СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ВОССТАНОВЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ОТВАЛОВ КАМЕННОУГОЛЬНЫХ РАЗРЕЗОВ Российский патент 2009 года по МПК G01N15/02 G01N33/24 

Описание патента на изобретение RU2375698C2

Изобретение относится к области экологии и почвоведения и может быть использовано для определения фракционного состава восстановленных веществ отвалов каменноугольных разрезов.

Известен способ определения форм гумуса, включающий воздействие двухромовокислого калия разной окисляющей способности с одинаковой концентрацией 0,4 н. в конечном объеме на усредненные образцы почвы при температуре 150°С в течение 20 минут (патент RU №2020481, опубл. 30.09.94).

Наиболее близким к предлагаемому является метод определения валового количества восстановленных продуктов, включающий воздействие двухромовокислым калием 0,4 н. в 50% растворе серной кислоты на усредненные образцы анализируемого материала отвалов, нагревание при 140-170°С и титрование 0,2 н. раствором железо-аммония сернокислого закисного - солью Мора с последующим определением количества соли Мора, израсходованного на титрование раствора после окисления образца и расчетом количества восстановленных веществ (В.И.Савич, О.Д.Сидоренко, Е.В.Трубицина, Н.Г.Улько «Оценка окислительно-восстановительного состояния в системе почва-растение». Методические указания для студентов факультета агрохимии и почвоведения в системе СНО, М., 1984).

Недостатком известных способов является то, что при анализе почв при вышеуказанных условиях окисляются все восстановленные вещества, поэтому их невозможно разделить на фракции. Использование данных методов при анализе материала отвалов каменноугольных разрезов не обеспечивает полного окисления восстановленных веществ, а это снижает точность способа.

В Кузбассе предприятия угольной промышленности за год выносят на поверхность 1,5 миллиарда тон глубинной породы. Все эти 1,5 миллиарда тон породы вынесены из зоны восстановления, содержащей большое количество восстановленных веществ. На поверхности эти вещества начинают окисляться, процесс окисления может сопровождаться образованием новых продуктов, накапливающихся или мигрирующих в ландшафтах и способных осложнить экологическую обстановку региона. Поэтому важно знать содержание, состав и свойства восстановленных веществ отвалов каменноугольных разрезов.

Задачей предлагаемого изобретения является определение фракционного состава восстановленных веществ отвалов каменноугольных разрезов и повышение достоверности способа.

Для достижения технического результата в предлагаемом способе определения фракционного состава восстановленных веществ в отвалах каменноугольных разрезов, включающем воздействие двухромовокислым калием 0,4 н. в 50% растворе серной кислоты на усредненные образцы анализируемого материала отвалов, нагревание при 140-170°С и титрование 0,2 н. раствором железо-аммония сернокислого закисного - солью Мора с последующим определением количества соли Мора, израсходованного на титрование раствора после окисления образца и расчетом количества восстановленных веществ, берут три усредненных образца анализируемого материала отвалов и первый образец нагревают при 140-170°С в течение 30 мин, второй образец нагревают при 140-170 С в течение 5 мин, а третий образец выдерживают при 18-20°С в течение 15-20 мин, при этом содержание трудноокисляемой фракции пропорционально разнице значений количества соли Мора, израсходованной на титрование растворов, полученных после окисления первого и второго образцов, содержание среднеокисляемой фракции пропорционально разнице значений количества соли Мора, израсходованной на титрование растворов, полученных после окисления второго и третьего образцов, а содержание легкоокисляемой фракции отвечает количеству соли Мора, израсходованной на титрование третьего образца.

Экспериментально было установлено, что при нагревании 140-170°С в течение 30 минут происходит полное окисление восстановленных веществ, при температуре ниже 140°С в течение 30 минут не происходит полного окисления восстановленных веществ, а при температуре выше 170°С начинает разлагаться двухромовокислый калий, что отражается на точности анализа.

Данные, полученные при нагревании 140-170°С в течение 30 минут, принимаются как валовое количество восстановленных веществ в мг экв. на 100 г образца.

Также, экспериментально было установлено, что для разделения трудно- и среднеокисляемых фракций материалов отвалов наиболее оптимальным временем является 5 минутное нагревание с температурой 140-170°С. Для разделения средне- и легкоокисляемых фракций материала каменноугольных отвалов при температуре 18-20°С оптимальным временем является 15-20 минут.

На чертеже представлена гистограмма полноты окисления восстановленных веществ при 140-170°С в течение 20 и 30 минут, где по вертикали - количество восстановленных веществ в мг экв. на 100г навески, а по горизонтали - номера образцов (1…3). На гистограмме каждому образцу соответствует 2 колонки. Первая (светлая) отражает количество восстановленных веществ при 30 минутном нагреве, вторая (темная) показывает количество восстановленных веществ при 20 минутах нагрева. Более высокие значения в первой колонке каждого образца свидетельствуют о том, что при нагревании 140-170°С в течение 30 минут происходит более полное окисление восстановленных веществ, чем при 20 минутах. Что подтверждает большую достоверность предлагаемого способа.

Ход анализа.

Перед анализом готовится двухромовокислый калий 0,4 н. в 50% растворе серной кислоты. Для определения фракционного состава одного образца берут 6 термостойких колбочек емкостью 50…100 мл. В 3 колбы вносят 50 мг навески материала отвала, высушенные до воздушно-сухого состояния и просеянные через сито 0,25 мм. Затем в каждую колбу с навесками приливают по 10 мл 0,4 н. раствора двухромовокислого калия разбавленного (50%) серной кислотой и перемешивают. После этого 2 колбы, закрывают воронками и помещают в термостат. При достижении температуры 140°С первую колбу выдерживают в течение 5 минут, вторую в течение 30 минут, затем колбы вынимают из термостата и охлаждают. Третью колбу выдерживают в течение 15-20 минут при температуре 18-20°С. Титрование проводят 0,2 н. раствором соли Мора до перехода окраски в зеленую. Для приготовления холостых проб в 3 колбы без навесок также приливают по 10 мл раствора двухромовокислого калия, после чего с ними проводят те же операции.

Количество миллилитров раствора соли Мора, пошедшее на титрование после окисления навески, отвечает тому количеству двухромовокислого калия, которое осталось неизрасходованным в процессе окисления. Расчет количества восстановленных веществ ведется по формуле Х=а/0,003, где Х - количество восстановленных веществ в мг·экв. на 100 г навески, а - содержание гумуса по Тюрину. В свою очередь содержание гумуса рассчитывается по формуле Тюрина , где Х - содержание гумуса, а - количество мл соли Мора, пошедшее на холостое титрование, в - количество мл соли Мора, пошедшее на титрование неизрасходованного, на окисление двухромовокислого калия, К - поправка к титру соли Мора, 0,2 - нормальность соли Мора, С - навеска в граммах.

Так как при нагревании 140-170°С в течение 30 минут окисляются все восстановленные вещества, то полученные в этом случае данные принимаются как валовое количество восстановленных веществ в мг·экв. на 100 г образца.

При 5 минутном воздействии с температурой 140-170°С окисляется большинство восстановленных веществ, но не все. В этом случае содержание неокислившихся веществ, то есть фракции трудноокисляемых соединений, определяют вычитанием значений полученных при 5-минутном нагревании от значений при 30-минутном нагревании.

Во время анализа образцов без нагрева в навеске окисляются наиболее не устойчивые к окислению вещества, и значения, полученные в этом случае, являются содержанием фракции легкоокисляемых соединений. Далее, отнимая эти значения от значений, полученных при 5-минутном нагревании, мы получаем содержание фракции среднеокисляемых компонентов почвы.

Пример

Анализируемые образцы были отобраны на отвалах Ольжерасского углеразреза в 15 км к северо-востоку от г.Междуреченска Кемеровской области.

Полученные в ходе анализа данные представлены в таблице 1. Данные, полученные при расчетах фракций восстановленных веществ приведены в таблице 2.

Таблица 1 Количество мл соли Мора № образца 30 мин 5 мин 20°С 130°С 150°С 180°С 130°С 150°С 180°С 15 мин. 1 11,2 10,4 7,8 12,9 12,6 11,9 25,3 2 11,4 10,5 7,5 12,0 11,5 11,1 24,2 3 12,2 11,4 8,3 13,3 12,8 12,4 23,8 4 14,5 13,6 9,9 15,8 15,1 14,8 25,8 5 18,0 17,1 12,2 16,9 16,3 15,9 25.9 6 17,1 16,3 11,8 19,2 18,7 18,3 25,4 7 16,9 16,1 12,3 19,5 19,1 18,7 25,7 8 16,4 15,7 10,9 14,7 14,3 14,0 25,3 9 18,3 17,7 12,5 15,8 15,4 15,1 25,4 10 15,5 14,8 9,8 17,0 16,6 16,2 25,2

Таблица 2 Содержание фракций вост. компонентов № образца мг·экв. на 100 г почвы валовое количество трудноокисл. среднеокисл. легкоокисл. 1 8308 823 5798 1687 2 10320 1301 6343 2676 3 9576 958 6175 2443 4 7352 840 4814 1698 5 6406 764 4198 1444 6 5661 801 3320 1540 7 6554 388 4517 1649 8 7883 805 5255 1823 9 6032 369 4148 1515 10 7338 1634 3833 1871

Из таблиц видно, что предлагаемый метод позволяет выделить 4 фракции, легко-, средне-, трудноокисляемых и фракции валового количества восстановленных веществ в материале отвалов каменноугольных разрезов, отличающихся друг от друга устойчивостью к окислению.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять фракционный состав восстановленных веществ отвалов каменноугольных разрезов и повышает достоверность их определения.

Похожие патенты RU2375698C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ОКИСЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ОТВАЛОВ КАМЕННОУГОЛЬНЫХ РАЗРЕЗОВ 2010
  • Соколов Денис Александрович
RU2425364C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В СИСТЕМЕ ОБОРОТНОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ ПРОИЗВОДСТВА ФЕНОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА 1997
  • Терентьев В.С.
  • Анфиногенова Т.С.
  • Гальченко Е.П.
  • Пучкова Н.И.
  • Касаткина А.А.
RU2123691C1
Способ выделения водорастворимых фракций гумуса, в частности фракции бурых гуминовых кислот, из образца почвы 2016
  • Кузьмин Евгений Алексеевич
  • Кузьмин Александр Евгеньевич
  • Рабинович Галина Юрьевна
RU2659939C2
СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ 1990
  • Малахов В.В.
  • Болдырева Н.Н.
  • Власов А.А.
RU2056635C1
Способ подготовки пробы раствора органических соединений к анализу серосодержания 1976
  • Айдинян Рубен Хачатурович
SU763785A1
СОРБЕНТ НЕФТЕПРОДУКТОВ 1993
  • Дмитриева З.Т.
  • Быстрицкая М.А.
  • Былина И.В.
RU2071829C1
Способ получения вяжущего для дорожного покрытия 1983
  • Зубко Зинаида Григорьевна
  • Золотарев Виктор Александрович
  • Заднепровская Таиса Алексеевна
  • Непомнящая Анна Соломоновна
  • Канивец Ольга Васильевна
SU1113400A1
КАТАЛИЗАТОР И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАКИСИ АЗОТА 2001
  • Иванова А.С.
  • Славинская Е.М.
  • Полухина И.А.
  • Носков А.С.
  • Мокринский В.В.
  • Золотарский И.А.
RU2185237C1
КАТАЛИЗАТОР И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА ИЗ БЕНЗОЛА 2002
  • Кузнецова Н.И.
  • Кузнецова Л.И.
  • Лихолобов В.А.
  • Пез Гвидо
RU2205688C1
Способ удаления диоксида серы из отходящих газов 1990
  • Буянов Роман Алексеевич
  • Бабенко Владимир Семенович
SU1759444A1

Иллюстрации к изобретению RU 2 375 698 C2

Реферат патента 2009 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ВОССТАНОВЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ОТВАЛОВ КАМЕННОУГОЛЬНЫХ РАЗРЕЗОВ

Изобретение относится к области экологии и почвоведения и может быть использовано для определения фракционного состава восстановленных веществ отвалов каменноугольных разрезов. Для осуществления способа берут три усредненных образца анализируемого материала отвалов и первый образец нагревают при 140-170°С в течение 30 мин, второй образец нагревают при 140-170°С в течение 5 мин, а третий образец выдерживают при 18-20°С в течение 15-20 мин, при этом содержание трудноокисляемой фракции отвечает разнице значений количества соли Мора, израсходованной на титрование растворов, полученных после окисления первого и второго образцов, содержание среднеокисляемой фракции отвечает разнице значений количества соли Мора, израсходованной на титрование растворов, полученных после окисления второго и третьего образцов, а содержание легкоокисляемой фракции отвечает количеству соли Мора, израсходованной на титрование третьего образца. Способ позволяет определить фракционный состав восстановленных веществ отвалов каменноугольных разрезов и повысить достоверность их определения. 1 ил., 2 табл.

Формула изобретения RU 2 375 698 C2

Способ определения фракционного состава восстановленных веществ отвалов каменноугольных разрезов, включающий воздействие двухромовокислым калием 0,4 н. в 50%-ном растворе серной кислоты на усредненные образцы анализируемого материала отвалов, нагревание при 140-170°С и титрование 0,2 н. раствором железо-аммония сернокислого закисного солью Мора с последующим определением количества соли Мора, израсходованного на титрование раствора после окисления образца и расчетом количества восстановленных веществ, отличающийся тем, что берут три усредненных образца анализируемого материала отвалов и первый образец нагревают при 140-170°С в течение 30 мин, второй образец нагревают при 140-170°С в течение 5 мин, а третий образец выдерживают при 18-20°С в течение 15-20 мин, при этом содержание трудноокисляемой фракции отвечает разнице значений количества соли Мора, израсходованной на титрование растворов, полученных после окисления первого и второго образцов, содержание среднеокисляемой фракции отвечает разнице значений количества соли Мора, израсходованной на титрование растворов, полученных после окисления второго и третьего образцов, а содержание легкоокисляемой фракции отвечает количеству соли Мора, израсходованной на титрование третьего образца.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2009 года RU2375698C2

Способ определения дисперсного и фракционного состава сферических частиц в загрязненных жидкостях 1990
  • Макоед Николай Михайлович
  • Ощепков Сергей Леонидович
  • Кудрейко Игорь Павлович
SU1770832A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО СОСТАВА ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ 2004
  • Шиляев Михаил Иванович
  • Шиляев Алексей Михайлович
  • Рекунов Виталий Сергеевич
  • Темников Александр Петрович
RU2273019C1
US 5727740 A, 17.03.1998
US 6558686 A, 08.07.2003
US 6491242 B1, 10.12.2002
Походная разборная печь для варки пищи и печения хлеба 1920
  • Богач Б.И.
SU11A1

RU 2 375 698 C2

Авторы

Соколов Денис Александрович

Даты

2009-12-10Публикация

2008-01-09Подача