СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 2007 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с определенным значением рН (слабокислая среда) и действии органического реактива (Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. - М.: Химия, 1968. - С.283).

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность и избирательность определения.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (II), а также избирательности при осуществлении способа.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, к раствору железа (II) с рН 2,2-7,0 добавляют 100-120-кратное количество алюминона, 0,3-0,5 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 7 г желатина 0,9 мл лауринового спирта и доведения водой до 120 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 8-10 минут.

В способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, к раствору железа (II) с рН 3,0-5,2 добавляют 10-15-кратное количество алюминона, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, содержащего 2%-ный раствор желатина, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 1-3 минут.

Поверхностно-активное вещество, полученное путем добавления к 7 г желатина 0,9 мл лауринового спирта [ЕТНОХ CHEMICALS, LLC PO BOX 5094 GREENVILLE, SC 29606; SURFACTANT: ETHAL LA-7; PHYSICAL FROM @ 25°C: LIQUID; 12,2; TYPICAL CLOUD PT.°C (1% SOLLITIO N): 49; DRAVES WETTING, SECONDS (0,1% @ 25°C): -; COMMENTS: POE(7) LAAURYL ALCOHOL - EXCELLENT DETERGENT AND OIL DISPERSANT FOR METALS, TEXTILES AND COMMERCIAL CLEANERS.] и доведения водой до 120 мл, обозначили ПАВ-1.

Поверхностно-активное вещество, содержащее 2%-ный раствор желатина, обозначили ПАВ-2.

Пример 1.

Определение железа (II) в присутствии ПАВ-1. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (II), по 3 мл буферного раствора с рН 3, по 0,5 мл раствора ПАВ-1, по 0,5 мл 10^-2 М раствора алюминона, доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Фотометрируют на КФК, λ 540 нм, l=0,5 см, относительно раствора холостого опыта.

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций Fe (II) (0,048-0,25)·10^-6 г/мл. Молярный коэффициент погашения комплекса равен

Расчет уравнения градуировочного графика (см. таблицу).

Пример 2.

Определение железа (II) в присутствии ПАВ-2. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (II), по 3 мл буферного раствора с рН 4, по 0,3 мл раствора ПАВ-2, по 0,5 мл 10^-3 М раствора алюминона, доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на кипящей водяной бане 2 мин. Фотометрируют на КФК, λ=590 нм, l=1 см, относительно раствора холостого опыта.

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций Fe (II) (0,112-5,60)·10^-6 г/мл. Молярный коэффициент погашения комплекса равен

Преимущества предлагаемых способов фотометрического определения железа (II) с алюминоном в присутствии ПАВ-1 и ПАВ-2 следующие:

1) резко возрастает чувствительность определения по сравнению с известными способами;

2) комплексы ионов металлов с алюминоном не выпадают в осадок;

3) реакции образования комплексных соединений идут в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

4) образующиеся комплексы устойчивы;

5) хорошая воспроизводимость анализа;

6) способ довольно избирательный, определению не мешают 100-кратные количества меди (II), хрома (III), свинца (II).

Группа изобретений относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, способ может быть использован для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации. Первый вариант способа включает переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, для этого к раствору железа (II) с рН 2,2-7,0 добавляют 100-120-кратное количество алюминона, 0,3-0,5 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 7 г желатина 0,9 мл лауринового спирта и доведения водой до 120 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 8-10 минут. Второй вариант способа включает переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, для этого к раствору железа (II) с рН 3,0-5,2 добавляют 10-15-кратное количество алюминона, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, содержащего 2%-ный раствор желатина, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 1-3 минут. Технический результат заключается в повышении чувствительности и избирательности анализа. 2 н.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с рН 2,2-7,0 добавляют 100-120-кратное количество алюминона, 0,3-0,5 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 7 г желатина 0,9 мл лауринового спирта и доведения водой до 120 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 8-10 мин.2. Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с рН 3,0-5,2 добавляют 10-15-кратное количество алюминона, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, содержащего 2%-ный раствор желатина, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 1-3 мин.