УСТРОЙСТВО ДЛЯ КРИОГЕННОГО ГРАНУЛИРОВАНИЯ РАСТВОРОВ И СУСПЕНЗИЙ Российский патент 2011 года по МПК B01J2/06 

Изобретение относится к технологическому оборудованию для гранулирования различных растворов или суспензий, преимущественно для последующей их сублимационной сушки и получения материалов в виде ультра- и нанодисперсных порошков.

Известно устройство для гранулирования жидкости, содержащее емкость с хладагентом - частично замороженным гексаном, над которой установлена фильера, а над ней устройство для распыления раствора смеси азотнокислых солей. На струю раствора воздействуют аксиальными колебаниями (SU №635071, 30.11.1978). При попадании капель раствора в хладагент они замерзают с образованием гранул, осаждаются и выводятся из процесса.

Полученные в указанном устройстве гранулы содержат на поверхности остатки гексана, что приводит к изменению химического состава ультра- и нанодисперсных порошков, получаемых после вакуум-сублимационной сушки, а в ряде случаев это недопустимо.

Известно устройство для гранулирования пастообразных пищевых материалов, включающее смеситель с теплообменной рубашкой и горизонтальной мешалкой. Нагретый материал в жидкофазном состоянии посредством капельниц подается на поверхность неподвижного слоя жидкого хладагента (SU №1155835, 15.05.1985).

Высота столба жидкого азота выбрана такой, что, достигнув дна емкости, капли раствора превращаются в гранулы. Если производить подачу материала на неподвижную поверхность хладагента, то при попадании капель раствора в жидкий азот последний бурно вскипает. Образующаяся паровая прослойка поддерживает капли во взвешенном состоянии, и они плавают на поверхности. При этом капли совершают хаотические перемещения с одновременным вращением вокруг своей оси. Это приводит к тому, что часть подаваемых капель может контактировать с плавающими на поверхности хладагента частично замороженными каплями и кристаллизоваться на их поверхности. Наличие указанных факторов приводит к неоднородному гранулометрическому составу криогранул.

Известно устройство для криогенного замораживания жидких пищевых продуктов в виде гранул, включающее камеру замораживания, выполненную в виде вертикального вращающегося сосуда Дьюара (SU №976234, 23.11.1982). В камере установлены приспособления для подачи жидкого пищевого продукта в виде гидравлического распылителя, направленного на вращающийся слой криогенной жидкости, а также трубопровод подвода криогенной жидкости.

В указанном устройстве замораживания капель жидкого продукта происходит в вертикальном слое криогенной жидкости, подаваемой из емкости по трубопроводу на внутреннюю поверхность стенок камеры. Исходный материал методом вытеснения подается на поверхность слоя криогенной жидкости, замораживается, осаждается и выводится из процесса.

Недостатком известного устройства является то, что при попадании капли на слой криогенной жидкости не происходит срыва паровой прослойки, образующейся в результате испарения криогенной жидкости, что уменьшает скорость и равномерность замораживания криогранул. Кроме того, вертикальные перемещения криогранул незначительны, и возможно попадание следующих порций жидкого продукта в зону уже замороженных криогранул. В этом случае слой криогенной жидкости является достаточно тонким, что приводит к агломерации гранул и существенным колебаниям гранулометрического состава.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является устройство для криогенного гранулирования, содержащее цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в камеру жидкого хладагента, загрузочный трубопровод исходного материала с патрубком для распыления последнего и мешалку с вертикальным валом и приводом (JP №59132929, 31.07.1984).

В данном устройстве подача материала на поверхность хладагента происходит распылением через открытый патрубок. То есть в данном устройстве отсутствует тонкодисперсное распыление исходного продукта. Причем патрубок для подачи исходного материала установлен стационарно и аксиально относительно стенок емкости. Распыление исходного материала происходит на малоподвижный (ламинарный) слой хладагента, что не может создать максимальную скорость замораживания, от которой зависит размер образующихся структурных элементов твердой фазы.

В устройстве для перемешивания хладагента вертикальный вал мешалки расположен со смещением относительно оси емкости. Это обуславливает возникновение застойных зон в слое хладагента.

По отмеченным выше причинам указанное конструктивное решение известного устройства для гранулирования позволяет получать криогранулы, состоящие из частиц неопределенной формы и широкого гранулометрического распределения фракционного состава.

Задачей изобретения является интенсификация процесса замораживания при стабильном получении моноразмерных сферических гранул однородного состава.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для криогенного гранулирования растворов и суспензий, включающем цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в камеру жидкого хладагента, загрузочный трубопровод исходного материала с патрубком для распыления последнего и мешалку с вертикальным валом и приводом, согласно изобретению рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты к диаметру, равным 0,6-2,0, а патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности под углом 20-70° к внутренней поверхности камеры с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали, при этом мешалка установлена соосно с емкостью, а привод выполнен с возможностью изменения частоты вращения вала мешалки.

В результате использования всего объема хладагента устройство характеризуется повышенной производительностью и отсутствием эффекта слипания капель с замороженными криогранулами.

При умеренных скоростях замораживания структурообразование на границе раздела фаз происходит в условиях, близких к равновесию (равновесной кристаллизацией). Структура твердой фазы формируется под влиянием термодинамической неустойчивости поверхности раздела, развивающейся в условиях быстрого охлаждения жидкости. Затвердевающий раствор или суспензия совершает переход из метастабильного в устойчивое термодинамическое равновесное состояние.

Характерные размеры образующихся структурных элементов кристаллитов льда и целевого продукта будут зависеть от степени пересыщения жидкости и ее переохлаждения, величины поверхностной энергии, скорости продвижения фронта твердой фазы (скорости замораживания).

Сущность изобретения заключается в следующем.

В устройстве, соответствующем изобретению, за счет соосного с рабочей камерой расположения мешалки и регулируемого числа оборотов ее вала достигается вращение хладагента с образованием воронкообразного слоя с криволинейной вогнутой поверхностью в форме параболоида в донной части камеры, переходящего в верхней ее части в гиперболоид.

При контакте капель раствора с поверхностью хладагента вокруг капли образуется паровая прослойка, препятствующая быстрому охлаждению гранул. Вращающийся слой хладагента как бы «срывает» эту паровую прослойку и за счет значительного повышения коэффициента теплопередачи, и увеличенных массы и слоя хладагента на стенках и в донной части камеры создаются условия для высоких значений скорости охлаждения капель жидкости. Это приводит к интенсификации теплоотвода в процессе быстрого замораживания, а структурообразование гранул перестает подчиняться законам равновесной кристаллизации.

В результате капли быстро и равномерно промерзают, превращаясь в практически моноразмерные твердые сферические гранулы. При криогранулировании растворов и суспензий происходит интенсивное формирование мелкозернистой структуры в твердой фазе, характеризующейся большим числом мелких кристаллитов, равномерно распределенных по размеру в гранулах сферической формы.

При попадании капель раствора или суспензии на вращающийся воронкообразный слой с указанной криволинейной поверхностью за счет образования протяженного по высоте слоя хладагента необходимой толщины не происходит изменения сферической формы капли, что позволяет получать однородные гранулы.

Таким образом, с повышением скорости замораживания размер образующихся структурных элементов твердой фазы уменьшается, а равномерность распределения компонентов возрастает.

Изобретение поясняется чертежом, на котором схематично изображено устройство для криогенного гранулирования.

Устройство содержит цилиндрическую камеру 1 с теплоизоляцией 2, днище 3 которой имеет криволинейную внутреннюю поверхность, трубопровод 4 для подачи в камеру жидкого хладагента, загрузочный трубопровод 5 исходного материала с патрубком 6, установленным тангенциально к мнимой окружности, и на конце которого смонтирована центробежная форсунка 7 для тонкокодисперсного распыления материала. Патрубок 6 закреплен в шарнирном механизме 8, позволяющем изменять угол γ наклона форсунки 7 тангенциально к мнимой окружности и в пределах 20-70° к горизонтальной плоскости. Шарнирный механизм 8 соединен посредством ползуна 9 со стойкой 10 для перемещения патрубка 6 с форсункой 7 по вертикали. Вертикальный вал 11 лопастной мешалки 12, установлен соосно с камерой 1 и соединен с двигателем 13, имеющим блок 14 регулирования частоты вращения вала. Конструкция устройства смонтирована на опорном каркасе 15.

На чертеже также показаны емкость 16 для жидкого хладагента и расходная емкость 17 для исходного раствора или суспензии, подлежащих гранулированию.

Работа устройства заключается в следующем.

Из емкости 16 по трубопроводу 4 цилиндрическую камеру 1 заполняют жидким хладагентом - азотом до расчетного уровня f. Включают двигатель 13 мешалки 12 и производят перемешивание жидкого азота до образования в слое последнего воронки с криволинейной вогнутой поверхностью в форме параболоида в донной части камеры, переходящей в верхней части камеры в поверхность гиперболоида. При этом происходит перераспределение слоя хладагента по внутренней поверхности камеры с поднятием слоя до высоты f1.

Рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты h к диаметру d, равным 0,6-2,0. Найденное экспериментально соотношение высоты рабочей камеры к ее внутреннему диаметру является необходимым условием для образования задаваемой толщины слоя хладагента вышеуказанной формы, поддерживаемой на стенках камеры при вращении рабочего объема хладагента и получения материала с заданными свойствами.

После достижения в камере устойчивой формы поверхности воронки хладагента начинают подачу исходного раствора из расходной емкости 17 по трубопроводу 5, патрубку 6 с последующим тонкодисперсным распылом через центробежную форсунку 7. В зависимости от физико-химических свойств распыляемого материала поворотом патрубка 6 в шарнире 8 и перемещением ползуна 9 по стойке 10 выбирают необходимую пространственную ориентацию форсунки 7 в пределах угла ее наклона, равного 20-70° к горизонтальной плоскости. В зависимости от свойств исходного материала угол его подачи на поверхность вращающегося хладагента подбирается экспериментально в каждом конкретном случае, но указанный интервал изменения угла подачи является оптимальным для решения поставленной задачи.

При попадании в хладагент капли исходного материала (раствора или суспензии) быстро замораживаются и опускаются на дно емкости. Готовые замороженные гранулы выводят из процесса.

Размер полученных гранул колеблется от 0,8 до 1,5 мм, при этом они имеют мелкозернистую структуру, сферическую форму и химически однородны по составу.

Предложенные конструктивные решения, заложенные в устройстве и технологические режимы криогранулирования, обеспечивают повышение скорости замораживания, благодаря чему размер образующихся структурных элементов твердой фазы уменьшается, а равномерность распределения компонентов возрастает.

Таким образом, данное изобретение позволяет достичь высокого коэффициента теплопередачи при замораживании во вращающемся хладагенте, что интенсифицирует процесс образования гранул и обеспечивает получение готовых продуктов моноразмерного стабильного гранулометрического состава.

Процесс криогранулирования, осуществляемый в устройстве, соответствующем изобретению, предопределяет структуру и свойства конечного продукта, получаемого после сублимационной сушки гранул.

Изобретение направлено на интенсификацию процесса замораживания при стабильном получении моноразмерных сферических гранул однородного состава, преимущественно, для последующей их сублимационной сушки и получения материалов в виде ультра- и нанодисперсных порошков. Устройство для криогенного гранулирования растворов и суспензий включает теплоизолированную цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью. Трубопровод служит для подачи в емкость жидкого хладагента, а загрузочный трубопровод с патрубком - для подачи и распыления исходного материала. Соосно с камерой установлена мешалка, привод которой выполнен с возможностью изменения частоты вращения ее вала. Рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты и диаметра, равным 0,6-2,0. Патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности и под углом 20-70° к горизонтальной плоскости с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали. 1 ил.

Устройство для криогенного гранулирования растворов и суспензий, включающее теплоизолированную цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в емкость жидкого хладагента, загрузочный трубопровод исходного материала с патрубком для распыления последнего и мешалку с вертикальным валом и приводом, отличающееся тем, что рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты и диаметра, равным 0,6-2,0, а патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности и под углом 20-70° к горизонтальной плоскости с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали, при этом мешалка установлена соосно с камерой, а привод выполнен с возможностью изменения частоты вращения вала мешалки.