СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ВНЕШНЕГО ПОЛИИМИДНОГО ПОКРЫТИЯ КВАРЦЕВОГО КАПИЛЛЯРА Российский патент 2010 года по МПК C03C25/70 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при изготовлении оптического окна детектирования в модифицированном кварцевом капилляре или капиллярной колонке, а также для удаления покрытия на концах капилляра, опускаемых в промывочные и буферные электролиты. Покрытие (модифицирование) внутренней поверхности капилляра нейтральными, катионными и анионными полимерами различной толщины необходимо для повышения аналитических свойств методов капиллярного электрофореза, капиллярной хроматографии и капиллярной электрохроматографии. В хроматографических и электромиграционных методах анализа применяют кварцевые капилляры с внутренним диаметром от 20 до 150 мкм, где внешний полиимидный слой кварцевого капилляра перед применением должен быть удален на месте оптического детектирования компонентов пробы. Для случаев кварцевых капилляров с полиимидным покрытием, проницаемым для УФ-лучей, также рекомендовано делать окно детектирования, это связано с различиями в оптической проницаемости полиимидного покрытия, меняющегося от партии к партии. Удаление внешнего полиимидного покрытия на концах капилляра (колонки) необходимо из-за возможного его растворения агрессивными растворами элюента.

Известны способы удаления внешнего полиимидного покрытия за счет выжигания нагретой до красного каления проволокой или горелкой бутановым (пропан) пламенем в потоке газа или жидкости. Общим недостатком способов, связанных с использованием выжигания, является разрушение привитого полимерного слоя одновременно и на внутренней поверхности кварцевого капилляра, за счет высокой температуры [1].

Известен также способ удаления внешнего полиимидного покрытия за счет механического соскабливания, например лезвием бритвы или скальпелем. Недостатком этого метода является высокая возможность повреждения хрупкого кварцевого стекла [2, 3].

Ближайшим из известных способов является удаление внешнего полиимидного покрытия с помощью концентрированных кислот [4], при котором удаление покрытия осуществляется погружением капилляра непосредственно в травящий раствор. Основным недостатком этого способа является длительная продолжительность травления от 2 часов и более и необходимость частого обновления раствора травления.

Задачей изобретения является удаление внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра в месте окна оптического детектирования и на концах капилляра, с сохранением устойчивых к разрушению физико-химических свойств внутренней поверхности капилляра, и (или) привитого модификатора и (или) его наполнителя, и одновременное упрощение способа.

Поставленная задача решается за счет того, что удаление полиимидного покрытия осуществляется каплями нагретой концентрированной серной кислоты (концентрация 80-99,8%) в месте окна детектирования (или последовательно на концах капилляра), при одновременной промывке капилляра охлаждающей жидкостью (либо газом, или смесью жидкость-газ). Температура концентрированной серной кислоты от +130 до +160°С. Температура охлаждающей жидкости (например, дистиллированной воды) не более +6°С, и скорость потока от 200 нл/мин до 50 мкл/мин.

Изобретение поясняется примерами осуществления способа удаления полиимидного покрытия толщиной 20 мкм с кварцевого капилляра.

1. Концентрированная серная кислота (категория ЧДА, концентрация 93,5-95,6%), нагретая до +140°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 5 мин на внешней поверхности кварцевого капилляра образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов);

2. Концентрированная серная кислота (категория ЧДА, концентрация 93,5-95,6%), нагретая до +155°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 3 мин на внешней поверхности кварцевой капиллярной колонки образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов);

3. Концентрированная серная кислота (концентрация 98%), нагретая до +135°С, из устройства дозирования - пипетки кварцевой - поступает капельным путем на внешнее полиимидное покрытие капилляра. Одновременно с этим через капилляр пропускается охлаждающая жидкость (дистиллированная вода) с температурой от +4 до +6°С, в результате чего в течение 5 мин на внешней поверхности кварцевого капилляра образуется окно для детектирования (в случае стандартной процедуры, описанной в [4], удаление такого покрытия занимает более 2 часов).

Продолжительность времени удаления полиимидного покрытия и объем концентрированной серной кислоты зависит от температуры и концентрации серной кислоты, и толщины внешнего полиимидного покрытия.

Источники информации

1. Руководство по капиллярному электрофорезу / Под ред. A.M.Волощука. М.: Научный совет Российской Академии Наук по хроматографии, 1996. 231 с.

2. Lux, J.A., Hausig, U., and Schomburg, G., Production of windows in fused silica capillaries for in-column detection of UV-adsorption or fluorescence in capillary electrophoresis or HPLC, J. High Resol. Chromatogr., 13, 373, 1990.

3. McCormick, R.M. and Zagursky, R.J., Polymide stripping device for producing detection windows on fused-silica used in capillary electrophoresis, Anal. Chem., 63, 750, 1991.

4. Bruno, A.E., Gassmann, E., Pericles, N., and Anton, K., On-column capillary flow cell utilizing optical waveguides for chromatographic, Anal. Chem., 61, 876, 1989.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение при изготовлении оптических окон детектирования в модифицированном кварцевом капилляре или капиллярной колонке, а также для удаления покрытия на концах капилляра, опускаемых в промывочные и буферные электролиты. Технический результат - повышение эффективности удаления с сохранением свойств внутренней поверхности капилляра, привитого модификатора, его наполнителя при упрощении способа. В способе удаления внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра, включающем обработку раствором концентрированной серной кислоты, используют указанную кислоту, нагретую до температуры не менее 130°С, и подают ее капельным путем, при этом одновременно пропускают через капилляр охлаждающую жидкость с температурой не более 6°С. Изобретение развито в зависимом пункте формулы. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ удаления внешнего полиимидного покрытия кварцевого капилляра, включающий обработку раствором концентрированной серной кислоты, отличающийся тем, что используют указанную кислоту, нагретую до температуры не менее +130°С и подают ее капельным путем, при этом одновременно пропускают через капилляр охлаждающую жидкость с температурой не более +6°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пропускаемая через капилляр охлаждающая жидкость имеет температуру менее +6°С.