СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1998 года по МПК B01D3/14 C12P7/04 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части, отбором головной фракции этилового спирта из ее конденсатора, фракции сивушного масла из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацию фракций сивушного масла и сивушного спирта совместно с фракцией из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды в эпюрационную колонну в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги [1]. Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от метанола и других сопутствующих примесей, а использование сивушной колонны для выделения из спирта сивушного масла повышает энергозатраты на брагоректификацию.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки и конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из ее конденсатора, ректификацию фракций из конденсаторов закрытой и спиртовой колонн в разгонной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону вываренной части, отбором концентрата головной фракции из ее конденсатора и концентрата пропиловых спиртов из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды. Отбор сивушного масла по этому способу осуществляют в сивушной колонне, которую питают фракциями сивушного спирта из спиртовой колонны и фракциями из конденсаторов эпюрационной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки. Из конденсатора сивушной колонны отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28-36-й тарелок фракцию пропиловых спиртов, которые направляют в разгонную колонну [2] .

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от метанола и некоторых других примесей из-за отсутствия в системе благоректификации метанольной колонны, а использование в системе брагоректификации сивушной и разгонной колонн приводит к увеличению энергозатрат на производство ректификованного спирта.

Задачей изобретения является повышение качества ректификованного спирта при пониженных энергозатратах на брагоректификацию. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне, очисткой бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны, и сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, согласно предлагаемому способу, содержащий сивушное масло пар с питательной тарелки эпюрационной колонны отмывают от этилового спирта горячей водой, которую подают в расположенную в средней зоне концентрационной части этой колонны аккумуляторную царгу, из которой выводят сивушное масло, жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой направляют на тарелку питания эпюрационной колонны и отбирают из этой жидкости фракцию пропиловых спиртов, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны, из конденсатора метанольной колонны отбирают жидкую фракцию, которую совместно с фракциями из конденсаторов эпюрационной и спиртовой колонн направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны, в среднюю зону которой подают фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки и подогревателя бражки, а из конденсатора закрытой колонны отбирают головную фракцию этилового спирта.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 22 и 7 до 80-85^oC и подают в сепаратор 3, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 4 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют совместно с жидкостью из спиртоловушки в среднюю часть закрытой колонны 8. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны, состоящей из выварной 1 и эпюрирующей 2 частей, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны направляют в бражный подогреватель 7, где часть этого пара конденсируют и выделившимся теплом подогревают бражку, а образовавшийся конденсат подают совместно с жидкостью из спиртоловушки в среднюю часть закрытой колонны 8, которую питают и обогревают несконденсировавшимся в подогревателе 7 паром. На тарелках колонны 7 и в ее дефлегматоре 9 осуществляют концентрирование метанола, сложных эфиров, альдегидов, других головных примесей, отбирают их из конденсата 10 в виде головной фракции этилового спирта (ГФ). Из куба колонны 8 выводят очищенный бражный дистиллят, который подают на питательную тарелку эпюрационной колонны 11 с дефлегматором 12 и конденсатором 13. В средней зоне концентрационной части эпюрационной колонны 11 устанавливают аккумуляторную царгу 14, в которую из бака 15 подают горячую вводу в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15-22 об.%. При этой крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 11, расположенных ниже аккумуляторной царги 14. Жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой 14 направляют на тарелку питания эпюрационной колонны 11. За счет этого в зоне колонны 11 между тарелкой питания и аккумуляторной царгой 14 отмывают от этилового спирта содержащий сивушное масло пар путем подачи в аккумуляторную царгу 14 горячей воды из бака 15 и слабоградусной жидкости из конденсатора 16 и создают тем самым условия для расслаивания жидкости в аккумуляторной царге 14, накопления и отбора сивушного масла. Из конденсатора 13 отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и направляют ее на верхнюю тарелку закрытой колонны 8, из жидкой фазы тарелки над аккумуляторной царгой 14 выводят фракцию пропиловых спиртов (ФПС), а из куба 11 отбирают очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 21 с дефлегматором, имеющим бражную 22 и водяную 23 секции, и конденсатором 24. В колонне 21 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-12-й тарелок колонны 21 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 16 и подают в аккумуляторную царгу 14 эпюрационной колонны 11, а из конденсатора 24 выводят фракцию непастеризованного спирта и направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны 8. Отобранный из спиртовой колонны ректификованный спирт окончательно очищают от метанола и головных примесей в метанольной колонне 17 с дефлегматором 18 и конденсатором 19. Колонну 17 обогревают через выносной кипятильник 20 эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки 5 брагоэпюрационной колонны. Конденсат этого пара подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны 11. Из конденсатора 19 отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и направляют ее на верхнюю тарелку закрытой колонны 8, а из куба колонны 17 выводят конечный продукт.

По известному способу эффективную очистку спирта от метанола осуществляют в закрытой и спиртовой колоннах путем ректификации крепких водно-спиртовых растворов, в то время как процессы извлечения метанола в эпюрационной колонне, сепараторе диоксида углерода и спиртоловушке недостаточно эффективны из-за малой крепости разделяемых водно-спиртовых растворах, что ограничивает возможности получения конечного продукта, глубоко очищенного от метилового спирта.

По предлагаемому способу наряду с ректификацией крепких водно-спиртовых растворов в спиртовой 21 и закрытой 8 колоннах извлечение метанола из спирта дополнительно проводят в метанольной колонне 17, питаемой ректификованнным спиртом с верхних тарелок спиртовой колонны 21, что обеспечивает глубокую очистку конечного продукта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей. При этом для обогрева метанольной колонны 17 используют вторичное тепло эпюрированного водно-спиртового пара из брагоэпюрационной колонны. Поэтому дополнительная очистка спирта от метанола и других примесей в метанольной колонне 17 не приводит к увеличению энергозатрат на брагоректификацию.

По известному способу выделение сивушного масла из спирта осуществляют ректификацией фракций, содержащих компоненты сивушного масла, в сивушной колонне, на обогрев которой расходуют значительное количество острого пара, что приводит к увеличению энергозатрат на брагоректификацию.

По предлагаемому способу сивушное масло отбирают в эпюрационной колонне 11, где подачей горячей воды и слабоградусной жидкости из конденсатора 16 в аккумуляторную царгу 14, а также отводом жидкости с тарелки над аккумуляторной царгой 14 на питательную тарелку колонны 11 создают условия для расслоения жидкости в аккумуляторной царге 14, накопления и отбора сивушного масла, что не требует дополнительных расходов пара и сокращает энергозатраты на брагоректификацию по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1,2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирта получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт более высокого качества и с меньшими энергозатратами по сравнению с известным способом.

Изобретение касается способа получения ректификованного спирта и может быть использовано в спиртовой промышленности. Спирт вываривают из бражки в брагоэпюрационной колонне (б.э.к.) с очисткой бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора метанольно-эфиро- альдегидной фракции из конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки (б.э.к.), и сивушко-эфиро-альдегид-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне (э.к.) с применением гидроселекции. Эпюрат подвергают ректификации в спиртовой колонне (с.к.) с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта. Содержащий сивушное масло пар с питательной тарелки (э.к.) отмывают от этилового спирта горячей водой, которую подают в расположенную в средней зоне концентрационной части этой колонны аккумуляторную царгу, из которой выводят сивушное масло. Жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой направляют на тарелку питания (э.к.) и отбирают из этой жидкости фракцию пропиловых спиртов, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головны: примесей проводят в метанольной колонне (м.к.), котору, обогревают через выносной кипятильние эпюрированным водно-спиртовым паром из б.э.к., конденсат которого подают в среднюю зону выварной части (э.к.). Из конденсатора (м.к.) отбирают жидкую фракцию, которую совместно с фракциями из конденсаторов эпюрационной (э.к.) и (с.к.) спиртовой колонн направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны, в среднюю зону которой подают фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки и подогревателя бражки, а из конденсатора закрытой колонны отбирают головную фракцию этилового спирта. Изобретение повышает качество спирта при пониженных энергозатратах. 1 табл., 1 ил.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с очисткой бражного дистиллята от сопутствующих примесей путем отбора метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора закрытой колонны, питаемой и обогреваемой паром с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны, и сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, отличающийся тем, что содержащий сивушное масло пар с питательной тарелки эпюрационной колонны отмывают от этилового спирта горячей водой, которую подают в расположенную в средней зоне концентрационной части этой колонны аккумуляторную царгу, из которой выводят сивушное масло, жидкость с тарелки над аккумуляторной царгой направляют на тарелку питания эпюрационной колонны и отбирают из этой жидкости фракцию пропиловых спиртов, окончательную очистку ректификованного спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей проводят в метанольной колонне, которую обогревают через выносной кипятильник эпюрированным водно-спиртовым паром из брагоэпюрационной колонны, конденсат которого подают в среднюю зону выварной части эпюрационной колонны, из конденсатора метанольной колонны отбирают жидкую фракцию, которую совместно с фракциями из конденсаторов эпюрационной и спиртовой колонн направляют на верхнюю тарелку закрытой колонны, в среднюю зону которой подают фракции из конденсатора сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки и подогревателя бражки, а из конденсатора закрытой колонны отбирают головную фракцию этилового спирта.