СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ СОЛОМЫ РИСА Российский патент 2011 года по МПК D21C3/26 D21C3/02 D21C3/04 D21C5/00 

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства, может быть использовано при получении волокнистых полуфабрикатов из сельскохозяйственных отходов переработки крупяных и злаковых культур (солома, плодовые оболочки).

Известен двухстадийный способ получения целлюлозного материала, согласно которому процесс варки ведут путем щелочной обработки измельченного растительного сырья при повышенной температуре в две стадии при разных pH. [Пазухина Г.А. Ступенчатые методы производства целлюлозы. М.: Лесная промышленность, 1990, 216 с].

Необходимо отметить, что при этом способе получения целлюлозы не решается вопрос с минеральными компонентами, содержащимися в исходном растительном сырье, так как в щелочной среде SiO₂ переходит в раствор в виде малорастворимых силикатов, а в кислой - образующаяся кремневая кислота не растворяется в варочном растворе, а остается в целлюлозном материале, увеличивая, таким образом, зольность, ухудшая делигнификацию, и, как следствие, приведут к ухудшению потребительских свойств.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения целлюлозы из сельскохозяйственных отходов, проводимый в две стадии. На первой стадии предварительно измельченные однолетние растения обрабатывают раствором щелочи 20…60 г/л при температуре не менее 70°C и продолжительности не менее 90 мин. Целлюлозосодержащее сырье отделяют от щелочного раствора. На второй стадии варку ведут смесью перуксусной кислоты, уксусной кислоты и пероксидом водорода при массовом соотношении соответственно 1,25÷1,75:1÷0,25…0,75 г/г в количестве (в пересчете на ПУК) 0,3…0,7 г/г абсолютно сухого сырья (расход варьируется в зависимости от вида сырья) в присутствии органических фосфонатов.

Недостатком указанного способа является относительно высокий расход композиции, что, естественно, удорожает полученную целлюлозу [Патент РФ №2321696, 2008].

Задачей изобретения является сокращение расхода перуксусной кислоты при одновременном повышении выхода продукта с пониженным содержанием лигнина и повышенными показателями белизны.

Поставленная цель решается тем, что способ получения целлюлозы ведут в две стадии, при этом на первой стадии в качестве сырья используют солому риса, которую обрабатывают щелочным раствором NaOH с последующим отделением целлюлозосодержащего сырья от щелочного раствора, на второй стадии ведут кислотную обработку полученного целлюлозосодержащего сырья смесью перуксусной кислоты (ПУК), уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют смеси органофосфонатов, при этом кислотную обработку целлюлозосодержащего сырья ведут в присутствии озона с расходом 2-4 г/ч.

В качестве органофосфонатов используют смесь органофосфонатов, содержащих натриевую соль нитрилтриметиленфосфоновой кислоты и натриевую соль метилиминодиметиленфосфоновой кислоты. Указанная смесь широко известна в промышленности под торговым названием - ИОМС (ТУ-2434-369-05763441-2003).

Заявленный способ получения целлюлозы позволяет снизить расход композиции на основе ПУК при одновременном повышении выхода целевого продукта, снизить содержание лигнина в продукте и повысить показатели белизны.

Заявленный способ иллюстрируется следующим примером.

Пример

Предварительно, при оптимальных условиях (концентрация NaOH - 40 г/л, температура 90°C, продолжительность 40 мин), соответствующих удалению более 90% SiO₂, проводят варку, где в качестве сырья используют солому риса.

В термостатированную круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 10 г (в пересчете на сухое вещество) обработанного щелочным раствором растительного сырья, заливают варочным раствором композиции перуксусной кислоты, уксусной кислоты и пероксида водорода при массовом соотношении 1,5:1:0,5, ИОМС с расходом 0,01% от массы абсолютно сухого сырья и одновременном дозировании озона с расходом от 1 до 6 г/час. Варку проводят при температуре 90°C в течение 90 мин. После варки целлюлозу отфильтровывают и промывают.

Для сравнения проводят также контрольную варку при тех же условиях в среде уксусной кислоты с озоном, при расходе озона 6 г/час.

Критериями оценки качества полученного продукта является выход готового продукта, содержание лигнина (ГОСТ - 10070), белизна (ГОСТ - 7690).

Результаты варок заявляемым способом и по контрольному примеру представлены в таблице 1.

Из данных, представленных в табл.1, видно, что одновременное использование композиции на основе ПУК и озона в количестве 2…4 г/ч позволяет сократить расход композиции на 33%, повысить выход конечного продукта, повысить показатели белизны при одновременном сокращении количества лигнина.

Повышение расхода озона свыше 4 г/ч приводит, очевидно, к деструкции целлюлозы, что сказывается на выходе конечного продукта. Использование озона в количестве 1 г/час не приводит к улучшению качества продукта и увеличению выхода при данном расходе композиции на основе ПУК по сравнению с прототипом.

Проведение процесса в среде уксусной кислоты с применением озона с расходом 6 г/час не приводит к делигнификации растительного сырья, о чем свидетельствует высокое содержание лигнина (7,8%) и низкая белизна (65%). Высокий выход конечного продукта обусловлен тем, что лигнин в процессе варки не удаляется. Таким образом, простое использование озона при варке целлюлозы на стадии кислотной обработки не приводит к достижению показателей, полученных заявляемым способом.

Использование предлагаемого изобретения позволит расширить сырьевую базу для получения целлюлозы высокого качества, сократить расход реагентов на ее получение.

Таблица 1 Влияние условий варки на качество целлюлозы, получаемой из соломы риса №№ п/п Расход композиции (в пересчете на ПУК), г/г Расход озона, г/час Выход, % Белизна, % Лигнин, % 1 0,3 (прототип) - 92,1 86,5 3,7 2 0,2 1,0 90,5 84,0 3,7 3 0,2 2,0 92,5 87,0 3,2 4 0,2 4,0 93,8 89,5 1,8 5 0,2 6,0 89,8 86,5 3,5 6 Уксусная кислота 6,0 95% 65,0 7,8

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства, может быть использовано при получении волокнистых полуфабрикатов из сельскохозяйственных отходов переработки крупяных и злаковых культур (солома, плодовые оболочки). Способ состоит из двух стадий варки соломы риса. Первую стадию варки ведут в щелочной среде с последующим отделением целлюлозосодержащего продукта, вторую стадию варки ведут в кислой среде смесью перуксусной кислоты (ПУК), уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют смеси органофосфонатов. При этом вторую стадию варки проводят в присутствии озона с расходом 2-4 г/ч. Обеспечивается снижение расхода композиции на основе ПУК, повышение выхода целевого продукта, снижение содержания лигнина и повышение показателей белизны. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения целлюлозы из соломы риса путем варки в две стадии, при этом первую стадию варки ведут в щелочной среде с последующим отделением целлюлозосодержащего продукта, вторую стадию варки ведут в кислой среде смесью перуксусной кислоты, уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют смеси органофосфонатов, отличающийся тем, что вторую стадию варки проводят в присутствии озона с расходом 2…4 г/ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве смеси органофосфонатов используют смесь натриевой соли нитрилтриметиленфосфоновой кислоты и натриевой соли метилиминодиметиленфосфоновой кислоты.