СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСЕНОНА Российский патент 2012 года по МПК C01B23/00 

Изобретение относится к технологии получения ксенона из фторидов ксенона - дифторида, тетрафторида, гексафторида или их смесей для применения в различных областях техники - высокоинтенсивные источники света, эксимерные лазеры, ионные двигатели, и в медицине - анестезия, рентгенография.

Заявляемый способ получения ксенона основан на проведении реакций:

1. XeF₂+H₂=Xe+2HF

2. XeF₄+2H₂=Xe+4HF

3. XeF₆+3Н₂=Хе+6HF

В общем случае - , где n - коэффициент, означающий соотношение числа атомов фтора и ксенона в перерабатываемом продукте, может быть любым числом от 2 до 6. Близким аналогом этих реакций является взаимодействие фторидов ксенона с водородсодержащими соединениями, например водой, органическими веществами (Химическая энциклопедия / Под ред. И.Л.Кнунянца. М., 1990, т.2, с.549).

Однако такие процессы носят взрывной характер и трудно контролируемы. Кроме того, побочные продукты этих реакций довольно сложно отделить от целевого продукта - ксенона.

Из патентной и научно-технической литературы нам неизвестны способы получения ксенона, близкие к заявляемому.

Задачей данного изобретения является получение элементного ксенона в количествах, достаточных для промышленного применения и высокой степени чистоты - ≥99,5%.

Для этого предложен способ получения ксенона путем смешения потока дифторида, или тетрафторида, или гексафторида ксенона, или их смесей и потока водорода при 10-50% избытке водорода по отношению к стехиометрическому в проточном реакторе, воспламенении смеси при ее нагреве при температуре 390-410°С и давлении 200-380 мм рт.ст. для проведения реакции

,

где коэффициент n равен 2 или 4 или 6, с последующим отделением фтористого водорода от целевого продукта.

Способ основан на процессе горения смеси фторидов ксенона и водорода при создании определенных условий: средняя зона реактора нагрета до 400±10°С и термостатирована при этой температуре, расход фторидов ксенона поддерживается в пределах 6÷12 г/мин при соотношении фторида ксенона к водороду в пределах 10÷50% по отношению к стехиометрическому.

Способ осуществляется следующим способом.

В контейнер-испаритель объемом, например, 10 литров, изготовленный из нержавеющей стали, загружают от одного до четырех килограммов фторида или смеси фторидов ксенона, подвергаемых переработке для получения ксенона.

Поскольку давление паров фторидов ксенона при комнатной температуре низкое и не обеспечивает необходимый расход вещества и рабочее давление в реакторе, контейнер-испаритель нагревают до 120±5°С и термостатируют при этой температуре, наблюдая за ростом давления газовой фазы. В зависимости от состава продукта давление может составлять 6-7 ата. Давление выше 3,5 ата указывает на значительное содержание гексафторида ксенона в продукте.

После прекращения роста давления в испарителе в проточный, например, никелевый реактор длиной 150 см и диаметром 4 см, через расходные шайбы подают с заданными расходами сначала водород, а затем фторид ксенона.

Смешение реагентов производят в никелевом патрубке диаметром 8 мм и длиной 30 см, вваренном во входной фланец реактора. Среднюю зону реактора длиной 50 см нагревают до 400°С и термостатируют.

Смесь воспламеняется и горит небольшим факелом на выходе патрубка. Интенсивность и размер факела регулируют расходом реагентов, который определяется давлением на входе расходной шайбы при ее работе в звуковом режиме. Давление на входе задают и регулируют дросселями. Давление в реакторе поддерживают в пределах 200-380 мм рт.ст. Процесс протекает в течение нескольких часов в зависимости от количества загруженного в испаритель вещества и расхода реагентов.

Продукты реакции - ксенон, фтористый водород и избыточный водород разделяют известными способами, например пропускают через раствор гидроокиси натрия для поглощения фтористого водорода. В прокачной ловушке, охлаждаемой до минус 78°С, улавливают пары воды.

Ксенон конденсируют в прокачном конденсаторе при минус 196°С, водород с помощью форвакуумного насоса выбрасывается в вытяжное устройство. Чистота полученного ксенона по данным хроматографического и ИК-спектрометрического анализа ≥99 5%. Более глубокую очистку ксенона проводят ректификацией.

Необходимо отметить, что регенерации могут подвергаться как чистые фториды ксенона, так и их смеси, поэтому необходимо знать состав перерабатываемой смеси для определения требуемого расхода водорода.

Состав смеси определяли с помощью инфракрасного и йодометрического анализов и исходя из полученных результатов задавали избыток водорода по соотношению к стехиометрии реакции.

Оптимальный избыток водорода по отношению к стехиометрии реакции находится в пределах 10÷50%. При уменьшении содержания водорода в реакционной смеси ниже 10% остается непрореагировавщий фторид ксенона, который при контакте с водным раствором гидроокиси натрия реагирует с микровзрывами, создавая «скачки» давления в реакторе, что приводит к нарушению технологического режима реакции и возможности аварийной ситуации.

Увеличение избытка водорода выше 50% приводит к непроизводительному расходу водорода и ухудшает процесс конденсации ксенона, что приводит к потерям целевого продукта. Давление в реакторе в пределах 200-380 мм рт.ст. обеспечивает устойчивый режим горения факела и контролируемый расход реагентов. Понижение давления в реакторе ниже 200 мм рт.ст. может привести к «срыву» факела и попаданию непрореагировавшего фторида ксенона в раствор гидроокиси натрия с последующими микровзрывами и созданию аварийной ситуации. Увеличение давления в реакторе выше 380 мм. рт.ст. приводит к неконтролируемому уменьшению расходов реагентов и погасанию факела, что приводит к последствиям, описанным выше.

Пример №1.

В испаритель загрузили 2 кг дифторида ксенона. Испаритель нагрели до 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю зону реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 0,93 нл/мин, а расход XeF₂ - 0,85 нд/мин (6,4 г/мин). Превышение расхода водорода по отношению к стехиометрическому составляло 10%. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали в пределах 350-370 мм рт.ст.

Длительность процесса переработки XeF₂ составила ~5 часов с момента подачи реагентов в реактор до полного израсходования фторида ксенона. Выход по ксенону составил 99,6%.

Пример №2.

В испаритель загрузили 2,4 кг тетрафторида ксенона. Испаритель нагрели до 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю зону реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 1,91 нл/мин, а расход XeF₄ - 0,87 нл/мин (8,0 г/мин). Превышение расхода водорода по отношению к стехиометрическому составляло 10%. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали в пределах 350-370 мм. рт.ст.

Длительность процесса переработки XeF₄ составила ~5 часов. Выход по ксенону составил 99,5%.

Пример №3.

В испаритель загрузили 1,5 кг гексафторида ксенона. Испаритель нагрели до температуры 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю часть реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 3,30 нл/мин, а расход XeF₆ - 1,02 нл/мин (11,3 г/мин). Превышение расхода водорода по отношению к стехиометрическому составляло 8%. Давление в реакторе поддерживали на уровне 350-370 мм рт.ст. В растворе гидроокиси натрия практически сразу начались микровзрывы. Процесс прекратили.

Пример №4.

В испаритель загрузили 1,4 кг гексафторида ксенона. Испаритель нагрели до температуры 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю часть реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 3,37 нл/мин, а расход XeF₆ - 1,02 нл/мин (11,3 г/мин). Превышение расхода водорода по отношению к стехиометрическому составляло 10%. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали на уровне 350-370 мм рт.ст. Длительность процесса переработки XeF₆ составила ~2 часа. Выход по ксенону составил 99,5%.

Пример №5.

В испаритель загрузили 1,4 кг гексафторида ксенона. Испаритель нагрели до температуры 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю часть реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 3,98 нл/мин, а расход XeF₆ - 1,02 нл/мин (11,3 г/мин). Превышение расхода водорода по отношению к стехиометрическому составляло 30%. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали на уровне 350-370 мм рт.ст. Длительность процесса переработки XeF₆ составила ~2 часа. Выход по ксенону составил 99,4%.

Пример №6.

В испаритель загрузили 1,4 кг гексафторида ксенона. Испаритель нагрели до температуры 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю часть реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 4,60 нл/мин, а расход XeF₆ - 1,02 нл/мин (11,3 г/мин). Превышение расхода водорода по отношению к стехиометрическому составляло 50%. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали на уровне 350-370 мм рт.ст. Длительность процесса переработки XeF₆ составила ~2 часа. Выход по ксенону составил 99,1%.

Пример №7.

В испаритель загрузили 1,4 кг гексафторида ксенона. Испаритель нагрели до температуры 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю часть реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 4,90 нл/мин, а расход XeF₆ - 1,02 нл/мин (11,3 г/мин). Превышение расхода водорода по отношению к стехиометрическому составляло 70%. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали на уровне 350-370 мм рт.ст. Длительность процесса переработки XeF₆ составила ~2 часа. Выход по ксенону составил 98,1%.

Пример №8.

В испаритель загрузили 3,5 кг смеси следующего состава: 83% XeF₆, 13% XeF₄ и 4% XeF₂. Испаритель нагрели до температуры 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю часть реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 3,36 нл/мин. Установили давление на входе расходной шайбы 765 мм рт.ст., что соответствует расходу 1,0 нл/мин (10,9 г/мин) для чистого XeF₆. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали на уровне 350-370 мм рт.ст. Длительность процесса переработки смеси составила ~5 часов. Выход по ксенону составил 99,3%.

Пример №9.

В испаритель загрузили 3 кг смеси следующего состава: 18% XeF₆, 62% XeF₄ и 20% XeF₂. Испаритель нагрели до температуры 120°С и термостатировали. Нагрели среднюю часть реактора до температуры 400°С. Установили расход водорода 3,36 нл/мин. Установили давление на входе расходной шайбы 765 мм рт.ст., что соответствует расходу 1,0 нл/мин (10,9 г/мин) для чистого XeF₆.

Когда давление в испарителе упало до 2,3 ата, уменьшили расход водорода до 2,24 нл/мин. Давление в реакторе в течение процесса поддерживали на уровне 350-370 мм рт.ст. Длительность процесса переработки смеси составила ~5 часов. Выход по ксенону составил 98,4%.

Таким образом, предложен простой и технологичный способ получения востребованного промышленностью материала - ксенона высокой степени чистоты.

Изобретение может быть применено при производстве высокоинтенсивных источников света, эксимерных лазеров, ионных двигателей, а также в медицине. Поток дифторида, или тетрафторида, или гексафторида ксенона, или их смесей смешивают с потоком водорода в проточном реакторе. Обеспечивают 10-50% избыток водорода по отношению к стехиометрическому. Смесь воспламеняют при ее нагреве при температуре 390-410°С и давлении 200-380 мм рт.ст. Проводят реакцию , где n=2, 4, 6. Фтористый водород отделяют от целевого продукта. Способ позволяет получать элементный ксенон в количествах, достаточных для промышленного применения, и с высокой степенью чистоты, превышающей 99,5%. 9 пр.

Способ получения ксенона путем смешения потока дифторида, или тетрафторида, или гексафторида ксенона, или их смесей и потока водорода при 10-50%-ном избытке водорода по отношению к стехиометрическому в проточном реакторе, воспламенения смеси при ее нагреве при температуре 390-410°С и давлении 200-380 мм рт.ст. для проведения реакции

где коэффициент n равен 2, или 4, или 6, с последующим отделением фтористого водорода от целевого продукта.