СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 2009 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона в трехкомпонентной системе, включающий переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 3,0-5,2 добавляют 1-15-кратное количество алюминона, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, содержащего 2% раствор желатина, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 1-3 минут (RU №2312338, МПК 7 G01N 21/78, опубл. 10.12.2007).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая чувствительность, определяемая величиной молярного коэффициента светопогашения комплекса, а также избирательность. В данном способе определению железа (II) с алюминоном в присутствии поверхностно-активного вещества определению не мешают только 100-кратные количества меди (II), хрома (III), свинца (II).

Технический результат заключается в повышении чувствительности и избирательности анализа.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут.

Поверхностно-активное вещество, полученное путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта (3,3 г в 165 мл воды) {3,313-8 Poly(vinyl alcohol), 98-99% hydroly - zed [9002-89-5] [-CH₂-CH(OH)-]_n M.W. 85,000-146,000. Aldrich. Catalog Handbook of Fine Chemicals, 1992-1993 гг. - C.1040} и доведения водой до 50 мл, обозначили ПАВ.

Способ осуществляют следующим образом. Определение железа (II) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (II), по 2 мл буферного раствора с рН 4,6, по 1 мл раствора ПАВ, по 1 мл 10^-2 М раствора алюминона, доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 минут при температуре 80-90°С. Фотометрируют на КФК, λ540 нм, l=0,5 см относительно раствора холостого опыта.

Линейность градуировочного графика соблюдают в интервале концентраций железа (II) (0,56-3,36)·10^-7 г/мл.

Молярный коэффициент погашения комплекса равен:

Расчет уравнения градуировочного графика показан в табл.1

Таблица 1С_Fe, исход., м10^-4V_Fe, мл0.10,20,30,40,50,6С_Fe, в пробир., м1·10^-62·10^-63·10^-64·10^-65·10^-66·10^-6С_Fe, мкг.,/мл0,0560,1120,1680,2240,2800,336Аⁿ⁼³ _{среднее}0,1210,1460,1820,2180,2500,290

Σх=0,056+0,112+0,168+0,224+0,280+0,336=1,176;

Σу=0,121+0,146+0,181+0,218+0,250+0,290=1,206;

Σху=0,056·0,121+0,112·0,146+0,168·0,181+0,224·0,218+0,280·0,250+0,336·0,290=0,2698;

Σх²=0,03136+0,12544+0,028224+0,050176+0,0784+0,112896=0,2854;

(Σх)²=1,382976;

.

.

у=0,0817+0,6090х.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным решением следующие:

- в 1,3 раза возрастает чувствительность определения;

- комплекс иона металла с алюминоном не выпадает в осадок;

- реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

- образующийся комплекс устойчив;

- хорошая воспроизводимость анализа;

- способ довольно избирательный, определению не мешают, кроме, 100-кратных количеств меди (II), хрома (III), свинца (II), указанных в способе сравнения, а также 70-кратные количества железа (III), 100-кратные алюминия (III)

Изобретение относится к фотометрическому методу анализа применительно к определению очень малых концентраций железа (II). Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, при этом к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 табл.

Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2%-ного раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 мин.