СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2014 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона в бинарной фотометрической системе, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с определенным значением рН (слабокислая среда) и действии органического реагента алюминона (Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. - М.: Химия, 1968. - С.283).

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (II).

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом в слабокислой среде, к раствору железа (II) с рН 2-5 добавляют 200-300-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и воду до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 минут.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) приготовлено в виде 0,2%-го раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята (ОП-7) [Поверхностно-активные вещества: Справочник / А.А.Абрамзон, В.В.Бочаров, Г.М.Гаевой и др.; под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. - Л.: Химия, 1979. - 376 с. - С.305]:

С_nН_2n+1С₆Н₄O(С₂Н₄)_mН,

где n=8÷10, m=6÷7.

Состав, %: ОП - 99, влаги - 0,5.

Конго красный [динатриевая соль 4,4'-бис-(1-амино-4-сульфо-2-нафтилазо)бифенила] - органический реагент, полученный взаимодействием диазотированного бензидина с нафтионовой кислотой (фиг.1) [Индикаторы. Том 1 / Под ред. Э.Бишопа. - М.: Мир, 1976. - 496 с. - С.337].

Пример. Определение железа (II) с конго красным в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (II), по 2 мл буферного раствора с рН, равным 3,75, по 0,3 мл раствора ПАВ, по 1,5 мл 10^-2 М раствора конго красного, доводят объемы растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 минут при температуре 80-98°С, фотометрируют на КФК с длиной волны λ=315 нм и толщиной кюветы l=0,1 см относительно раствора холостого опыта. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (II) (1,2-6,0)·10^-7 г/мл. Молярный коэффициент светопоглощения равен:

$$E_{MR}=\frac{\mathrm{0,2}}{\frac{\mathrm{0,5}\cdot {10}^{-4}}{10}\cdot \mathrm{0,1}}=400000.$$

Конго красный - 8-основная кислота, которая может образовывать комплексные соединения с железом (II) (при соотношении M:R=1:1) за счет образования 5-членного цикла (фиг.2); при соотношении M:R=2:1 - за счет образования двух 5-членных циклов (фиг.3). В присутствии ПАВ чувствительность в трехкомпонентной системе по сравнению с бинарной возрастает примерно в 10 раз. При сохранении координационного числа двухвалентного иона металла от 4 до 6 это можно, вероятно, объяснить образованием комплекса (при соотношении M:R=2:2) (фиг.4) и даже при соотношении M:R=2:3, который с торца представлен на фиг.5.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (II) с конго красным в присутствии ПАВ следующие:

1) резко возрастает чувствительность определения железа (II) по сравнению с известным способом;

2) комплекс иона металла с конго красным не выпадает в осадок;

3) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

4) образующийся комплекс устойчив;

5) хорошая воспроизводимость анализа.

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации. Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с органическим реагентом в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 2-5 добавляют 200-300-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и воду до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 мин. Изобретение позволяет повысить чувствительность анализа. 5 ил., 1 пр.

Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с рН 2-5 добавляют 200-300-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют конго красный, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 0,2%-ного раствора моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и воду до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 10-15 мин.