ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1999 года по МПК C01F7/42 

Изобретение относится к технологии получения оксида алюминия, который может быть использован в качестве осушителя газов и жидкостей, адсорбента, носителя катализаторов.

Известен способ получения активного оксида алюминия: металлический алюминий депассивируют в азотнокислом растворе, содержащем 0,5-1 г/л ртути. Затем проводят его анодное растворение в растворе азотной кислоты с использованием гальванической пары алюминий - графит. Удаление осадка гидроксида алюминия и введение раствора азотной кислоты ведут периодически. Полученный гидроксид сушат и прокаливают. Недостатками данного способа являются:
низкая удельная поверхность получаемого продукта;
низкий выход продукта;
применение в качестве реагентов ртути и азотной кислоты. [А.с. 1355120, 04.11.83. SU].

Наиболее близкий по технической сущности - электрохимический способ получения окиси алюминия, включающий анодное растворение алюминия в электролите, отделение гидроокиси алюминия и прокаливание. Анодное растворение металлического алюминия осуществляют в водном 0,2 - 0,3 М растворе хлористого натрия или хлористого алюминия с добавлением 0,1-1 вес.% гексаметилентетрамина, при плотности тока 10-15 А/дм², температуре 60-80^oC. При данных параметрах проведения процесса выход гидроокиси алюминия в пересчете на окись алюминия составляет 4-6 г/ч. Для избежания пассивации электродов периодически переключают полюса. Полученный по известному способу оксид алюминия имеет низкую удельную поверхность. Выход продукта в пересчете на окись алюминия очень низкий. Из-за необходимости периодически переключать полярность способ отличается известной трудоемкостью. [А.с. 621644, 19.10.76, SU].

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества продукта за счет увеличения удельной поверхности; увеличение выхода оксида алюминия и упрощение технологии.

Достигается это тем, что электрохимическое окисление металлического алюминия в водном растворе хлорида аммония (NH₄Cl) с концентрацией 5-25 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 0,1-2,0 А/см², в интервале температур 50-90^oC. Полученный таким образом гидрогель отмывают и подвергают термообработке.

Интервал плотностей тока 0,1-2,0 А/см² обуславливается тем, что при плотности тока ниже 0,1 А/см² скорость процесса низкая и выход продукта также низок; при плотности тока выше 2,0 А/см² происходит интенсивный разогрев электролита и его выкипание, то есть требуется дополнительное охлаждение ячейки.

Температурный интервал 50-90^oC необходим для проведения электрохимического окисления алюминия и получения мелкодисперсной окиси алюминия. При температуре ниже 50^oC скорость процесса невелика, следовательно, низок выход продукта. При температуре выше 90^oC происходит закипание электролита, интенсивное испарение его и уменьшается выход продукта.

В интервале концентрации NH₄Cl 5-25 мас.% наблюдается экстремальная зависимость скорости процесса от содержания хлорида аммония в электролите: ниже 5%-ой концентрации и выше 25%-ой скорость образования продукта мала и его выход не имеет промышленного значения.

Пример 1. В электролизер заливают электролит - водный раствор хлорида аммония с концентрацией 5 мас.%. Туда же помещают алюминиевые электроды на глубину, соответствующую плотности тока 0,1 А/см². Через ячейку пропускают переменный синусоидальный ток промышленной частоты (50 Гц). Ячейку термостатируют при температуре 50^oC. По окончании процесса полученный гель отмывают и подвергают термообработке в течение 3-х часов при температуре 800^oC. Удельная поверхность полученного оксида алюминия составляет 239 м²/г. Выход гидроокиси алюминия в пересчете на окись алюминия составляет 2,15 кг/м²•ч.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах: концентрация электролита - 10 мас.%, плотность тока - 1 А/см², температура в ячейке - 70^oC. Температура термообработки - 600^oC, удельная поверхность составляет - 260 м²/г. Выход продукта составляет 3,9 кг/м²•ч.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах: концентрация электролита - 25 мас.%, плотность тока - 2 А/см², температура в ячейке - 90^oC. Термообработка при 1000^oC, удельная поверхность составляет - 135 м²/г. Выход продукта составляет - 1,9 кг/м²•ч.

Полученный по предлагаемому способу оксид алюминия обладает высокой удельной поверхностью для прокаленных при различных температурах образцов. Достигается это проведением электросинтеза в условиях, максимально удаленных от состояния равновесия. Достичь таких условий позволяет применение переменного синусоидального тока промышленной частоты. Характеристики оксида алюминия, полученного данным способом, приведены в таблице.

Изобретение предназначено для получения оксида алюминия. Электрохимическое окисление металлического алюминия в водном растворе хлорида аммония (NH₄Cl) с концентрацией 5-25 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 0,1-2,0 А/см², в интервале температур 50-90^oC. Полученный таким образом гидрогель отмывают и подвергают термообработке. Полученный по предлагаемому способу оксид алюминия обладает высокой удельной поверхностью для прокаленных при различных температурах образцов. 1 табл.

Электрохимический способ получения оксида алюминия, включающий окисление алюминия в водном растворе хлорида аммония с получением гидроксида алюминия, отделением его и термообработкой, отличающийся тем, что окисление осуществляют в растворе хлорида аммония с концентрацией 5 - 25 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 0,1 - 2 А/см² и температуре 50 - 90^oC.