СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ ЗАГРЯЗНЕНИЙ НА ИЗДЕЛИИ Российский патент 2010 года по МПК G01N21/90 

Данное изобретение относится к способу детектирования остаточных загрязнений на изделии, в частности на поверхности изделия.

Большинство изделий все еще имеют остаточные загрязнения после обработки в ходе их изготовления. Это могут быть макроскопические изменения или они могут включать микроскопические изменения поверхности. В частности, поверхности могут быть химически загрязнены. В зависимости от его запланированного применения, изделие должно быть освобождено от загрязнений и соответствующим образом очищено. Однако для этой цели необходимо предварительно распознать тип загрязнения. Способы, описанные ниже, применяют в данной области для анализа чистоты поверхностей изделий.

При визуальном осмотре изделия невооруженным глазом, рассматривают, являются ли неровности различимыми на металлических глянцевых поверхностях. В зависимости от неоднородности изделия после очистки, может быть решено должно ли оно быть очищено еще раз или нет. Поверхность часто является недоступной для визуальной оценки с внутренней стороны полого тела, так что визуальная оценка невозможна.

При протирке поверхности (DB 65078) с использованием специальных материалов (бумага, фильтровальная бумага), проверяют, остаются ли прилипшие частицы на материале для протирки. Протирка поверхности, однако, возможна только тогда, когда поверхность, подлежащая анализу, доступна.

В быстром способе анализа с использованием клейких полосок ("Tesa пленочный анализ") прозрачную клейкую полоску приклеивают на изделие. Когда клейкую полоску снимают, загрязнения, расположенные на поверхности (в первую очередь, пыль, металлическая пыль, абразивы, стружка), остаются прилипшими к клейкой полоске. Затем клейкую полоску приклеивают на белый фон, так что отдельные частицы загрязнений хорошо видны, и затем их подсчитывают под микроскопом (количество) или оценивают с использованием фотометра (оттенки серого).

В способе растворения, связанном с подходящим химическим способом детектирования, загрязнения на поверхности химически растворяют. Раствор затем может быть изучен, например, с использованием газовой хроматограммы (EN ISO 9377-2). Альтернативно, раствор можно отогнать в роторном испарителе, например, и остаток после отгонки затем изучить каким-либо способом на выходе.

Изделия можно промыть с использованием 2-пропанола и затем подсчитать частицы. Недостаток в этом случае состоит в том, что растворы смазок не детектируются, когда они переходят в виде реальных растворов в 2-пропанол. Нерастворенную смазку не удается детектировать с использованием данного изобретения, так же как и при подсчете частиц.

При детектировании загрязнения с использованием смачиваемости, используют различие в поверхностном натяжении чистой и загрязненной поверхностей (DB 65079 (12/87), DB 53364 (06/75), DIN EN 828 (01/98), QVA-Z10-57-00 (08/96)). Конкретно, для детектирования загрязнения на этой основе могут быть осуществлены: тест Феттрота (Fettrot), измерение с использованием тестовых чернил, нигрозиновый тест, измерение контактного угла или подобное.

Требованием для всех способов, цитированных выше до сих пор, является то, что поверхности, подлежащие тестированию, являются хорошо обозримыми или то, что может быть взят образец поверхности. Чистота поверхностей внутри полых предметов в отношении смазки, поэтому, часто не может быть оценена с использованием этих способов без дополнительных мер, т.к. они являются недоступными.

О количестве загрязнения можно судить по определению разности между массой неочищенного и очищенного изделия ("способ взвешивания"). Однако этой способ рекомендован только для малых изделий, т.к. только тогда взвешивание может быть осуществлено достаточно точно. В дополнение, на результат взвешивания влияет, среди прочего, окружающая влажность и степень высушивания изделия. Способы взвешивания являются ограниченно подходящими или неподходящими для влажных изделий.

Многие нефтепродукты содержат материалы, которые флуоресцируют или дают окрашивание при облучении УФ-светом (ультрафиолетом). Если существует подозрение, что остаточные загрязнения на изделиях содержат материалы этого типа, такой УФ-тест может быть применен для детектирования загрязнения. Однако химический состав смазки ограничивает применимость этого способа. Также требуется наличие подходящей измерительной аппаратуры.

Чистая листовая сталь образует плотно пристающее медное покрытие в кислом растворе сульфата меди (CuSO₄) (концентрация примерно 25 г/л), т.к. медь является более инертным металлом. Таким образом, в медно-сульфатном тесте можно наблюдать обесцвечивание. Следует выяснять в конкретном случае, может ли этот способ быть применен к относительно инертным сталям. Из-за токсичности ионов меди и возможного влияния на тенденцию к коррозии материалов, применяемых в токопроводящем соединении с медью, использование сульфата меди в системе питьевой воды исключено.

В тесте "берлинская лазурь" изделие, подлежащее изучению, помещают в индикаторный раствор (берлинская лазурь) или по каплям капают этот индикаторный раствор на него. Если поверхность окрашивается синим, она не является пассивной. Тест "берлинская лазурь" основан на образовании химических соединений, которые чистые поверхности стали образуют с железом. Происходит цветная реакция. Однако это может быть более сложно или невозможно наблюдать на внутренних поверхностях полых изделий. При этом влияние реакции материала с ионами железа (II) и железа (III) может ограничить применимость теста "берлинская лазурь".

В электролите электрохимические процедуры, которые могут дать информацию о состоянии поверхности (активном или пассивном), происходят на металлических токопроводящих поверхностях в присутствии тока или напряжения. При измерении анодной поляризации, каплю электролита вносят между поверхностью изделия и противоположно заряженным электродом, и источник тока соединяют с изделием и противоположно заряженным электродом. Временные кривые напряжения и протекающего тока регистрируют и используют в качестве основы для суждения о состоянии поверхности. Различают два варианта способа: двух-электродную методику и трех-электродную методику. При этом затраты на аппаратуру, требуемую для осуществления измерений, являются относительно большими.

В частности, остаточные загрязнения в форме нитритных слоев анализируют с использованием спектроскопии тлеющего разряда. Однако лишь относительно толстые слои, в микронном диапазоне, могут быть детектированы. Тонкие слои загрязнений в нанометровом диапазоне могут быть детектированы лишь с трудом.

Только сравнительно толстые слои в микронном диапазоне могут также быть анализированы, по сравнению с другими технологиями, с использованием рентгено-флюоресцентного анализа (РФА). Нитритные слои могут быть детектированы особенно хорошо с использованием этого способа. Однако только гладкие поверхности можно анализировать с использованием этого способа. Способ особенно подходит для испытаний в измерительной лаборатории, он не подходит для анализа изделий на месте в производстве.

Загрязнения в нанометровом диапазоне можно анализировать с использованием электронной спектроскопии. Однако это требует высоких затрат на аппаратуру, которые отражаются на стоимости способа. В производстве способы этого типа обычно не могут быть осуществлены в плановом порядке из-за высоких затрат.

Это также является справедливым для электронной микроскопии и атомно-силовой микроскопии (электронно-силовой микроскопии) с использованием которых также можно детектировать слои загрязнений в нанометровом диапазоне. Электронная и атомно-силовая микроскопия также требует высоких затрат на аппаратуру, которые отражаются в стоимости способа. В производстве способы этого типа обычно не могут быть осуществлены в плановом порядке из-за высоких затрат.

Углеводородные цепи на поверхности изделий можно определять количественно с помощью определения углерода через окисление. Изделия, подлежащие анализу, нагревают до температур от 200°С до 800°С в печи. Требуемая температура является функцией состава загрязнения. Углеводородные цепи органических загрязнений разлагаются и десорбируются, при этом углерод связывается в печи с кислородсодержащим транспортным газом с образованием смеси СО/СО₂. Ячейку для измерения электропроводности, в которой газ смешивается с гидроксидом натрия (NaOH), применяют для измерения содержания углерода в транспортном газе. Является возможным различить разные углеводородные цепи, используя разложение при разных температурах, из-за различий в высвобождаемом углероде.

Целью данного изобретения является предоставление возможности тестирования сложнодоступных поверхностей без увеличения затрат на аппаратуру.

Эта цель достигается в соответствии с данным изобретением с помощью способа очистки по п.1. Предпочтительные воплощения данного изобретения являются объектом зависимых пунктов формулы изобретения.

Данное изобретение основано на идее детектирования примеси быстро и чувствительно посредством визуального сравнения "раствора грязи" и контрольного раствора. В частности, наблюдают узкую область (зона смешивания растворитель-вода) в тестовой пробирке, в которой растворимость частиц загрязнения особенно заметна.

Способ по данному изобретению для детектирования остаточных загрязнений на поверхности изделия содержит следующие стадии: приготовление исходного раствора и контрольного раствора из воды, приготовление промывного раствора путем прибавления свежего растворителя к исходному раствору, заполнение изделия, подлежащего тестированию, промывным раствором, смачивание всей внутренней поверхности изделия промывным раствором, сливание промывного раствора из изделия, приготовление тестового раствора путем прибавления промывного раствора к исходному раствору, сравнение тестового раствора с контрольным раствором и проверка того, происходит ли помутнение в зоне смешивания между промывным раствором и исходным раствором, как доказательство наличия смазки на поверхности изделия.

Способ по данному изобретению, предпочтительно, имеет одну или, если возможно, ряд следующих особенностей:

для приготовления исходного раствора и контрольного раствора, 9 мл воды помещают в тестовую пробирку, при этом вода является деионизированной или дистиллированной;

для приготовления промывного раствора, 1 мл свежего растворителя добавляют с использованием пипетки Пастера к исходному раствору, так что зона смешивания растворитель-вода поднимается в более высокую область содержимого тестовой пробирки;

изделие, подлежащее тестированию, заполняют примерно на 5-10% от его пустого объема промывным раствором, но не более чем 0,1 л промывного раствора;

изделие встряхивают и/или покачивают по прошествии определенного заранее времени выдержки для улучшения растворения смазки с поверхности;

время выдержки составляет, по меньшей мере, 10 минут, и встряхивание и покачивание осуществляют 10-15 раз, при этом время выдержки удваивают для сложных поверхностей;

для приготовления тестового раствора 1,0 мл используемого промывного раствора декантируют сверху с использованием пипетки Пастера в тестовую пробирку, заполненную 9,0 мл воды, при этом вода является деионизированной или дистиллированной, а тестовую пробирку при этом не перемещают во время декантирования использованного промывного раствора;

2-пропанол, денатурированный этанол или ацетон применяют для приготовления промывного раствора.

Преимущество данного изобретения состоит в том, что данное изобретение позволяет обследовать визуально недоступные поверхности. В способе по данному изобретению обходятся без сложного (газовая хроматография) анализа экстракта или остатка после отгонки, определение чистоты изделия упрощается, смазки или компоненты смазок, химически растворенные в растворителе, также детектируются, способ по данному изобретению может быть применен, независимо от размера изделия, он не зависит от окружающей влажности, не требуется никакой измерительной аппаратуры, он не зависит от химического состава смазки, не применяется никаких материалов, которые дают отложения и/или коррозию внутри полых изделий и на других поверхностях, способ по данному изобретению может быть применен к благородным и обычным металлам, и к стеклу, керамике и многим полимерам, благодаря способу анализа удается обойтись без химических реакций, никакой измерительной аппаратуры не требуется, способ по данному изобретению не зависит от толщины слоя загрязнения, никакой аппаратуры для анализа не требуется, и способ, таким образом, является подходящим для применения на месте.

Другие особенности и преимущества данного изобретения вытекают из следующего описания предпочтительных примерных воплощений, которое содержит ссылки на приложенную фигуру.

Фиг.1 показывает последовательность предпочтительного воплощения способа по данному изобретению.

В способе по данному изобретению, последовательность которого показана на Фиг.1, 9 мл деионизированной или дистиллированной воды помещают в качестве исходного раствора в тестовую пробирку, стадия 1. Параллельно этому, на стадии 2 готовят контрольный образец (также упоминаемый как холостой уровень или нулевой образец) того же состава, т.е. в виде 9 мл деионизированной или дистиллированной воды в тестовой пробирке.

Для приготовления реального промывного раствора, свежий растворитель добавляют туда с использованием чистой пипетки Пастера на стадии 3 таким образом, что зона смешивания растворитель-вода поднимается в более высокую область тестовой пробирки. Количество растворителя составляет, предпочтительно, 1 мл. Во время смешивания, в результате изменения показателя преломления смеси, может происходить изменение прозрачности, которое, однако, не представляет собой помутнение и исчезает через минуту. Если образуется постоянное помутнение, растворитель и/или вода загрязнены, и их нельзя использовать для выполнения анализа. Воду и растворитель следует затем заменить свежими веществами.

Изделие, подлежащее тестированию, заполняют промывным раствором, стадия 4, при этом применяют соответствующее количество промывного раствора. Количество этого промывного раствора является функцией объема изделия. Предпочтительно, примерно 5-10% пустого объема изделия заполняют растворителем, количество которого, однако, не должно превышать 0,1 л, по соображениям защиты окружающей среды. Изделие закупоривают подходящей заглушкой и вращают и поворачивают таким образом, что вся внутренняя поверхность смачивается промывным раствором, стадия 5. Для того чтобы произвести его желаемый эффект, промывной раствор должен действовать в течение, по меньшей мере, 10 минут. Для сложных внутренних поверхностей время выдержки удваивают, так что все поверхности смачиваются промывным раствором. Для того чтобы обеспечить смачивание всей поверхности, изделие, предпочтительно, встряхивают или покачивают 10-15 раз. Растворение смазки, таким образом, улучшается при протекании промывного раствора по поверхностям изделия.

На стадии 6, промывной раствор выливают из изделия. Тестовый раствор получают с использованием использованного промывного раствора и оставшегося чистого исходного раствора, стадия 7. Для этой цели, 1,0 мл использованного промывного раствора удаляют с использованием пипетки Пастера и добавляют сверху в тестовую пробирку, заполненную 9,0 мл исходного раствора, т.е. деионизированной или дистиллированной водой. Тестовую пробирку, предпочтительно, фиксируют, так что она остается неподвижной, и промывной раствор и исходный раствор могут быть расположены один над другим слоями в тестовой пробирке.

Если смазка, присутствующая на изделии, растворяется в растворителе, помутнение, которое является более или менее определенным, имеет место в тестовом растворе, которое можно хорошо наблюдать в зоне смешивания между промывным раствором и исходным раствором. Может пройти до 5 минут до того, как помутнение произойдет и/или станет хорошо различимым в тестовом растворе. Насколько быстро происходит помутнение, является функцией типа и концентрации смазки. В случае некоторых силиконовых смазок и смазок на основе полифторированных алканов или перфторированных полиэфиров, способ должен быть применен многократно в некоторых обстоятельствах.

Для того чтобы распознать помутнение в тестовом растворе, на стадии 8 тестовый раствор предпочтительно сравнивают с (прозрачным) контрольным раствором, в частности в случае слабых помутнений. После того, как на стадии 9 устанавливают, существует ли помутнение или нет, предоставляется доказательство либо того, что смазка присутствует на изделии, стадия 10а, поскольку по сравнению с контролем помутнение является различимым, либо того, что смазка не присутствует на изделии, стадия 10b, поскольку помутнение не является различимым по сравнению с контролем.

Для осуществления способа по данному изобретению требуются только 2 тестовые пробирки, 2 пипетки Пастера, объемом по 1,0 мл, измерительный цилиндр объемом 10,0 мл, и мерный стакан, а также различные заглушки для изделий, подлежащих обследованию,

Существенным для способа по данному изобретению является то, чтобы все применяемое оборудование было чистым и без смазки. Загрязненное оборудование приводит к фальшивым результатам и, поэтому, не может быть использовано. В дополнение, только водорастворимые жидкости можно рассматривать в качестве растворителя. Если применяемый растворитель слабо растворим или не растворим в воде, никакой зоны смешивания не возникает или возникает только весьма ограниченная зона смешивания. Помутнение может не происходить даже несмотря на то, что смазка растворена, что приводит к неправильному выводу: "изделие чистое". Растворители со слабой или ограниченной растворимостью в воде могут вызывать помутнение в зоне смешивания с водой и имитировать содержание смазки. Применяемый растворитель должен иметь степень чистоты ч.д.а. (для анализа). Степень чистоты обозначена на химической бутылке изготовителем. Применение растворителя более низкого качества может привести к фальшивым результатам анализа, и не разрешено. Дистиллированную или деионизированную воду следует использовать для контрольного образца и для анализа растворителя, примененного на изделии. Если применяется вода другого качества, могут иметь место помехи в распознавании помутнения в образцах и/или в контрольном образце. Тогда образец и контрольный образец нельзя больше сравнивать друг с другом.

Данное изобретение является подходящим для малых изделий, которые может легко поднимать и переворачивать лишь один человек. В целях охраны труда и защиты окружающей среды количество применяемого растворителя, предпочтительно, ограничено не более чем 0,1 л.

Температура поверхности изделия, подлежащего очистке, не может превышать точку кипения применяемого растворителя, т.к. он тогда мгновенно испаряется. Предпочтительно, избегают температур выше 25°, т.к. тогда многие растворители заметно испаряются, и растворение смазки становится хуже. Температур ниже +0,1°С, предпочтительно, также избегают, т.к. системы вода - смазка тогда могут частично или полностью замерзнуть и могут выпасть полностью или частично из процесса растворения растворителем.

В экспериментальной серии наблюдали, что смазка только частично растворяется в растворителе. Растворение смазки, таким образом, является неполным и не заменяет очистку изделия. Было показано, что ацетон является наиболее подходящим растворителем в эксперименте, по сравнению с 2-пропанолом и денатурированным этанолом. Путем регистрирования ИК-спектров применяемых смазок в ацетоновых экстрактах в лаборатории, стало возможным подтвердить, что смазки, по меньшей мере, частично растворялись в ацетоне, и помутнение, наблюдаемое при разбавлении ацетоновых экстрактов водой, было отнесено на счет смазки или компонентов смазки, растворенных в ацетоне.

Преимущества данного изобретения состоят в том, что, помимо прочего, данное изобретение дает результат анализа степени загрязнения через несколько минут. Более того, данное изобретение может быть применено ко всем поверхностям, устойчивым к растворителю, таким как стекло, стали, керамика и многие полимерные материалы. В дополнение, данное изобретение может быть применено в отсутствие подключения к воде или энергии, т.е. "в поле" или в процессе производства. Не требуется специально обученный персонал для осуществления способа детектирования смазки, описанного в объеме данного изобретения. Лабораторные приборы или аналитическое оборудование также не требуются. Необходимы некоторые расходные материалы, такие как растворитель, деионизированная или дистиллированная вода и пипетки Пастера. Применение данного изобретения, таким образом, не влечет за собой никаких расходов. В дополнение, способ по данному изобретению показывает высокую эффективность, в частности, если смазка полностью или частично растворяется в промывном растворе. Способ по данному изобретению является, таким образом, равноценным другим способам детектирования, основанным на растворении, и он обходится без дальнейшего лабораторного анализа. Способ по данному изобретению также не зависит от толщины слоя смазки.

Ссылочные обозначения

1 - приготовление исходного раствора из воды

2 - приготовление контрольного раствора из воды

3 - приготовление промывного раствора путем прибавления растворителя к исходному раствору

4 - заполнение изделия промывным раствором

5 - смачивание поверхности изделия промывным раствором

6 - сливание промывного раствора из изделия

7 - приготовление тестового раствора путем прибавления промывного раствора к исходному раствору

8 - сравнение тестового раствора с контрольным раствором

9 - вопрос: помутнение в зоне смешивания между промывным раствором и исходным раствором?

10 - доказательство: 10а смазка на изделии, 10b нет смазки на изделии

Изобретение относится к способу детектирования остаточных загрязнений на изделии, в частности на поверхности изделия. Способ содержит следующие стадии: приготовление исходного раствора (1) и контрольного раствора (2) из воды, приготовление (3) промывного раствора прибавлением свежего растворителя к исходному раствору, заполнение (4) изделия, подлежащего тестированию, промывным раствором, смачивание (5) всей внутренней поверхности изделия промывным раствором, сливание (6) промывного раствора из изделия, приготовление (7) тестового раствора прибавлением промывного раствора к исходному раствору, сравнение (8) тестового раствора с контрольным раствором и анализ (9) происходящего помутнения в зоне смешивания промывного раствора и исходного раствора, которое служит доказательством (10а, 10b) наличия смазки на поверхности изделия. Технический результат - возможность анализа сложнодоступных поверхностей без увеличения затрат на аппаратуру. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ детектирования остаточных загрязнений на поверхности изделия, который содержит следующие стадии:
приготовление исходного раствора (1) и контрольного раствора (2) из воды,
приготовление (3) промывного раствора прибавлением свежего растворителя к исходному раствору,
заполнение (4) изделия, подлежащего тестированию, промывным раствором,
смачивание (5) всей внутренней поверхности изделия промывным раствором,
сливание (6) промывного раствора из изделия,
приготовление (7) тестового раствора прибавлением промывного раствора к исходному раствору,
сравнение (8) тестового раствора с контрольным раствором и анализирование (9) - происходит ли помутнение в зоне смешивания между промывным раствором и исходным раствором, что является доказательством (10а, 10b) наличия смазки на поверхности изделия.

2. Способ по п.1, где для приготовления исходного раствора (1) и контрольного раствора (2) 9 мл воды помещают в тестовую пробирку, при этом вода является деионизированной или дистиллированной.

3. Способ по п.1, где для приготовления (3) промывного раствора 1 мл свежего растворителя добавляют с использованием пипетки Пастера к исходному раствору, так что зона смешивания растворитель-вода поднимается в более высокую область содержимого тестовой пробирки.

4. Способ по п.1, где изделие, подлежащее тестированию, заполняют примерно на 5-10% пустого объема промывным раствором, при этом объем промывного раствора (4) не превышает 0,1 л.

5. Способ по п.1, где изделие встряхивают и/или покачивают по прошествии определенного заранее времени выдержки для улучшения растворения смазки с поверхности.

6. Способ по п.5, где время выдержки составляет, по меньшей мере, 10 мин, а встряхивание и покачивание осуществляют 10-15 раз, при этом время выдержки удваивают для сложных поверхностей.

7. Способ по п.1, где для приготовления тестового раствора (7) 1,0 мл используемого промывного раствора декантируют сверху с использованием пипетки Пастера в тестовую пробирку, заполненную 9,0 мл воды, при этом вода является деионизированной или дистиллированной, и тестовую пробирку при этом не перемещают во время декантирования использованного промывного раствора.

8. Способ по одному из предшествующих пунктов, где 2-пропанол, денатурированный этанол или ацетон применяют в качестве растворителя для приготовления (3) промывного раствора.