СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ РАСТВОРЕНИЯ СОЛЕЙ Российский патент 2011 года по МПК B01F1/00 C01D3/06 C01F5/30 G05D11/00 

Изобретение относится к технике управления процессом растворения хлорида калия в концентрированном растворе хлорида магния и может быть использовано в процессе получения синтетического карналлита при его синтезе и кристаллизации на установках вакуум-кристаллизации.

Известен способ получения синтетического карналлита путем взаимодействия хлорида калия с хлоридом магния с последующим упариванием смеси при температуре 158-180°С до молекулярного соотношения компонентов KCl:MgCl₂:H₂O=1,0:1,0:3-5 - см. а.с. СССР №448160, Кл. C01F 5/30; C22D 3/08, 1974, Бюл. №40. Из известного способа неясно, с помощью каких технических решений осуществляется управление процессом получения синтетического карналлита.

Известен способ получения искусственного карналлита, включающий смешение концентрированных растворов хлорида магния с суспензией хлорида калия при 75-80°С с последующим охлаждением суспензии кристаллизацией, фильтрацией продукта и возвратом маточных щелоков на стадию смешения исходных реагентов, при этом суспензию хлорида калия предварительно нагревают до 75-85°С и подают на смешение при концентрации хлорида калия 7-8% - см. а.с. СССР №582203, Кл. C01F 5/30, 1977, Бюл. №44. В известном способе также не проводится технических решений, позволяющих управлять процессом получения карналлита.

Известен способ автоматического управления процессом растворения солей - прототип - см. а.с. СССР №381374, Кл. B01F 1/00, G05D 11/00, публ. 22.05.1973, Бюл. №22. Способ включает стабилизацию температуры растворения солей и стабилизацию концентрации полезного компонента в растворе изменением расхода сырья на растворение, определение полезного компонента с входящими в процесс потоками и при изменении величины этого расхода относительно заданного значения корректировку расхода полезного компонента, поступающего в составе сырья.

Недостатком известного способа автоматического управления является его низкая точность при растворении хлорида калия в концентрированных растворах хлорида магния, особенно при необходимости получения заданного соотношения KCl:MgCl₂ в суспензии, подаваемой на кристаллизацию синтетического карналлита.

Задачей изобретения является повышение точности автоматического управления процессом растворения хлорида калия в растворе хлорида магния с получением суспензии с заданным соотношением KCl:MgCl₂.

Поставленная задача достигается тем, что в отличие от известного способа в качестве полезного компонента, наряду с хлоридом калия, введен хлорид магния, концентрацию которого во входном потоке сырья стабилизируют упариванием исходного хлорида магния, дополнительно измеряют содержание хлорида магния в упаренном растворе, рассчитывают расход упаренного раствора по следующей зависимости:

,

где - расход упаренного раствора хлорида магния, т;

G_KCl - расход хлорида калия в пересчете на 100% продукт, т;

- регламентное содержание MgCl₂ в упаренном растворе, 35±0,5%,

и вычисленное значение подают в качестве задания в систему управления расходом раствора. При растворении полезного компонента (хлорида калия в растворе хлорида магния) часть его остается в виде суспензии.

Сущность способа как технического решения заключается в следующем: в отличие от известного способа, включающего стабилизацию температуры растворения, стабилизацию концентрации полезного компонента в растворе изменением расхода сырья на растворение, определение полезного компонента с входящими в процесс потоками и при изменении величины этого расхода относительно заданного значения корректировку расхода полезного компонента, поступающего в составе сырья, по предлагаемому способу в качестве полезного компонента, наряду с хлоридом калия, введен хлорид магния. В производстве синтетического карналлита из растворов хлорида магния и хлорида калия в отличие от переработки карналлитовых руд не образуется крупнотоннажных отходов производства - галитового отвала и глинисто-солевого шлама - см., например, Соликамские карналлиты, сб. научных трудов, 2007, С.-Пб, ЛИК, с.117-123.

В производстве используется хлорид калия, полученный из отработанного электролита магниевого завода, и стандартный хлорид калия, подаваемый для восполнения потерь при электролизе обезвоженного карналлита и передела переработки электролита.

Полезные компоненты - хлориды калия и магния - являются сравнительно чистыми веществами, а поток хлорида калия является переменной величиной. В соответствии с проведенными нами исследованиями зависимость расхода упаренного раствора хлорида магния от расхода хлорида калия при производстве синтетического карналлита определяется зависимостью

,

где - расход упаренного раствора хлорида магния, т;

G_KCl - расход хлорида калия в пересчете на 100% продукт, т;

- регламентное содержание MgCl₂ в упаренном растворе, %;

,

где G_ст - расход стандартного хлорида калия, поступающего на восполнение потерь, т, в пересчете на 100% продукт;

G_э - расход хлорида калия, полученного из электролита, т;

С_KClэ - содержание KCl в продукте, полученного из электролита.

1,277 - коэффициент пересчета с KCl на безводный карналлит.

Потери хлорида калия на стадиях обезвоживания карналлита, его электролиза и переработки электролита определяются спецификой производства и обычно составляют 10-20%, поэтому, вводя коэффициент извлечения KCl на этих переделах - α(0,8-0,9), получим расход стандартного хлорида калия в зависимости от расхода хлорида калия, выделенного из электролита в виде зависимости

в пересчете на 100% продукт,

где - содержание KCl в стандартном хлориде калия, %.

Общий расход 100% хлорида калия составит

Расход упаренного раствора хлорида магния, составит

или

Необходимым условием для получения кондиционного карналлита является расход циркулирующего щелока и содержание хлорида магния в упаренном растворе.

Обычно регламентное значение расхода циркулирующего оборотного щелока стабилизируют из расчета ~2,7 т на 1 т синтетического карналлита. Увеличение расхода ведет к повышению энергозатрат на его нагрев и циркуляцию, но способствует снижению количества твердой фазы в суспензии при растворении хлорида калия. Снижение расхода ведет к загрязнению синтетического карналлита хлоридом калия. Поэтому оптимальный расход циркулирующего раствора определяют при освоении производства и закрепляют как регламентный показатель оптимальной циркуляции щелока - G_цирк..

При осуществлении процесса растворения хлорида калия на промывку трубопроводов, оборудования и др. нужды подается вода. При нарушении водного баланса процесса появляются избыточные оборотные растворы, которые необходимо удалить из процесса на стадию упаривания исходного раствора хлорида магния. Такой же эффект будет получен при недостаточной упарке раствора хлорида магния по отношению к регламентному значению. При повышении концентрации MgCl₂ в упаренном растворе свыше нормируемой возможно загрязнение синтетического карналлита бишофитом (MgCl₂·6H₂O), что вызовет трудности при дальнейшей переработке карналлита на металлический магний.

Поэтому также регламентируется концентрация упаренного раствора по хлориду магния - обычно на уровне 35±0,5% MgCl₂.

При недостатке циркулирующего оборотного раствора, например, в период пуска производства, при нарушениях норм технологического режима или из-за ремонта оборудования, т.е. - G_м<G_цирк., систему пополняют за счет подачи необходимого количества 27-30% раствора хлорида магния, например, с промежуточных корпусов выпарной установки.

При нарушении водного баланса процесса из системы на выпарку выводится часть циркулирующего маточника, содержащего 28-30% хлоридов магния и кальция.

Разбавление системы водой способствует разложению карналлита и его загрязнению хлоридом калия. Поэтому необходимо выводимый MgCl₂ компенсировать упаренным раствором хлорида магния с повышением содержания в нем хлорида магния. Регулируемая концентрация хлорида магния - - определяется по следующей зависимости:

где G_изб., т - количество избыточных циркулирующих щелоков, определяемое по уравнению G_изб.=G_м-G_цирк.;

G_м - расход маточного щелока, полученного после разделения суспензии синтетического карналлита после вакуумной кристаллизации, т;

G_цирк. - расход циркулирующего оборотного щелока, поступающего на растворение хлорида калия - регламентное значение, т;

- содержание MgCl₂ в маточном избыточном щелоке, %.

При установившемся режиме избыточные циркулирующие щелока отсутствуют - G_изб.=0; .

Вычисленные значения G_ст., , G_изб. и подают в качестве задания в систему управления расходом упаренного раствора.

При растворении хлорида калия в объединенном растворе хлорида магния часть KCl остается в виде твердой фазы, однако при последующем охлаждении суспензии хлорид калия растворяется в растворе, при этом происходит кристаллизация синтетического карналлита.

Важным фактором стабилизации процесса растворения является температура жидкой фазы, которая поддерживается в интервале 90-100°С путем нагрева оборотного циркуляционного щелока и отбора упаренного раствора хлорида магния из последнего корпуса выпарной установки, где раствор имеет максимальную температуру кипения.

Таким образом, решается задача повышения точности автоматического управления процесса растворения хлорида калия в объединенном растворе хлорида магния с получением суспензии с заданным соотношением KCl:MgCl₂, при охлаждении которой образуется синтетический карналлит, отвечающий по качеству всем требованиям магниевого производства.

Способ осуществляют следующим образом. На стадию растворения подают хлорид калия, полученный из электролита, хлорид калия стандартный для восполнения потерь KCl, оборотный циркулирующий щелок со стадии охлаждения суспензии и выделения синтетического карналлита, нагретый до температуры ~100°С, и упаренный раствор хлорида магния. Полученную суспензию интенсивно перемешивают и охлаждают с кристаллизацией карналлита.

Замеряют:

- расход хлорида калия, получаемого из электролита, с помощью весового дозатора, например, фирмы «Технокон»;

- массовую долю калия в потоках хлорида калия измерителем калия, например, фирмы «Berthold» LB 377-62;

- содержание хлорида магния в упаренном растворе - аналитическим методом или по плотности раствора с поправкой на температуру, например, с помощью первичного преобразователя MFS 2000 и преобразователя сигнала MFS 081;

- расходы циркулирующего маточного и упаренного щелока с помощью электромагнитного расходомера, например, типа Метран 370;

- температуру суспензии при растворении с помощью термопреобразователя с унифицированным выходным сигналом, например преобразователя ТСМУ Метран 274.

Задаются регламентными значениями расхода циркулирующего щелока, G_цирк., степенью извлечения хлорида калия на магниевом заводе и в цикле переработки электролита, α, регламентным значением концентрации упаренного раствора хлорида магния, , например G_цирк.=2,7 т/т карналлита; α=0,8; .

По приведенным зависимостям вычисляют

G_изб.=G_м-G_цирк.

Сигналы от приборов поступают на контроллер, где по приведенным зависимостям рассчитывают регулируемую концентрацию хлорида магния - , расход упаренного раствора - , расход стандартного хлорида калия, а затем сигналы поступают на дозаторы хлорида калия, упаренного раствора и систему управления степенью упаривания раствора хлорида магния, а при необходимости систему вывода избыточных растворов циркулирующего маточника.

Пример осуществления способа

Пример 1

Показания приборов:

- расход хлорида калия, полученного после переработки   электролита, G_э, т 10,68 - содержание хлорида калия в этом потоке, C_KClэ, % 85,04 - содержание хлорида калия в стандартном хлориде   калия, С_KClст, % 96,90 - расход маточного щелока. G_м, т 122,57 - расход циркулирующего щелока, G_цирк., т 122,57

Задали регламентное значение расхода циркулирующего щелока, G_цирк., равное 2,7 т/т карналлита - 122,57 т, степень извлечения хлорида калия в магниевом и др. производствах, α=0,8, и регламентное значение концентрации упаренного раствора хлорида магния, .

По зависимости определим расход стандартного хлорида калия в пересчете на 100% продукт

Определим общий расход хлорида калия в пересчете на 100% продукт

Определим расход упаренного 34,5%-ного раствора хлорида магния, .

Определим расход избыточного циркулирующего щелока, G_изб.

G_изб.=G_м-G_цирк.=122,57-122,57=0.

Определим регулируемую концентрацию упаренного раствора хлорида магния

Результаты расчета подали в систему управления расходом стандартного хлорида калия, упаренного раствора хлорида магния и степенью упаривания раствора хлорида магния.

Пример 2

Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но по показанию приборов определили расход маточного раствора G_м=129,90 т.

Расход избыточного циркуляционного щелока G_изб.=G_м-G_цирк.=129,90-122,57=7,33 т.

По показанию прибора содержание хлорида магния в нем, .

Определим регулируемую концентрацию упаренного раствора хлорида магния, .

Данное значение подали в систему управления степенью упаривания раствора хлорида магния. Постепенно расход избыточных растворов снизился до 0, при этом концентрация упаренного раствора снизилась до и .

Изобретение может быть использовано в производстве синтетического карналлита. Способ автоматического управления процессом растворения солей включает стабилизацию температуры растворения, стабилизацию концентрации полезного компонента в растворе изменением расхода сырья, определение полезного компонента с входящими в процесс потоками. При изменении величины этого расхода относительно заданного значения корректируют расход полезного компонента, поступающего в составе сырья. В качестве полезного компонента, наряду с хлоридом калия, вводят хлорид магния. Его концентрацию во входном потоке сырья стабилизируют упариванием исходного раствора хлорида магния. Дополнительно измеряют содержание хлорида магния в упаренном растворе, рассчитывают расход упаренного раствора по следующей зависимости: , где - расход упаренного раствора хлорида магния, т; G_KCl - расход хлорида калия в пересчете на 100% продукт, т; - регламентное содержание MgCl₂ в упаренном растворе, 35±0,5%. Вычисленное значение подают в качестве задания в систему управления расходом раствора. Изобретение позволяет повысить точность управления процессом растворения хлорида калия в растворе хлорида магния.

Способ автоматического управления процессом растворения солей, включающий стабилизацию температуры растворения, стабилизацию концентрации полезного компонента в растворе изменением расхода сырья на растворение, определение полезного компонента с входящими в процесс потоками и при изменении величины этого расхода относительно заданного значения, корректировку расхода полезного компонента, поступающего в составе сырья, отличающийся тем, что в качестве полезного компонента наряду с хлоридом калия введен хлорид магния, концентрацию которого во входном потоке сырья стабилизируют упариванием исходного раствора хлорида магния, дополнительно измеряют содержание хлорида магния в упаренном растворе, рассчитывают расход упаренного раствора по следующей зависимости:
,
где - расход упаренного раствора хлорида магния, т;
- расход хлорида калия в пересчете на 100% продукт, т;
- регламентное содержание MgCl₂ в упаренном растворе, 35±0,5%,
и вычисленное значение подают в качестве задания в систему управления расходом раствора.