ПЬЕЗОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СЕНСОР КОНЦЕНТРАЦИИ ТОЛУОЛА Российский патент 2009 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к пьезогравиметрическим сенсорам состава газов, и может быть использовано при определении концентрации толуола в парогазовых смесях в химической, нефтехимической промышленности и других областях для экологического мониторинга.

Известен пьезогравиметрический сенсор для контроля концентрации толуола, газочувствительный слой которого выполнен из аминопропилтриэтоксисилана [Lj.Rajakovic. Selectivity of Bulk Acoustic Wave Sensor Modified with (Aminipropyl) Triethoxysilane to Nitrobenzene Derivatives. // J.Serb. Chem. Soc. 1991. V.56. N 8-9. P.521-534.].

К недостаткам такого датчика относятся его длительная подготовка модификатора к анализу (синтез сорбента в течение 24 ч с применением катализатора) и продолжительность анализа. Чувствительность равна 87 Гц·дм³/ммоль.

Известен пьезогравиметрический сенсор для контроля концентрации толуола, газочувствительный слой которого выполнен из триоктилфосфиноксида [описание к патенту RU №2099695, МПК6 G01N 27/00, 1997.12.20.].

К недостаткам известного сенсора относятся его нестабильность и небольшие сроки эксплуатации. В известном сенсоре газочувствительный слой из триоктилфосфиноксида, чувствительность которого составляет 270 Гц·дм³/моль, способен функционировать только в течение 20 часов непрерывной работы.

Задача изобретения - улучшение эксплутационных характеристик пьезогравиметрического сенсора для определения концентрации толуола в воздухе.

Технический результат от использования изобретения - повышение стабильности за счет увеличения продолжительности работы газочувствительного слоя до 100 часов и сохранности сорбирующих свойств при длительном хранении и снижение стоимости.

Технический результат достигается тем, в пьезогравиметрическом сенсоре концентрации толуола, включающем кварцевый пьезорезонатор и электроды с пленочным газочувствительным покрытием, последнее выполнено из фульвокислот.

Фульвокислоты в сенсоре могут быть получены выделением из гумуса черноземной почвы.

Газочувствительное покрытие в сенсоре может быть выполнено путем многократного повторения операций аэрозольного напыления водного раствора полимера с радиусом водяных капелек (5-15)10^-8 м и последующей сушки при комнатной температуре до общего изменения массы на электродах 1,2×10^-5 г.

На чертеже представлен график изменения частоты колебаний пьезогравиметрического сенсора при напуске толуола 3 ммоль/дм³ и последующей продувки воздухом.

Пьезогравиметрический сенсор состоит из кварцевого пьезорезонатора, на электроды которого нанесено пленочное газочувствительное покрытие, выполненное из фульвокислот.

Фульвокислоты являются недорогим доступным природным материалом, проявляющим повышенную чувствительность к толуолу.

Предлагаемая технология нанесения покрытия путем многократного повторения операций аэрозольного напыления водного раствора полимера с радиусом водяных капелек (5-15)10^-8 м и последующей сушки при комнатной температуре до общего изменения массы на электродах 1,2×10^-5 г проста и не требует дорогостоящего оборудования и высоких трудозатрат. При этом экспериментально установлено, что при выбранных параметрах газочувствительный слой приобретает улучшенные физико-химические и эксплутационные свойства, проявляющиеся в увеличении продолжительности стабильной работы до 100 часов.

Пример

Изготовление пьезогравиметрического сенсора концентрации толуола включало приготовление водного раствора фульвокислот, полученных выделением из гумуса черноземной почвы, его фильтрование и трехкратное повторение процесса нанесения слоя фульвокислоты на поверхность электродов пьезорезонатора с помощью пульверизатора и последующего высушивания на воздухе при комнатной температуре. После высушивания слоя общее изменение массы на электродах составляло 1,2×10^-5 г.

Принцип действия сенсора основан на изменении частоты собственных колебаний пьезорезонатора, вызванном увеличением массы электродов в результате сорбции толуола фульвокислотами. Отклик сенсора оценивался по разности частот колебаний сенсора до напуска толуола и после. Все измерения проводились при комнатной температуре, в качестве газа-носителя использовался воздух.

Проводили измерения собственной частоты пьезогравиметрических сенсоров с газочувствительным слоем фульвокислоты в режиме подачи 3 ммоль/дм³ толуола в воздухе. Концентрация толуола в воздухе создавалась с помощью специальной газосмесительной установки. Измерение частоты проводилось с помощью многоканального прибора, соединенного с компьютером, и отображалось в виде графической зависимости.

При наличии в анализируемой газовой смеси толуола происходит существенное изменение частоты колебаний пьезорезонатора. Газочувствительность сенсора по толуолу составила 267 (Гц·дм³)/моль. Измерения проводились в течение 200 часов работы. В течение 100 часов работы относительное стандартное отклонение откликов сенсора при напуске 3 ммоль/дм³ толуола не превысило 0,05.

Ниже в таблице приведена сравнительная характеристика известного и предлагаемого сенсоров для определения концентрации толуола в воздухе.

Таблица Показатели Известный сенсор Предлагаемый сенсор Время изготовления чувствительного слоя 60 мин 60 мин Продолжительность анализа 1 мин 1 мин Чувствительность сенсора 270 Гц·дм³/моль 267 Гц·дм³/моль Продолжительность стабильной работы сенсора 20 час 100 час

Изобретение может быть использовано при определении концентрации толуола в парогазовых смесях в химической, нефтехимической промышленности и других областях для экологического мониторинга. Сенсор включает кварцевый пьезорезонатор и электроды с пленочным газочувствительным покрытием, выполненым из фульвокислот, выделенных из гумуса, путем многократного повторения операций аэрозольного напыления водного раствора полимера с радиусом водяных капелек (5-15)10^-8 м и последующей сушки при комнатной температуре до общего изменения массы на электродах 1,2×10^-5 г. Изобретение обеспечивает повышение стабильности за счет увеличения продолжительности работы газочувствительного слоя до 100 часов, сохранность сорбирующих свойств при длительном хранении и снижение стоимости. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Пьезогравиметрический сенсор концентрации толуола, включающий кварцевый пьезорезонатор и электроды с пленочным газочувствительным покрытием, отличающийся тем, что газочувствительное покрытие выполнено из фульвокислот.

2. Сенсор по п.1, отличающийся тем, что фульвокислоты получены выделением из гумуса черноземной почвы.

3. Сенсор по п.1, отличающийся тем, что газочувствительное покрытие выполнено путем многократного повторения операций аэрозольного напыления водного раствора полимера с радиусом водяных капелек (5-15)10^-8 м и последующей сушки при комнатной температуре до общего изменения массы на электродах 1,2×10^-5 г.