ХЛОРАКТИВНОЕ СРЕДСТВО И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ НА ОСНОВЕ N, N-ДИХЛОРАРИЛСУЛЬФАМИДОВ Российский патент 2011 года по МПК A61L2/16 

Изобретение относится к области хлорактивных препаратов, пригодных для применения в качестве источников активного хлора в дегазирующих, дезинфицирующих, отбеливающих, стерилизационных, чистящих средствах, с использованием N,N-дихлорарилсульфамидов. Хлорактивные препараты являются традиционными дезинфицирующими средствами [Вашков В.И. Средства и методы стерилизации, применяемые в медицине. - М.: Медицина, 1973, с.176-179].

Известен хлорсодержащий препарат, получаемый из N,N-дихлорарилсульфамидов и гидроксида натрия или калия, где в качестве N,N-дихлорарилсульфамидов используется дихлорамины Б, Т и ХБ [Россия, патент №2117491 C1, 19980820, заявлено 21.02.1996 г., опубл. 20.08.98 г.].

Предложенный состав, несмотря на ряд преимуществ (дешевизна и доступность сырья), имеет некоторые недостатки, которые выявляются в процессе получения дезинфицирующих рецептур:

- длительность протекания процесса получения, требующая их производства с применением специального оборудования и на технологических установках;

- проведение декантирования и/или фильтрации рабочих растворов;

- получаемые рабочие растворы требуют определенных условий хранения и транспортировки при температуре ниже 10°С, что осложняет их применение и использование в условия чрезвычайных и аварийных ситуаций из-за возникающих в этих температурных условиях процессов высаливания;

- для контроля качества дезинфицирующего средства необходимо применение химических методов анализа;

- определенная составом щелочная буферная емкость ограничивает бифункциональное использование рабочих растворов.

Задачей данного изобретения является создание хлорактивного препарата с целью дальнейшего использования его в качестве основного компонента для приготовления дегазирующих, дезинфицирующих и прочих рецептур, применимых при ликвидации последствий аварий на химически и биологически опасных объектах, в условиях чрезвычайных ситуаций, для дегазации вытяжных шкафов, лабораторной посуды, инструментов, аппаратуры, рабочих площадок временного хранения производственных отходов, средств индивидуальной защиты, растворов и реакционных масс, содержащих токсичные химикаты.

Поставленная задача достигается созданием рецептуры на основе N,N-дихлорарилсульфамидов (дихлораминов Б, Т, ХБ), увеличением содержания гидроксидов щелочных металлов и введением в состав химических соединений, которые обеспечивают протекание механизмов межфазного катализа как на стадии получения препарата, так и на стадии его использования. Предлагаемое соотношение компонентов в водном растворе составляет, мас.%: хлорамины - от 10 до 15; щелочи - от 5 до 10; четвертичные триалкилариламмониевые соединения или четвертичные фосфониевые соли - до 3.

Для обеспечения контроля качества препарата при его хранении и направления использования его рабочих растворов предложено использование индикаторов класса сульфофталеинов, которые обеспечивают визуальный контроль как при изменении показателя рН среды, так и при окислительно-восстановительных процессах. Эти индикаторы обеспечивают обратимость и обладают самовосстанавливающими свойствами.

Предложенный состав хлорактивного препарата позволяет значительно упростить способ его получения, что дает возможность проведения процесса получения как самого препарата, так и рецептур на его основе в полевых условиях.

Использование предлагаемого состава и реализация способа получения приводит:

- к упрощению технологии получения хлорактивного препарата (возможно получение препарата как в лабораторных, так и в полевых условиях);

- к проведению процесса получения рецептуры в автотермическом режиме;

- позволяет использовать дихлорамины с истекшими сроками хранения;

- дает возможность получения хлорактивного средства простого по составу и не менее эффективного (содержание активного хлора на 20% больше), чем предлагаемые средства, ближайшие по своей технической сущности к заявляемому способу [Россия, патент №2117491 С1, 19980820, заявлено 21.02.1996 г., опубл. 20.08.98 г.].

Сущность способа получения хлорактивного препарата заключается во взаимодействии жидкофазного компонента в виде водного раствора гидроксидов щелочных металлов и хлоридов четвертичных триалкилариламмониевых соединений или четвертичных фосфониевых солей с твердофазным дихлорарилсульфамидом. Использование в составе четвертичных триалкилариламмониевых соединений или четвертичных фосфониевых солей обеспечивает протекание механизмов межфазного катализа как на стадии получения препарата, так и на стадии использования, препятствует процессу высаливания щелочных компонентов и поэтому не требуются операции по декантированию и фильтрации. Увеличение щелочной емкости, наряду с присутствием в рабочих растворах четвертичных триалкилариламмониевых соединений или четвертичных фосфониевых солей, расширяет их бифункциональные возможности. Использование индикаторов класса сульфофталеинов обеспечивает визуальный контроль при хранении и выбор направления применения рабочих растворов. Необходимая стойкость хлорактивных растворов при хранении и применении достигается предлагаемым отношением щелочности к другим компонентам, входящим в предлагаемый состав. Для реализации предложенного способа получения препарата с использованием предлагаемого состава не требуется тщательного перемешивания компонентов. Реакция протекает в автотермическом режиме. Способ реализуем в полевых условиях. Не требует предварительного приготовления и хранения готовых рабочих растворов при проведении дегазационных и дезинфекционных работ.

Пример 1. В стакан емкостью 250 мл заливают 100 мл воды и растворяют 0,1 моля щелочи и 0,005 моля триэтилбензиламмонийхлорида. В раствор, разогретый до 45°С, загружают 0,03 моля N,N-дихлор-n-толуилсульфамида, выдерживают в течение 5 минут. Рабочий раствор анализируется на содержание активного хлора. Прибавляют 0,1 мл 0,1%-ного спиртового раствора тетрабромфенолтетраиодфталеина.

Получают 111 г (98,1%). Найдено: Cl (акт.) 36,09 мг·мл^-1; 35,91 мг·мл^-1. Вычислено Cl (акт.) 37,29 мг·мл^-1. Выход по активному хлору 96,5%.

Пример 2. В стакан емкостью 250 мл заливают 100 мл воды и растворяют 0,1 моля щелочи и 0,005 моля смеси алкилдиметилбензиламмонийхлоридов (катамин Б). В раствор, разогретый до 30°С, загружают 0,03 моля N,N-дихлорбензолсульфамида и выдерживают в течение 15 минут без перемешивания. Рабочий раствор анализируется на содержание активного хлора. Прибавляют 0,1 мл 0,1% спиртового раствора тетрабромфенолтетраиодфталеина.

Получают 108,5 г (95,8%). Найдено: Cl (акт.) 35,29 мг·мл^-1; 35,40 мг·мл^-1. Вычислено Cl (акт.) 37,29 мг·мл^-1. Выход 94,78%.

Пример 3. В стакан емкостью 250 мл заливают 100 мл воды и растворяют предварительно приготовленную смесь: 0,1 моля щелочи и 0,005 моля триэтилбензиламмонийхлорида. В раствор, разогретый до 50°С, загружают 0,03 моля N,N-дихлорбензолсульфамид и проводят выдержку в течение 15 минут. Рабочий раствор анализируется на содержание активного хлора. Прибавляют 0,1 мл 0,1%-ного спиртового раствора тетраиодфенолтетраиодфталеина.

Получают 107,5 г (94,5%). Найдено: Cl (акт.) 37,29 мг·мл^-1; 36,40 мг·мл^-1. Вычислено Cl (акт.) 37,29 мг·мл^-1. Выход по активному хлору 98,80%.

Пример 4. В стакан емкостью 250 мл заливают 100 мл воды и растворяют 0,1 моля щелочи. В раствор, разогретый до 75°С, загружают 0,03 моля N,N-дихлор-n-толуилсульфамида, выдерживают в течение 5 часов. Реакционная масса декантируется около суток. Рабочий раствор анализируется на содержание активного хлора. Прибавляют 0,1 мл 0,1% спиртового раствора α-нафтолфталеина.

Получают 75 г (70,0%). Найдено: Cl (акт.) 28,09 мг·мл^-1; 27,91 мг·мл^-1. Вычислено Cl (акт.) 37,29 мг·мл^-1. Выход по активному хлору 70,5%.

Пример 5. В полимерной бочке емкостью 200 л заливают 100 л воды и растворяют предварительно приготовленную смесь 5 кг гидроксида натрия и 0, 5 кг триэтилбензиламмонийхлорида. В раствор загружают 3,6 кг N,N-дихлорбензолсульфамида и проводят выдержку в течение 5 минут. Рабочий раствор анализируется на содержание активного хлора. Прибавляют 20 мл 0,1%-ного спиртового раствора тетрабромфенолтетраиодфталеина.

Получают 100,5 кг (88,8%). Найдено: Cl (акт.) 32,77 мг·мл^-1, 31,40 мг·мл^-1. Вычислено Cl (акт.) 37,29 мг·мл^-1. Выход по активному хлору 86,0%.

Таким образом, предлагаемый состав и способ получения хлорактивного препарата из N,N-дихлорарилсульфамидов (дихлораминов Б, Т, ХБ) с применением хлоридов четвертичных алкилариламмониевых соединений, обеспечивающих протекание механизмов межфазного катализа, по сравнению с его прототипом [Россия, патент №2117491 С1, 19980820, заявлено 21.02.1996 г., опубл. 20.08.98 г.], имеет ряд преимуществ:

- дает возможность получения хлорактивного средства простого по составу и не менее эффективного, чем существующие средства (содержание активного хлора на 20% больше);

- увеличивает выход по активному хлору на 20% по сравнению с ближайшим прототипом [Россия, патент №2117491 С1, 19980820, заявлено 21.02.1996 г., опубл. 20.08.98 г.];

- упрощает технологию получения препарата;

- позволяет проводить процесс получения рецептур в автотермическом режиме;

- реализуем в полевых условиях;

- расширяет возможность использования препарата как бифункционального средства (дезинфицирующего, дегазирующего), в чрезвычайных ситуациях и при ликвидации аварий, также для дегазации лабораторной посуды, инструментов, аппаратуры, вытяжных шкафов, рабочих площадок временного хранения производственных отходов, средств индивидуальной защиты, растворов и реакционных масс, загрязненных токсичными химикатами и другими формами микроорганизмов;

- позволяет использовать дихлорамины с истекшими сроками хранения;

- снижает количество жидких отходов при использовании предлагаемого средства, так как не требуется дополнительная обработка и промывка поверхностей для снятия солей щелочноземельных металлов (в виде белого налета), образующихся при дегазации и дезинфекции существующими хлорактивными средствами;

- расширяется возможность проведения обработки зараженных, замасленных поверхностей (дегазация, дезинфекция вооружения и военной техники) без их предварительной подготовки (очистки) с использованием органических растворителей.

Изобретение относится к средству для дезинфекции и дегазации, а именно к хлорактивному препарату и способу его получения. Средство выполнено на основе N,N-дихлорарилсульфамидов, а именно дихлораминов Б, Т, ХБ. В состав средства входят следующие компоненты, выраженные в мас.%: триалкилариламмонийхлорид - до 3, N,N-дихлорарилсульфамиды - 10,0-15,0, гидроксид щелочного металла - 5,0-10,0, вода - остальное. При этом средство также содержит индикатор класса сульфофталеинов до 1 мл/л. Способ получения средства заключается во взаимодействии в водном растворе гидроксида щелочного металла и хлоридов четвертичных триалкилариламмониевых соединений с твердофазными N,N-дихлорсульфамидами в автотермическом режиме. Дезинфицирующее и дегазирующее средство обладает высокой антимикробной активностью при обработке им лабораторного инвентаря и производственных отходов, а также дегазирующей, отбеливающей активностью. Средство также может служить основой для создания дезинфицирующих и прочих рецептур. Способ получения средства прост, экономичен и легко воспроизводим в лабораторных и полевых условиях. 2 н. и 1 з.п. ф-лы.

1. Хлорактивное средство на основе N, N-дихлорарилсульфамидов и гидроксида щелочного металла, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит триалкилариламмоний хлорид или четвертичные фосфониевые соли в следующих соотношениях компонентов, мас.%:
триалкилариламмоний хлорид до 3,0
N, N-дихлорарилсульфамиды 10,0-15,0
гидроксида щелочного металла 5,0-10,0
вода - остальное

2. Хлорактивное средство по п.1, отличающееся тем, что содержит индикатор класса сульфофталеинов до 1 мл/л.

3. Способ получения хлорактивного средства по п.1, отличающийся тем, что осуществляют взаимодействие жидкофазного компонента в виде водного раствора гидроксидов щелочных металлов и хлоридов четвертичных триалкилариламмониевых соединений или четвертичных фосфониевых солей с твердофазным дихлорарилсульфамидом в автотермическом режиме.