Способ получения комплексного соединения состава 2XeFxMnF Российский патент 2018 года по МПК C01B23/00 C01G45/06 

Изобретение относится к способам получения комплексных соединений гексафторида ксенона и может применяться для синтеза кислородных соединений ксенона как основа средств для дезинфекции, стерилизации и детоксикации в области санитарии и медицины.

Известен патент, в котором соединение гексафторида ксенона входит в состав композиции для дегазации и дезинфекции, см., например, РФ №2099115.

Известен патент РФ №2232711. Изобретение касается получения дифторида ксенона, его очистки и использования. Дифторид ксенона получают из ксенона и фтора в тлеющем разряде переменного тока. Дифторид ксенона используют в качестве основы средств для дезинфекции, стерилизации и детоксикации в области санитарии и медицинской промышленной гигиены,

Известен способ получения комплексного соединения гексафторида ксенона с трифторидом бора путем фторирования дифторида ксенона в безводном фтористом водороде газообразным фтором при 298-373°К до гексафторида ксенона а затем образованием комплекса с трифторидом бора при 298°К (RU 2 243 152). Однако это способ получения комплекса гексафторида ксенона другого химического состава и полностью отличается от предлагаемого способа получения 2XeF₆×MnF₄. Общим можно считать только то, что XeF₆×BF₃ и 2XeF₆×MnF₄ являются комплексными соединениями гексафторида ксенона.

В литературе отсутствует информация о способе получения 2XeF₆×MnF₄.

Поскольку содержание активного фтора в комплексе 2XeF₆×MnF₄ выше, чем в комплексе XeF₆×BF₃, его использование в вышеназванных областях применения является более эффективным.

Таким образом, техническим результатом является получение комплексного соединения предлагаемого состава получение 2XeF₆×MnF₄ высоким выходом целевого продукта (98÷99%), которое за счет высокого содержания фтора является более эффективным средством для использования для дезинфекции, стерилизации и детоксикации.

Для достижения указанного результата предложен способ получения комплексного соединения гексафторида ксенона с тетрафторидом марганца состава 2XeF₆×MnF₄ путем взаимодействия эквимолярной смеси порошков XeF₂ и MnF₃, распределенной равномерными порциями, со фтором в соотношении 2:1 в реакторе из никеля или монель-металла, при нагреве смеси до температуры 350±10°С при начальном давлении в реакторе 400±15 атмосфер, и выдержке в течение не менее пяти часов до достижения давления 100±15 атмосфер.

Описание способа.

Способ осуществляется следующим образом. В «сухом» боксе готовят эквимолярную смесь XeF₂ и MnF₃ состава 2:1. Берут соответствующие количества порошков XeF₂ и MnF₃, тщательно перемешивают, добиваясь гомогенности смеси и равными порциями распределяют смесь на одиннадцати никелевых «лодочках». Сборку «лодочек» помещают в реактор. Реактор выполнен из никеля или монель-металла, так как эти материалы наиболее коррозионноустойчивы в данной реакционной системе. Реактор герметизируют с помощью фланцевого соединения, используя в качестве уплотняющего элемента медную прокладку. Реактор подсоединяют к стенду высокого давления с конденсатором из никеля, всю систему вакуумируют до остаточного давления ≈ 10 мм.рт.ст., подают фтор до избыточного давления пять атмосфер, выдерживают два часа, проверяя на герметичность. Затем конденсатор, помещенный в сосуд Дьюара, охлаждают жидким азотом до -196°С и в него из мерного объема конденсируют необходимое количество фтора. Реактор и конденсатор нагревают до 350°С и термостатируют при этой температуре (350±10°С). Давление в системе вырастает до 400±15 атмосфер и начинает падать. Через пять часов давление достигает 100±15 атмосфер и перестает падать, что означает окончание реакции и образование конечного продукта состава 2XeF₆×MnF₄. Нагрев прекращают и реактор с конденсатором естественным путем охлаждаются до комнатной температуры за 16÷17 часов. Оставшийся фтор отбирают в ресивер для последующего использования. Реактор вакуумируют до остаточного давления ≈10 мм.рт.ст., заполняют азотом до атмосферного давления, вскрывают в вытяжном шкафу и в «сухом» боксе проводят выгрузку целевого продукта. Продукт взвешивают, подводят материальный баланс и затаривают в герметичные контейнеры из нержавеющей стали. Реактор промывают водой, тщательно просушивают, взвешивают и определяют коррозионные потери материала реактора. По данным гравиметрического и химического анализов в результате реакции образуется продукт состава 2XeF₆×MnF₄ с выходом 98÷99%. Потери обусловлены в основном операциями разгрузки реактора. Задающиеся параметры процесса имеют довольно жесткие ограничения, поскольку выход и чистота продукта зависят от соотношения исходных реагентов, температуры, давления в реакционной зоне, времени протекания процесса. Изменение соотношения исходных реагентов приводит к появлению других продуктов реакции. При соотношении XeF₂ к MnF₃ больше двух появляется гексафторид ксенона, при соотношении меньше двух образуется смесь комплексных соединений 2XeF₆×MnF₄ и 2XeF₆×MnF₄. Уменьшение температуры, давления, времени процесса - к появлению тетрафторида ксенона. Увеличение этих параметров - к дополнительному износу оборудования и загрязнению целевого продукта фторидом никеля.

Пример 1. В «сухом» боксе готовят гомогенную смесь из 676 г XeF₂ и 224 г MnF₃, равномерно распределяют на 11 никелевых «лодочках» и сборку лодочек помещают реактор объемом 1,0 литр. В конденсатор, охлаждаемый жидким азотом, конденсируют 280 нормальных литров фтора. Избыток фтора по сравнению со стехиометрическим составляет 64 нормальных литра. Это необходимо для создания рабочего давления в реакционной системе в начале и в конце процесса. Реактор и кондбнеатфр нагревают до 350°С и термостатируют (350±10°С). Давление вырастает до ≈ 400 атмосфер и начинает падать. Процесс ведут в течение пяти часов. Давление в реакторе достигает 100 атмосфер и перестает падать, что означает завершение процесса. Нагрев прекращают и реактор с конденсатором естественным путем охлаждаются до комнатной температуры (16-17 часов). После этого избыточный фтор отбирают в ресивер для дальнейшего использования или хранения. Реактор вакуумируют до остаточного давления, прокачивая газовую фазу через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Реактор заполняют азотом до одной атмосферы, вскрывают в вытяжном шкафу, перемещают в «сухой» бокс и проводят выгрузку продукта. Получено 1229 граммов продукта. Выход равен 99% от теоретического. По данным иодометрического анализа и материального баланса состав продукта соответствует формуле 2XeF₆×MnF₄.

Пример 2. В реактор загружено 824 г смеси, содержащей 600 г XeF₂ и 224 г MnF₃. Остальные параметры те же, что и в примере 1. Выгружено 1090 г продукта. Выход составил 99% по отношению к исходному количеству XeF₂. По данным иодометрического анализа состав продукта соответствует формуле l,78XeF₆×MnF₄, то есть имеем избыток тетрафторида марганца в продукте.

Пример 3. В реактор загружено 876 г смеси XeF₂ и MnF₃, содержащей 676 дифторида ксенона и 200 г трифторида марганца. Остальные параметры те же, что и в примере 1.

Выгружено 1087 г продукта. Выход по трифториду марганца равен 98%. Состав продукта соответствует формуле 2XeF₆×MnF₄. В прокачной ловушке собрано 129 г XeF₆, который не связался в комплексе из-за недостатка MnF₃ в исходной смеси XeF₂-MnF₃.

Пример 4. Гомогенную смесь 676 г XeF₂ и 224 г MnF₃ равномерно распределяют на 11 никелевых «лодочках» и сборку лодочек помещают в реактор. Остальные параметры, кроме времени процесса, как и в примере 1. Процесс ведут четыре часа. Выгружено 1105 г продукта с примесью тетрафторида ксенона порядка 8÷9% по данным иодометрического анализа.

Пример 5. Параметры такие же, как и в примере 1, кроме температуры процесса, которая поддерживалась в пределах 300±10°С пять часов. Выгружено 1113 г продукта. По данным иодометрического анализа продукт содержит ≈29% тетрафторида ксенона.

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения гексафторида ксенона с тетрафторидом марганца состава 2XeF₆×MnF₄ и может применяться для синтеза кислородных соединений ксенона как основа средств для дезинфекции, стерилизации и детоксикации в области санитарии и медицины. Способ осуществляют путем взаимодействия эквимолярной смеси порошков XeF₂ и MnF₃, распределенной равномерными порциями, со фтором в соотношении 2:1 в реакторе из никеля или монель-металла при нагреве смеси до температуры 350±10°С при начальном давлении в реакторе 400±15 атм и выдержке в течение не менее пяти часов до достижения давления 100±15 атм. Технический результат заключается в получении комплексного соединения 2XeF₆×MnF₄ с высоким выходом целевого продукта. 5 пр.

Способ получения комплексного соединения гексафторида ксенона с тетрафторидом марганца состава 2XeF₆×MnF₄ путем взаимодействия эквимолярной смеси порошков XeF₂ и MnF₃, распределенной равномерными порциями, со фтором в соотношении 2:1 в реакторе из никеля или монель-металла при нагреве смеси до температуры 350±10°С при начальном давлении в реакторе 400±15 атм и выдержке в течение не менее пяти часов до достижения давления 100±15 атм.