СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРИДА КСЕНОНА Российский патент 2012 года по МПК C01B23/00 C01B9/08 

Изобретение относится к технологии получения дифторида ксенона, используемого в микро- и наноэлектронике, медицине, биологии.

Известны способы получения дифторида ксенона нагреванием смеси Xe с F₂ до температуры 300-500°С при давлении 0,5-1,5 МПа с соотношением Xe:F₂, равным 1,3-2,0 (Химическая энциклопедия. / Под ред. И.Л.Кнунянца. М., 1990, т.2, с.549). Этот способ обладает малой производительностью и высоким расходом ксенона.

Известен также способ получения фторидов ксенона путем взаимодействия ксенона с фторхлоруглеродами в электрическом разряде, образующемся вне реакционного сосуда (GB 1056657, 1965). В этом способе имеет место прохождение последовательно-параллельных взаимодействий, вследствие чего образуется смесь фторидов ксенона, из которой выделение фторида ксенона в чистом виде затруднительно.

Наиболее близким аналогом способа получения фторида ксенона является способ получения дифторида ксенона (патент РФ №2232711, оп. 20.07.2004), заключающийся в том, что проводят взаимодействие ксенона и фтора в тлеющем разряде переменного тока в реакционном сосуде из фторопласта 4 при температуре от минус 80°С до 0°С, давлении 10-40 мм рт.ст., силе тока 30-50 мА, мольном соотношении ксенона к фтору 1:(0,7-1,2) и последующую стабилизацию целевого продукта на стенках реакционного сосуда при температуре от минус 70°С до минус 80°С, при этом отношение диаметра сосуда к межэлектродному расстоянию 1:2 и напряжение между электродами равно 2,5 кВ. После чего проводят очистку дифторида ксенона от примесей. Однако целевой продукт, получаемый таким способом, характеризуется высоким содержанием тетрафторида и гексафторида ксенона, а сам способ имеет низкую производительность.

Техническим результатом, на который направлено изобретение, является повышение производительности процесса и получение целевого продукта с содержанием 98-99%.

Для достижения указанного результата предложен способ получения дифторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в реакционном сосуде, при этом в предварительно вакуумированный сосуд подают фтор при давлении 10 ата и ксенон до суммарного давления 20-21 ата, после чего нагревают импульсом тока инициатор горения до 600-650°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта.

При этом инициатор горения представляет собой спираль из никелевой проволоки или пластину из никелевой фольги.

Данный способ в отличие от известных проводится при горении газовой смеси ксенона и фтора в условиях самораспространяющегося пламени за несколько секунд.

Способ осуществляется следующим образом. В реактор, например, из нержавеющей стали, объемом 12 литров и высотой 100 см, предварительно вакуумированный до остаточного давления ≤1 мм рт.ст. и проверенный на герметичность, напускают фтор до давления 10 ата. Затем в реактор подают ксенон до суммарного давления 20-21 ата через специальное устройство для быстрого перемешивания газовой смеси. Смесь выдерживается не менее 15 минут для полного перемешивания. После этого импульсом тока нагревается инициатор горения до 600-650°С, расположенный в нижней части реактора. Для проведения указанного способа в качестве инициатора горения, который может использоваться в среде ксенона и фтора, целесообразно использовать спираль из никелевой проволоки или пластину из никелевой фольги.

Смесь воспламеняется и происходит реакция горения ксенона во фторе в условиях самораспространяющегося пламени. Стенка реактора при этом быстро нагревается до 60-70°С. Процесс протекает в течение нескольких секунд. За это время в реакторе синтезируется не менее 700 г продукта. Выгрузку продукта производят сливом расплавленного дифторида ксенона из нагретого до 150°С реактора в приемную емкость из нержавеющей стали, охлаждаемую жидким азотом.

В результате реакции образуется продукт с содержанием дифторида ксенона 98-99%. Основная примесь - тетрафторид ксенона. В незначительных количествах присутствуют фториды никеля, железа, хрома. При необходимости полученный продукт подвергают специальной очистке и суммарное количество примесей в дифториде ксенона уменьшается до нескольких ppm.

Задающиеся параметры процесса имеют жесткие ограничения, поскольку выход и чистота получаемого продукта сильно зависят от соотношения реагентов, давления реакционной смеси, полноты перемешивания смеси ксенона и фтора. При выборе вышеуказанных параметров выдерживается оптимальное соотношение ксенона и фтора 1,1:1,0. Уменьшение доли ксенона приводит к увеличению доли тетрафторида ксенона в продукте реакции. Увеличение доли ксенона приводит к неустойчивости процесса горения и, как следствие, к неполному сгоранию смеси и уменьшению выхода продукта реакции.

При неполноте перемешивания реагентов возможно отсутствие поджига смеси или неравномерное горение смеси, что приводит к ее неполному сгоранию и ухудшению выхода и качества продукта.

Повышение начального давления фтора и увеличение общего давления смеси может привести к неконтролируемому самовоспламенению смеси в процессе приготовления смеси фтора и ксенона.

Пример №1.

В реактор подано 10 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 21 ата (соотношение Xe:F₂=1,1:1,0). Смесь выдержана в течение 30 минут для полноты перемешивания. Поджиг смеси осуществлен с первого раза. Синтезировано 750 г продукта. Содержание тетрафторида ксенона (по материальному балансу процесса очистки) ~1%. Содержание примесей металлов ~120 ppm (элементный анализ методом ICP-AES). В качестве инициатора горения использовали никелевую спираль.

Пример №2.

В реактор подано 10 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 20 ата (соотношение Xe:F₂=1:1). Смесь выдержана в течение 30 минут. Поджиг смеси осуществлен с первого раза. Синтезировано 720 г продукта. Содержание тетрафторида ксенона 1,94%. Содержание примесей металлов ~160 ppm. В качестве инициатора горения использовали никелевую фольгу.

Пример №3.

В реактор подано 10 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 22 ата (соотношение Хе:F₂=1,2:1,0). Смесь выдержана в течение 30 минут. Поджиг смеси осуществлен с третьей попытки. Синтезировано 640 г продукта. Содержание тетрафторида ксенона 0,6%. Содержание примесей металлов ~90 ppm. В качестве инициатора горения использовали никелевую спираль.

Пример №4.

В реактор подано 10 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 21 ата (соотношение Xe:F₂=1,1:1,0). Смесь выдержана в течение 12 минут. Поджиг смеси осуществлен с пятой попытки. Около ¹/₄ части смеси не прореагировало. В качестве инициатора горения использовали никелевую спираль.

Таким образом предложен высокопроизводительный способ получения дифторида ксенона с высокой степенью чистоты - продукта используемого в микро- и наноэлектронике, медицине, биологии.

Изобретение относится к технологии получения дифторида ксенона, используемого в микро- и наноэлектронике, медицине, биологии. Способ получения дифторида ксенона осуществляют путем взаимодействия ксенона и фтора в реакционном сосуде. В предварительно вакуумированный сосуд подают фтор при давлении 10 ата и ксенон до суммарного давления 20-21 ата и выдерживают не менее 15 минут до полного перемешивания. Далее нагревают импульсом тока инициатор горения до 600-650°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта. При этом инициатор горения представляет собой спираль из никелевой проволоки или пластину из никелевой фольги. Способ позволяет повысить производительность процесса получения дифторида ксенона и получить целевой продукт с содержанием 98-99%. 4 пр.

1. Способ получения дифторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в реакционном сосуде, отличающийся тем, что в предварительно вакуумированный сосуд подают фтор при давлении 10 ата и ксенон до суммарного давления 20-21 ата, выдерживают не менее 15 мин для полного перемешивания, после чего нагревают импульсом тока инициатор горения до 600-650°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что инициатор горения представляет собой спираль из никелевой проволоки или пластину из никелевой фольги.