СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОНДОВ С УГЛЕРОДНЫМИ НАНОТРУБКАМИ Российский патент 2009 года по МПК H01L21/203 B82B3/00 

Описание патента на изобретение RU2369938C1

Изобретение относится к области вакуумной техники и технологии получения углеродных наноструктур, таких как углеродные нанотрубки на кончике зонда. Они могут быть использованы в зондовой микроскопии в качестве сканирующего зонда для прецизионного сканирования, заметного улучшения контроля качества образцов и для нанолитографии.

Известен способ получения особо острых зондов, основанный на методе полевой эмиссии [1], который заключается в том, что вольфрамовые нановолокна выращивают на кончике кремниевого зонда при воздействии поля эмиссии в высоковакуумной камере, совмещенной с электронным микроскопом. Две заготовки из электрохимически травленых вольфрамовых зондов помещались на два микроманипулятора. Подача рабочего газа - вольфрамового гексарбонила при температуре 35°С и включение постоянного поля эмиссии индуцировали процесс роста вольфрамовых нановолокон на одной из заготовок зондов, выступающей в качестве катода. Длина образующегося нановолокна зависит от длительности воздействия полем. Однако известный метод плохо контролируется и не предполагает образование прочного кончика зонда с малым количеством дефектов.

Из известных способов наиболее близким по технической сущности является способ получения углеродных нанотрубок на кончике зонда путем химического осаждения паров [2], принятый за прототип. В этом способе предлагается предварительно электрохимически заточенный вольфрамовый зонд нагревать до температуры 700°С сначала в среде аргона, а потом в среде этилена. Таким образом, вся поверхность зонда покрывается множеством нанотрубок, которые после этого в основном стравливаются пучком электронов в электронном микроскопе. Хотя этот способ гарантирует образование нанотрубки на кончике зонда, однако он плохо контролируется и отличается крайней сложностью и многостадийностью.

Технический результат, направленный на снижение многостадийности и воспроизводимости результатов, заключается в напылении нанотрубок непосредственно на кончик зонда. Это достигается тем, что углеродные пленки наносят путем магнетронного распыления в вакууме при постоянном токе 100-140 мА с использованием мишени из углерода с катализатором роста нанотрубок.

Магнетронное распыление оптимально для нанесения нанотрубок на кончик зонда, поскольку обеспечивает локальность распыления и роста нанотрубок. Необходимым условием распыления является высокий вакуум, что обеспечивает бездефектность образующихся нанотрубок. При подаче тока менее 100 мА распыление слабое и нанотрубки не образуются, а при подаче тока более 140 мА происходит интенсивное распыление, качество углеродных пленок, и соответственно нанотрубок, падает.

Данный способ был реализован с помощью научно-исследовательской вакуумной установки УРМ-3 [3].

На фиг.1 изображена схема экспериментальной установки, состоящей из вакуумной камеры 1, магнетронного узла с мишенью 2, держателя образцов 3 и пластины с зондами 4. В качестве мишени использовался диск из чистого графита для стержней реакторов с металлическими катализаторами Y, Ni (иногда Со, Fe). Площади поверхностей составных частей мишени соотносились как C:Y:Ni=94:5:1. После предварительной откачки в камеру напускался рабочий газ - аргон. В качестве заготовок зондов использовалась платино-иридиевая, вольфрамовая и золото-коваровая проволока. Проволока, разрезанная на части длиной 2-3 см, закреплялась в держателе образцов на расстоянии 3-5 см над мишенью.

Эти заготовки зондов помещались в вакуумную установку. Далее проводилось напыление углерода в остаточной атмосфере инертного газа. Электрический режим разряда: постоянный ток питания мишени 100-140 мА, напряжение разряда 150-400 В.

Полученные зонды с нанотрубками исследовались на растровом электронном микроскопе (РЭМ), а также проводилось сравнительное тестирование с зондами без нанотрубок на сканирующем туннельном микроскопе (СТМ).

Методом РЭМ были исследованы кончики зондов - на большинстве зондов были обнаружены нанотрубки диаметром от 10 нм, расположенные перпендикулярно к поверхности зонда. На фиг.2 представлено РЭМ-изображение кончика платиново-иридиевого зонда с увеличением в 170 раз. При большем увеличении в 30 000 раз (фиг.3) на кончике зонда были обнаружены нанотрубки диаметром ~30 нм.

По результатам сравнительного тестирования полученных зондов и зондов без нанотрубок была подтверждена высокая разрешающая способность зондов с нанотрубками вплоть до атомарного разрешения. На фиг.4 представлено СТМ-изображение кристаллической решетки высокоориентированого пиролитического графита, полученное платиново-иридиевым зондом с нанотрубкой.

Так же с помощью СТМ-метода была показана пригодность зондов с нанотрубками для проведения нанолитографии (фиг.5а) - диаметр образующихся каналов 20 нм и менее (фиг.5б).

На фиг.6 приведены результаты сканирования обычным платино-иридиевым зондом (фиг.6а) и платино-иридиевым зондом с нанотрубкой (фиг.6б) тестового образца из DVD-диска. Хорошо видно, что на фиг.6б прописаны все области с высоким разрешением, поскольку малый диаметр нанотрубки позволяет проникать даже в области между дорожками DVD-диска, а малая величина закругления кончика нанотрубки обеспечивает высокое разрешение в каждой точке сканирования. Следовательно, зонд с нанотрубкой обеспечивает на порядок лучший контроль качества образцов по сравнению с обычными зондами.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать зонды с углеродными нанотрубками диаметром от 10 нм и расположенными перпендикулярно поверхности зонда в необходимых количествах без использования взрывоопасных веществ (углеводородов и т.п.) и сложных установок. Помимо этого получаемые зонды отличаются прочностью, малодефектностью и износостойкостью.

Список литературы:

[1] А.В.Н. Тау, J. Т. L. Thong «Fabrication of super-sharp nanowire atomic force microscope probes using a field emission induced growth techniques». // Review of scientific instruments, v. 75, №10 (2004), 3248-3255.

[2] Y. Shingaya, T. Nakayama, M. Aono «Carbon nanotube tip for scanning tunneling microscopy». // Physica B, 323 (2002), 153-155.

[3] Антоненко С. В., Мальцев С.Н., RU 2218299 С1, 17.07.2002.

Похожие патенты RU2369938C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОСТРУКТУР 2007
  • Антоненко Сергей Васильевич
  • Малиновская Ольга Сергеевна
  • Мальцев Сергей Николаевич
RU2355625C1
НАНОСТРУКТУРА, ПРЕДШЕСТВЕННИК НАНОСТРУКТУРЫ И СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ НАНОСТРУКТУРЫ И ПРЕДШЕСТВЕННИКА НАНОСТРУКТУРЫ 2006
  • Кабир Мохаммад Шафиквул
RU2406689C2
Способ создания квантовых точек для элементной базы радиотехники 2020
  • Омороков Дмитрий Борисович
RU2753399C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2002
  • Антоненко С.В.
  • Мальцев С.Н.
RU2218299C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2005
  • Антоненко Сергей Васильевич
  • Малиновская Ольга Сергеевна
  • Мальцев Сергей Николаевич
RU2294892C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И МОДИФИКАЦИИ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ КАТАЛИЗАТОРОВ НА УГЛЕРОДНОМ НОСИТЕЛЕ 2015
  • Порембский Владимир Игоревич
  • Акелькина Светлана Владимировна
  • Фатеев Владимир Николаевич
  • Алексеева Ольга Константиновна
RU2595900C1
СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ КАТАЛИЗАТОРОВ НА УГЛЕРОДНОМ НОСИТЕЛЕ 2012
  • Волобуев Сергей Алексеевич
  • Григорьев Сергей Александрович
  • Федотов Александр Александрович
RU2495158C1
ТЕСТОВАЯ СТРУКТУРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ РАЗМЕРОВ ОСТРИЯ ИГЛЫ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА 2006
  • Бобринецкий Иван Иванович
  • Неволин Владимир Кириллович
  • Строганов Антон Александрович
  • Чаплыгин Юрий Александрович
RU2308414C1
УГЛЕРОДНОЕ НАНОВОЛОКНО И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСТЕННЫХ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2014
  • Предтеченский Михаил Рудольфович
RU2567628C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ТОПЛИВНОГО ЭЛЕМЕНТА 2009
  • Глебова Надежда Викторовна
  • Нечитайлов Андрей Алексеевич
RU2421849C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 369 938 C1

Реферат патента 2009 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОНДОВ С УГЛЕРОДНЫМИ НАНОТРУБКАМИ

Изобретение относится к области вакуумной техники и технологии получения углеродных наноструктур, таких как углеродные нанонотрубки на кончике зондов, которые применяются в зондовой микроскопии для прецизионного сканирования. Способ получения зондов с углеродными нанотрубками осуществляется путем нанесения углеродных пленок с нанотрубками методом магнетронного распыления в вакууме при постоянном токе 100-140 мА с использованием мишени из углерода с катализатором роста нанотрубок. Заготовки зондов помещают в вакуумную установку. Далее проводится напыление углеродной пленки с нанотрубками в остаточной атмосфере инертного газа. Изобретение позволяет получать зонды с углеродными нанотрубками, расположенными перпендикулярно поверхности зонда, в необходимых количествах, без использования взрывоопасных веществ и сложных установок. 6 ил.

Формула изобретения RU 2 369 938 C1

Способ получения зондов с углеродными нанотрубками, заключающийся в нанесении углеродных пленок с нанотрубками на кончик зонда, отличающийся тем, что углеродные пленки наносят путем магнетронного распыления в вакууме при постоянном токе 100-140 мА с использованием мишени из углерода с катализатором роста нанотрубок.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2009 года RU2369938C1

Y
Shingaya at all
«Carbon nanotube tip for scanning tunneling microscopy»
Physica, B, 323 (2002), p.153-155
ЗОНД ДЛЯ СКАНИРУЮЩЕЙ МИКРОСКОПИИ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2003
  • Клинов Д.В.
RU2266574C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2002
  • Антоненко С.В.
  • Мальцев С.Н.
RU2218299C1
СИЛОВОЙ ЗОНД НА ОСНОВЕ КВАРЦЕВОГО РЕЗОНАТОРА 2003
  • Быков В.А.
  • Медведев Б.К.
  • Саунин С.А.
  • Михайлов Г.М.
RU2251071C2
ТЕСТОВАЯ СТРУКТУРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ РАЗМЕРОВ ОСТРИЯ ИГЛЫ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА 2006
  • Бобринецкий Иван Иванович
  • Неволин Владимир Кириллович
  • Строганов Антон Александрович
  • Чаплыгин Юрий Александрович
RU2308414C1
Станок для изготовления деревянных ниточных катушек из цилиндрических, снабженных осевым отверстием, заготовок 1923
  • Григорьев П.Н.
SU2008A1

RU 2 369 938 C1

Авторы

Антоненко Сергей Васильевич

Малиновская Ольга Сергеевна

Даты

2009-10-10Публикация

2008-04-08Подача