Способ очистки дифторида ксенона от тетрафторида ксенона Советский патент 1984 года по МПК C01B23/00 

ф о

Од

Изобретение относится к способам очистки янфторнда ксеиона от тетрафторнда ксенона и может быть использовано в технологии производства чистых фторидов ксенона.

Нзпестсл способ очистки дифторида ксенона от примеси тетрафторида ксенона путем обработки смеси XeF,) и Хе Гц раствором иентафторида мышьяк в пентафториде брома (при ) , При этом дифторид ксенона с пентафторидом мышьяка дает прочнь ; комплекс, а тетрафторид ксенона, в -этих условиях устойчивого кo iПJIeкca н« образующий, отделяют от дифторида ксенона

1 едостатками способа являются чрезвычайно высокая токсичность пентафторида мы.ньяка и возможность загрязнения дифторида ксенона мьшшяксодержащими продуктами.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым резу.чьтатам к изобрете}1ию является способ, заключающийся в том, что смесь ди- и тетрафторида ксенона обрабатывают тетрафторидом олова при 50-100°С в течение 3 ч. При этом л,1 фторид ксенона связывается в комплекс с тетрафторидом олова, а тетрафторид ксенон отделяют сублимацией L2.

Недостатки способа состоят в низкой скорости процесса и геобходимости 1- Сподьзования дорогостоящего тетрафторида олова, I

Цель изобретения - ускорение процесса очистки.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу очистки дифторида ксенона от тетрафторида ксенона проводят нагревание исходной смеси ди- и тетрафторида -;с( с трифторидом цер11Я до со скорость 10-40 град/мин с последую1 1; 1м охлаждением системы до комнатной температуры со скоростью 50-100 град/мин.

Предпочтительно использовать таки мольные соотношения CeF :XeFij, чтобы они составляли 1:(0,25-0,4),

Это позволяет добиться сокращения времени процесса очистки. При скорос тях нагреван - я и охлажден.ия ниже 10 и 50 град/мин соответстзен1-ю i температуре менее 130°С. а также при скорости нагревания выгие 40 град/ шн и температуре выше , степень очистки существенно понижается, что обуславливает необход 5мость геодгюкратного повторения процедуры.очистки и существенного увеличения затрат времени на очистку. Достижение скорости охлаждения выше 100 град/мин требует специального оборудования и сильно не сказывается на времени очистки.

При указаннь1Х условиях 1 абпюдаетс высокая селективность действия фторидов ксенона на трифторид церия, в результате чего тетрафторид ксенона выводится из сферы реакции. Дифторид ксено 1а при этом не изменяется и может быть отделен вакуумной сублимацией ,

Пример 1.5гХеР2 (содержание примесного XeFi 10 масЛ) нагревают в г-ерметичном реакторе с 1,9 г CeFj до 150 С со скоростью 40 град/мин, а по достижении 150°С охлаждают до 20°С со скоростью 50 град/мин, Очип1енный ХеГ2 сублимируют в вакууме. Получают 4,4 г ХеР (выход 98 мас.%). Содержание XeF, в продукте не более 0,2 мас,%. Суммарное затраченное вре1- Я 15 мин.

Пример 2.8г XeF2 (содержание примесного XeFt(. 16 мас.%) нагревают с 5 г CeFj до 130°С со скоростью 10 град/мин и охлаждают со скоростью 100 град/мин. Выход очищенного XeFo .100%. Содержание в продукте XeFii менее 0,2 мас.%. Суммарное затраченное время 20 мин. Пример 3. 5г Хер2 (содержание примесного ХеРц 10 мас.%) нагревают

1,9 г CeFj до 130°С со скоростью 5 град/мин и охлаждают со скоростью 50 град/мин .Выход очищенного XeF/ 85%, содержание примесного ХеГц менее 0,2 мас.%. Суммарная затрата времени 35 мин.

Пример 4. 5г XeF (содержа}п- е примесного XeF 10 мас.%) нагревают с CeF-j до 130°С со скоростью 40 град/мин и охлаждают со скоростью 20 град/мин. Выход очищенного XeF 82 мас.%. Содержание примесного ХеРц около 0,2 мас.%. В опыте взято 3 г CeF. Суммарная затрата времени 17 мин.

Пример 5. 5 г XeF (содержание примесного . 10 мас.% ) нагревают с 3 г CeF до со скоростью 40 град/мин и охлаждают со скоростью 50 град/мин. Выход очищенного продукта 88 мас.%. Содержание примесного XeFt, 0,2 мас.%. Суммарная затрата времени 15 мин. Пример 6. 5г XeFj (содержа ние примесного XeFj 10 мас.%) нагревают с 2 г CeFj до 150°С со скорость 45 град/мин и охлаждают со скоростью 50 град/мин. Выход очищенного продук та 99%. Содержание примесного XeF, около 1,0 мас.%. Суммарная затрата времени 15 мин. Пример 7. 5г XeFji (содержание примесного XeF 10 мас.%) нагревают с 2 г CeFj до со скоростью 40 град/мин и охлаждают со скоростью 50 град/мин. Выход очищенного продукта 98,7 мас.%. Содержание примесного ХеРц 2,5 мас.%. Суммарная затрата времени 13 мин. Пример 8. 8г (содержание примесного XeF 16 мас.%) нагревают с 5 г CeFj до 140°С со скоростью 20 град/мин и-охлаждают до 20С со скоростью 80 град/мин. Выход очищенного продукта 99,9 мас.%, содержание примесного XeFij менее 0,2 мас.%. Суммарная затрата времени 15 мин. Таким образом, изобретение позволяет сократить время очистки не менее, чем в 15 раз, позволяет получать препараты XeFj с содержанием менее 0,2 мас.% ХеКц.Кроме того, предлагаемый способ является более дешевым, так как для получения того же эффекта, как и в прототипа, требуется существенно меньшая затрата средств на фторид металла.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФТОРИДА КСЕНОНА ОТ ТЕТРАФТОРВДА КСЕНОНА нагреванием исходной смеси фторидов ксенона с фторидом металла в герметичной системе и отделением дифторида ксенона, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве фторида металла используют трифторид церия и нагревание ведут до 130-150 С со скоростью 10-40 град/мин с последующим охлаждением системы со скоростью 50100 град/мин. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что трифторид церия и примесный тетрафторид ксенона берут в мольном соотношении CeF,:XeF 1 :