СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АМОРФНОГО МАГНИТНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2010 года по МПК C21D1/04 

Изобретение относится к области изготовления аморфных магнитных материалов и их последующего модифицирования термической обработкой в присутствии внешнего магнитного поля.

К настоящему времени обычные металлургические способы не позволяют получать ферромагнитные материалы с высоким уровнем магнитных свойств, в частности, с минимальными магнитными потерями P, высокой магнитной проницаемостью µ_o, низкой коэрцитивной силой Н_с, широким диапазоном величин магнитострикции. Применение таких материалов в электротехнических и радиоэлектронных устройствах, в качестве магнито-проводов, позволило бы уменьшить их размеры, расширить частоты перемагничивания и, как следствие, развивать эти направления на новом качественном уровне.

Значимые решения этих проблем могут быть связаны только с комплексным решением, направленным на создание новых ферромагнитных материалов, на основе процентного изменения легирующего состава и с разработкой новых способов и технологий их изготовления.

Известен способ улучшения магнитных свойств крупнозернистых текстурированных ферромагнитных материалов за счет измельчения зерна, путем равномерного нанесения поверхностных полосок, преимущественно поперек оси текстуры, с помощью локальной лазерной обработки, и воздействия знакопеременного магнитного поля промышленной частоты 50-60 Гц. В результате, например, было обеспечено снижение магнитных потерь в материале на 8-12%

Однако этот способ обеспечивает незначительное изменение свойств. Он требует для реализации дополнительные устройства точного управления мощностью лазерного излучения. Другие недостатки способа связаны с уменьшением массы ферромагнитного материала и снижением его прочности [Заявка Японии, №61-49366, С21D 9/46, 1986].

Известен способ термообработки магнитопроводов из магнитомягких железокобальтовых сплавов типа 18 КХ и 49К2ФА, применяемых в электротехнике. Магнитопровод помещают в формующую оправу и устанавливают в вакуумную печь, нагревают до температуры Курнакова, проводят изотермическую выдержку при 620-800°С в течение 2-5 часов и охлаждают с регламентированной скоростью 150-600°С/ч в магнитном поле или без него. В результате улучшаются механические свойства сплавов в 1,5-2 раза при сохранении или улучшении основных магнитных свойств. [В.Н.Воробьев и др. А.с. СССР, №1592353. Б.и. №12, 1990].

Однако и в этом случае, изобретение направлено на решение частной задачи, связанной с повышением механических свойств магнитопроводов, т.е. их жесткости. Эти изделия изготавливают из тонких лент или пластин, что приводит их к частичным прогибам и деформированию, в результате, первоначально заложенные в материале заготовок магнитные свойства изменяются. Таким образом, предложенное в изобретении решение только восстанавливает магнитные свойства материалов, а не повышает их. Кроме этого, данный способ трудоемок, осуществляется не в технологической цепочке изготовления сплавов, следовательно, для его реализации требуются дополнительные энерго- и трудозатраты.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления аморфной магнитной ленты состава Fe₈₁Si₄B₁₃C₂ шириной 10 мм и толщиной 21 мкм, путем быстрого охлаждения расплава одновалковым спиннингованием. Ленту отжигают при 250-350°С в продольном постоянном магнитном поле напряженностью 2000-2500 А/и, выдерживают 1-2 мин и охлаждают в поле со скоростью 200-300°С/ч. Затем наносят магнитоактивную неорганическую суспензию, содержащую оксид алюминия или оксид лития и протягивают ленту через щель-фильеру с зазором 0,1 мм, высушивают при 120°С в течении 40 с и отжигают при 150-300°С с выдержкой 120-20 с в окислительной среде (на воздухе) [Ю.Н.Драгошанский, Т.А.Ханжина. Патент РФ 1705407. А1. 15.01.92].

В результате применения данного способа, при удовлетворительной пластичности ленты получают снижение магнитных потерь Р до 60% от 7,9 Вт/кг (в отожженном материале без ТМО и нанесения покрытия), снижение коэрцитивной силы Н_с на 55% от 7,0 А/м, рост максимальной проницаемости µ_max в 2 раза от 66000 Гс/Э.

Однако при достаточно высоких результатах обработки материалов, данным способ является трудоемким, требующим для реализации высокую квалификацию обслуживающего персонала разной профессиональной направленности. Кроме этого, применение одновалкового спиннингования, позволяет получить качественный анизотропный материал толщиной только до 20-22 мкм. В этом случае, при техническом увеличении толщины материала, закалочные процессы будут проходить особенно не равномерно, что приведет к появлению значительных закалочных напряжений и к снижению магнитных свойств материала.

В основу изобретения положена задача получения новых ферромагнитных материалов, за счет применения новых способов и технологий их изготовления, обеспечивающих максимальные показатели улучшения физико-механических свойств, в том числе к длительной устойчивости при эксплуатационных воздействиях.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе изготовления ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа, включающем быстрое охлаждение расплава спиннингованием и отжиг, при этом спиннингование выполняют двумя валками, поверхности которых расположены параллельно друг другу с зазором, а отжиг ленты осуществляют в вакууме при температуре 340-420°С в течении 45-30 минут; затем ленту нагревают до температуры 520-540°С, включают переменное магнитное поле частотой 50-60 кГц, выдерживают в течении 30-90 мин и охлаждают до комнатной температуры в магнитном поле со скоростью 200°С/час; при этом напряженность переменного магнитного поля поддерживают равным 10-20-кратному увеличению коэрцитивной силы сплава.

Физическая сущность способа заключается в следующем: получение ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа и разных химических элементов, с близкой к нулю магнитострикцией насыщения X,s связано с закалкой из расплава, разбрызгиваемого на поверхности медного массивного спиннингующегося двухвалкового устройства, что позволяет получить качественный анизотропный материал толщиной до 30-35 мкм и более.

Для снятия закалочных напряжений отжиг ленты осуществляют в вакууме при температуре ниже точки Кюри аморфного сплава.

Основными факторами, определяющими магнитные свойства аморфных сплавов, являются структурная гомогенизация и стабилизация доменной структуры вследствие направленного упорядочения атомов, вакансий и дефектов. Однако эффект стабилизации доменной структуры уменьшает подвижность границ доменов при перемагничивании и негативно сказывается на гистерезисных свойствах. Кроме этого, в аморфных сплавах может наблюдаться температурно-временная нестабильность их магнитных свойств.

Для решения этих проблем ленту подвергают модифицированию в условиях термомагнитной обработки. Для чего ее нагревают до температуры выше точки Кюри и выдерживают определенное время, происходит кристаллизация и формируется материал уже с нанокристаллической атомной и стабилизированной доменной структурами. Причем для получения объемных нанокристаллических структур, коррелирующих с максимальными показателями улучшения магнитных свойств материала, необходимо применять оптимальные температуру нагрева и время выдержки. Для дестабилизации доменной структуры применяют переменное магнитное поле. В этом случае при частотах выше 50 кГц перемагничивание осуществляется путем неоднородного вращения намагниченности, и анизотропия наводиться уже не будет. При охлаждении ленты до комнатной температуры в магнитном поле этот эффект закрепляется.

Применение комплексного подхода в решении задач усовершенствования ферромагнитных материалов в последовательности: вначале изготовление ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа, а затем модифицирование, существенно повышает физико-механические свойства и значительно превышает суммарный результат, достигаемый на отдельных этапах обработки.

Таким образом, заявляемый способ изготовления ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа позволяет получить новый материал с высоким уровнем физико-механических свойств, более устойчивых к эксплуатационным воздействиям. Данный эффект достигается за счет применения новых технологий и режимов обработки материала, и не требует больших технических затрат.

Пример осуществления способа.

Для изготовления ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа применяют быстрое охлаждение расплава двухвалковым спиннингованием в противоположных направлениях, поверхности которых расположены параллельно друг другу с зазором. Для повышения прочностных свойств сплава без снижения пластичности ленту получают толщиной до 30-35 мкм, шириной до 10 мм. Затем для снятия закалочных напряжений ленту отжигают в вакууме при температуре 340-420°С в течение 45-30 минут.

С целью повышения магнитных свойств и температурно-временной стабильности ленту модифицируют, а именно нагревают до 520-540°С, выдерживают и формируют материал с нанокристаллической атомной и стабилизированной доменной структурами. Затем для снижения анизотропности, присущей стабилизированной доменной структуре, проводят дестабилизацию структуры. Для этого применяют переменное магнитное поле частотой 50-60 кГц, причем частота поля возрастает при толщине материала менее 25 мкм, выдерживают в течение 30-90 мин и охлаждают до комнатной температуры в магнитном поле со скоростью 200°С/час. Для получения объемных нанокристаллических структур применяют оптимальную температуру нагрева сплава, а для дестабилизации структур оптимальное время выдержки. Напряженность переменного магнитного поля поддерживают равным 10-20-кратному увеличению коэрцитивной силы данного сплава.

Способ опробован на сплавах Fe₆₉Cu₁Nb_1,5Mo_1,5Si_13,5B₉Co_4,5Fe_73,5Cu₁Nb₃Si_13,5B₉, Fe_73,5Cu₁Nb_1,5Mo_1,5Si_13,5B₉, в таблице представлены магнитные свойства нанокристаллических сплавов с дестабилизированной доменной структурой

Сплав Обработка µ₀ Н_с, А/м Р_0,2/20000 Вт/кг Fe_73,5Cu₁Nb₃Si_13,5B₉ Отжиг аморфного сплава, 340-420°С, 45-30 мин 10000 1,2 11,0   Отжиг, 540°С, 30-90 мин 40000 0,56 8.0   ТМО в Н_~ 53000 0.48 5.5 Fe_73,5Cu₁Nb_1,5Mo_1,5Si_13,5B₉ Отжиг, 540°С, 30-90 мин 42000 0.48 7.5   ТМО в Н_~ 60000 0.32 4.5 Fe₆₉Cu₁Nb_1,5Mo_1,5Si_13,5B₉Co_4,5 Отжиг, 520°С, 30 мин 45000 0,4 7.5   ТМО в H_~ 60000 0.24 4.0

Таким образом, заявляемый способ изготовления ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа позволяет, получить новый материал с высоким уровнем физико-механических свойств, более устойчивых к эксплуатационным воздействиям. Существенное увеличение качества нового материала, при относительно малых технических и энергетических затратах на его обработку, характеризует данный способ как перспективный для широкого внедрения на производстве, что позволит развивать электротехнические и электронные устройства на новом качественном уровне.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению аморфных магнитных материалов и их последующим модифицированием термической обработкой в присутствии внешнего магнитного поля. Предложен способ изготовления ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа. Способ включает быстрое охлаждение расплава спиннингованием и отжиг. Спиннингование выполняют двумя валками, поверхности которых расположены параллельно друг другу с зазором, а отжиг ленты осуществляют в вакууме при температуре 340-420°С в течение 45-30 минут, затем ленту нагревают до температуры 520-540°С, включают переменное магнитное поле частотой 50-60 кГц, выдерживают в течение 30-90 мин и охлаждают до комнатной температуры в магнитном поле со скоростью 200°С/час. При этом напряженность переменного магнитного поля поддерживают равной 10-20-кратному увеличению коэрцитивной силы сплава. Технический результат - повышение физико-механических свойств ленты, устойчивой к эксплуатационным воздействиям. 1 табл.

Способ изготовления ленты из аморфного магнитомягкого сплава на основе железа, включающий быстрое охлаждение расплава спиннингованием и отжиг, отличающийся тем, что спиннингование выполняют двумя валками, поверхности которых расположены параллельно друг другу с зазором, а отжиг ленты осуществляют в вакууме при температуре 340-420°С в течение 45-30 мин, затем ленту нагревают до температуры 520-540°С, включают переменное магнитное поле частотой 50-60 кГц, выдерживают в течение 30-90 мин и охлаждают до комнатной температуры в магнитном поле со скоростью 200°С/ч, при этом напряженность переменного магнитного поля поддерживают равной 10-20-кратному увеличению коэрцитивной силы сплава.