СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ МЕДИ С ПИРИДОКСИНОМ Российский патент 2011 года по МПК C07F1/08 

Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу комплексного соединения меди с пиридоксином, которое может быть использовано в качестве перспективного препарата при лечении туберкулеза.

Пиридоксин (витамин B₆) широко распространенный лекарственный препарат. К настоящему времени известно, что соединения этого витамина с металлами во многих случаях являются более сильными лекарственными препаратами, чем нативный витамин.

Существует способ синтеза координационных соединений металлов с пиридоксином. Например, возможно получение взаимодействием пиридоксина гидрохлорида с хлоридами металлов при высоких значениях рН реакционной среды (Афанасьев Ю.А.//Координационная химия. Т.5, Вып.11. - 1979 г. - с.1757). Недостатком данного способа является длительность получения целевого соединения в течение 2 суток.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ взаимодействия пиридоксина с солями металлов в спиртовом растворе (В.Х.Сабиров// Координационная химия, т.9, в.12, 1983 г., с.1701), однако и в этом случае для получения целевого соединения необходимы значительные затраты времени.

Задачей заявляемого технического решения является разработка способа получения комплексного соединения меди с пиридоксином при минимальных затратах времени.

Для решения технической задачи предлагается проводить электролиз этанольного раствора пиридоксина с медными электродами в присутствии хлорида лития при плотности тока 6-10 мА/см². Выбор хлорида лития определяется, с одной стороны, его относительно высокой растворимостью в этаноле, а с другой стороны тем, что в отличие от широко распространенного фонового электролита-перхлората лития он не образует взрывоопасных смесей, что значительно повышает безопасность работы.

Электролиз проводят при соотношении компонентов в растворе пиридоксин: этанол: хлорид лития 5:100:0,5 соответственно в течение 1 часа.

Значение плотности электрического тока подбирали исходя из предварительных измерений зависимости скорости растворения медного электрода. В качестве величины, характеризующей скорость процесса, использовали оптическую плотность раствора, т.к. оптическая плотность и концентрация ионов меди в растворе возрастают симбатно. Зависимость плотности тока и оптической плотности приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Зависимость скорости процесса от плотности тока Плотность тока
мА/см² Оптическая плотность 1 2 1 0.03 2 0.05 4 0.15 6 0.25 8 0.47 10 0.56 12 0.60

Как видно из приведенных данных, при плотности тока менее 2 мА/см² процесс практически не идет, а максимальная скорость наблюдается в области значений 10-12Ма/см². Однако при таких значениях плотности тока наблюдается значительная эрозия поверхности электрода, что приводит к загрязнению полученного соединения медным порошком, поэтому оптимальными являются значения плотности тока от 6 до 10 мА/см².

Пример конкретного выполнения

Этанольный раствор пиридоксина, содержащий хлорид лития в качестве фонового электролита, заливают в электролизер с медными электродами. При этом исходные компоненты взяты в соотношении пиридоксин: этанол: хлорид лития 5:100:0,5 соответственно, и проводят электролиз в течение 1 часа при начальной плотности электрического тока 8 мА/см². Полученный в результате синтеза целевой продукт, выпавший на дно ячейки, отделяют фильтрованием, и промывают 10-кратным объемом этанола, и высушивают. Полученный осадок исследовали на содержание металла и лиганда-пиридоксина. Результаты анализа приводятся в таблице 2.

Таблица 2 - Состав синтезированного комплексного соединения Соединение Содержание Си, % Содержание лиганда, % найдено вычислено найдено вычислено CuL₂·2C₂H₅OH 13,20 13,06 67,50 68,16

Выход синтезированного соединения составляет 78,7% от теоретически возможного.

Для подтверждения структуры синтезированного соединения были записаны ИК-спектры синтезированного соединения и исходного пиридоксина, представленные в таблице 3.

Таблица 3 - Данные ИК- спектроскопического исследования пиридоксина и его комплексного соединения с медью Пиридоксин (L) Комплексное соединение CuL₂·C₂H₅OH 3300-3200 3335 (широкая) 2880 2880 1626 1624 1543 1545 1452 (п.л.) 1520 1388 1302 1278 1238 1217 1212 1089   1020 1041; 1005 968      

Как видно из приведенных данных, наибольшее смещение характерно для полос поглощения фенольных групп, корреляции по спиртовым группам пиридоксина затруднены, однако согласно литературным данным происходит замыкание хелатного кольца по фенольной группе и спиртовой группе в 4 положении.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получить комплексные соединения меди с пиридоксином с использованием стандартного оборудования и при небольших затратах времени.

Таким образом, заявляемый способ является новым, обладает изобретательским уровнем и промышленно применим.

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения меди с пиридоксином. Способ заключается в осуществлении электролиза этанольного раствора пиридоксина с медными электродами в присутствии хлорида лития при плотности тока от 6 до 10 мА/см². Технический результат - сокращение времени получения комплексного соединения меди с пиридоксином. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения комплексного соединения меди с пиридоксином, заключающийся в осуществлении электролиза этанольного раствора пиридоксина с медными электродами в присутствии хлорида лития при плотности тока от 6 до 10 мА/см².

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электролиз проводят при соотношении компонентов в растворе, содержащем пиридоксин : этанол : хлорид лития в соотношении 5:100:0,5 соответственно в течение 1 ч.