СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 2011 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона в бинарной фотометрической системе, заключающийся в добавлении к анализируемому раствору буферного раствора с определенным значением pH (слабокислая среда) и действии органического реагента алюминона (Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. - М.: Химия, 1968. - С.283).

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность и избирательность.

Известен способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде. К раствору железа (II) с определенным pH (слабокислая среда) добавляют алюминон, раствор поверхностно-активного вещества и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане (RU №2312338, МПК-8 G01N 31/22, опубл. 10.12.2007 г.).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая чувствительность и избирательность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности при фотометрическом определении железа (II), а также избирательности при осуществлении способа.

Сущность заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде путем добавления поверхностно-активного вещества и воды с последующим нагреванием на водяной бане, к раствору железа (II) с pH 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2%-го раствора желатина 2 мл 2%-го раствора поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут.

Поверхностно-активное вещество, полученное путем добавления к 3,5 мл 2%-го раствора желатина 2 мл 2%-го поливинилового спирта [3,313-8 Poly(vinyl alcohol), 98-99% hydrolyzed [9002-89-5] [-СН₂-CH(OH)-]_n M.W. 85,000-146,000. Aldrich. Catalog Handbook of Fine Chemicals, 1992-1993 гг. - C.1040] и доведения водой до 50 мл, обозначили ПАВ.

Пример. Определение железа (II) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа (II), по 2 мл буферного раствора с pH 4,6, по 1 мл раствора ПАВ, по 1 мл 10^-2 М раствора алюминона, доводят объемы растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 минут при температуре 80-90°С. Фотометрируют на КФК, λ 540 нм, ℓ=0,5 см, относительно раствора холостого опыта. Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (II) (0,5-3,4)·10^-7 г/мл.

Молярный коэффициент светопоглощения равен:

Расчет уравнения градуировочного графика:

C_Fe, исход. М 10^-4             V_Fe, мл 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6   C_Fe, М·10⁶ в пробир. 1 2 3 4 5 6   C_Fe, мкг/мл 0,056 0,112 0,168 0,224 0,280 0,336 x 0,121 0,146 0,181 0,218 0,250 0,290 у

∑x=1,176; ∑y=1,206; ∑xy=0,2698; ∑х²=0,2854; (∑x)² - 1,3830;

y=0,0817+0,6090x.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (II) с алюминоном в присутствии ПАВ следующие:

1) резко возрастает чувствительность определения по сравнению с известными способами;

2) комплекс иона металла с алюминоном не выпадает в осадок;

3) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

4) образующийся комплекс устойчив;

5) хорошая воспроизводимость анализа;

6) способ довольно избирательный, определению не мешают 100-кратные количества меди (II), хрома (III), свинца (II), железа (III), алюминия (III).

Изобретение относится к аналитической химии применительно к определению железа (II) в очень малых концентрациях. Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде путем добавления поверхностно-активного вещества и воды с последующим нагреванием на водяной бане, причем к раствору железа (II) с pH 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2%-го раствора желатина 2 мл 2%-го раствора поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа.

Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде путем добавления поверхностно-активного вещества и воды с последующим нагреванием на водяной бане, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с pH 4,3-5,0 добавляют 150-200 кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2%-ного раствора желатина 2 мл 2%-ного раствора поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 мин.