СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ОЛОВА Российский патент 2011 года по МПК C01G19/02 B82B1/00 

Изобретение относится к технологии получения диоксида олова с высокой удельной поверхностью, которая может варьироваться в процессе электролиза.

Известен способ получения диоксида олова, заключающийся в обработке концентрированным водным раствором аммиака хлорида олова (II) (Чистые химические вещества. Карякин Ю.В. Ангелов И.И. Химия, 1974).

Недостатком данного изобретения является то, что обработку проводят раствором аммиака высокой концентрации.

Наиболее близкий по технической сущности является способ получения гидроокисей переходных элементов, заключающийся в электролитическом получении гидроокисей переходных элементов (SU 579346, C01G 23/04, Бюл. № 41, 1977).

Недостатком данного изобретения является необходимость использования кислых растворов и применение инертных электродов.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества продукта за счет уменьшения размера частиц, увеличения удельной площади поверхности.

Достигается это тем, что электрохимическое окисление металлического олова в нейтральном растворе хлорида натрия с концентрацией 3-25 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 1,0-3,0 А/см², при температуре 100°С. Полученный таким образом порошок отмывают и подвергают сушке при 120°С в течение 3 часов.

Интервал плотностей тока обуславливается тем, что при плотности тока ниже 1,0 А/см² скорость процесса низкая и выход продукта также низок; при плотности тока выше 3,0 А/см² происходит интенсивный разогрев электролита и его выкипание, то есть требуется дополнительное охлаждение ячейки.

При концентрации NaCl 25 мас.% скорость процесса имеет минимальное значение, при уменьшении концентрации NaCl до 3 мас.% скорость процесса существенно повышается.

Пример 1. В электролизер заливают электролит - нейтральный раствор хлорида натрия с концентрацией 3 мас.%. Туда же помещают оловянные электроды на глубину, соответствующую плотности тока 1,0 А/см². Через ячейку пропускают переменный синусоидальный ток промышленной частоты (50 Гц). Ячейку термостатируют при температуре 100°С. По окончании процесса полученный порошок отмывают и подвергают сушке в течение 3-х часов при температуре 120°С, размер частиц 29 нм, удельная поверхность 36,3 м²/г.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 3 мас.%. Плотность тока 2,5 А/см², размер частиц 20 нм, удельная поверхность 35,6 м²/г.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 15 мас.%. Плотность тока 1,0 А/см², размер частиц 15 нм, удельная поверхность 28,6 м²/г.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 15 мас.% при плотности тока 2,5 А/см², размер частиц 5 нм, удельная поверхность 77,4 м²/г.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 25 мас.%. Плотность тока 1,0 А/см², размер частиц 8 нм, удельная поверхность 14,0 м²/г.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 25 мас.%. Плотность тока 2,5 А/см², размер частиц 4 нм, удельная поверхность 38,3 м²/г.

Пример 7. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 3 мас.%. Плотность тока 3,0 А/см², размер частиц 18 нм, удельная поверхность 60,8 м²/г.

Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 5 мас.%. Плотность тока 3,0 А/см², размер частиц 5 м, удельная поверхность 75,2 м²/г.

Пример 9. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация хлорида натрия 15 мас.%. Плотность тока 3,0 А/см², размер частиц 2 нм, удельная поверхность 87,4 м²/г.

Полученный по предлагаемому способу диоксид олова обладает высокой удельной площадью поверхности. Достигается это проведением электросинтеза в условиях максимально удаленных от состояния равновесия. Достичь таких условий позволяет применение переменного синусоидального тока промышленной частоты. Характеристики диоксида олова, полученного данным способом, приведены в таблице.

Образец Концентрация электролита, мас.% Плотность тока, А/см² Температура термообработки, °С Размер частиц, нм Удельная поверхность, м²/г Пример 1 3 1,0 120 29 36,3 Пример 2 3 2,5 120 20 35,6 Пример 3 15 1,0 120 15 28,6 Пример 4 15 2,5 120 5 77,4 Пример 5 25 1,0 120 8 14,0 Пример 6 25 2,5 120 4 38,3 Пример 7 3 3 120 18 60,8 Пример 8 5 3 120 5 75,2 Пример 9 15 3 120 2 87,4

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида олова включает электрохимическое окисление металлического олова. Окисление проводят в растворе хлорида натрия с концентрацией 3-25 мас.% при плотности переменного синусоидального тока 1,0-3,0 А/см² промышленной частоты 50 Гц и температуре 100°С. Полученный порошок диоксида олова сушат при 120°С в течение 3 часов. Изобретение позволяет получить диоксид олова с высокой удельной площадью поверхности. 1 табл.

Способ получения диоксида олова, включающий электрохимическое окисление металла, отличающийся тем, что окисление проводят в нейтральном растворе хлорида натрия с концентрацией 3-25 мас.% при плотности переменного синусоидального тока 1,0-3,0 А/см² промышленной частоты и температуре 100°С, сушку полученного порошка проводят при 120°С в течение 3 ч.