Способ получения гексафторидаКСЕНОНА Советский патент 1981 года по МПК C25B1/24 C01B23/00 C25B1/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРРЩА КСЕНОНА

Изобретение относится к технологии получения сильных неорганических фтор окислителей и может быть использовано для синтеза других химических соединений с высоким запасом химической энергии. В современной химической тех нологии и препаративной химии применяют широкий круг неорганических фторидов, в частности в производстве сте кол на фторидйой основе, в изготовлении окислителей ракетных топлив Известен способ получения гексафторида ксенона, заключающийся в том что смесь ксенона и фтора в соотношении Xe:Fy 1:10-50, и общем давлении 50 атм нагревают до 250-400 0 Tl. Способ обладает низкой производительностью и, кроме того, сложен в техн 1ческом исполнении, так как связан с высоким давлением фтора. Известен способ получения гексафторида ксенона, заключающийся во Лторировании дифторидом криптона дифторида ксенона в растворе фтористого водорода 2. Однако существующий способ получения гексафторида ксенона не обеспечивает необходимую производительность и сложен в Осуществлении, вследствие использования неустойчивого и труднодоступного дифторида криптона. Использование дйфторида криптона для синтеза гексафторида ксенона малоприемлемо также вследствие отсутствия производительных методов синтеза дифторида криптона, существующие способы получения которого характеризуются низкими выходами и производительностями. Это обусловлено тем, что процесс синтеза дифторида криптона осуществляют в криохимических условиях и стабилизируют образзпощийся дифторид криптона при температурах не вьше-180°С. Цель изобретения - увеличение производительности и упрощение способа. Поставленная цель достигается тем, что способ получения гексафторида осуществляют путем взаимодействи дифторида ксенона во фтористом водо- роде, причем взаимодействие проводят путем электролиза и используют дифторид ксенона с концентраций его во фтористом водороде 0,2-1,5 моль Хе Е/кг HF. Электролиз ведут при плот кости тока 150-800 А/м. Электрохимический способ получения гексафторяда ксенона обеспечивает максимальную производительность простой доступной технологией.Принципиальное отличие предлагаемого способа от известного закда)чается в том, что раствор низких фторидов ксенона во фторис том водороде подвергают электролизу и дифторид ксенона реагирует со фтором, выделяющимся на аноде при электролизе фтористого водорода, с образованием промежуточного продукта тетрафторида ксенона,, который дофторируют в гексафторид ксенона. Процесс осзществляют в области температур 44 - +40 С, что способствует уменьшению потерь дифторида за счет восстановления водородом. При этом создают температурный градиент в электролизере таким образом, чтобы промежуточный продукт тетрафторид ксенона выделялся в твердом виде только на аноде. Способ осуществляют следующим образом. ксенона или его смесь с тетрафторидом ксенона загружают в твердом виде в электролизер, и затем заливают фтористый водород или сначала в отдельной емкости готовят раствор концентраций 0,2-1,5 моль ХеР, / /кг HF и подают его в электролизер. Затем подают напряжение на электроды и устанавливают рабочий ток в пределах 150-800 А/м . этом целесообразно увеличивать плотность тока элек ролиза с ростом концентрации дифторида ксенона. В процессе электролиза проводят отбор и доливку электролита, раствора фторидов ксенона во фтористо водороде, периодически или непрерывно но после установления в электролите равновесной концентрации гексафторида ксенона. Скорость отбора электролита определяет скорость накопления гексафторида ксенона. Из отбираемого элект ролита перегонкой или сорбцией выделяют товарный гексафторид ксенона. Из отходящих газов процесса электролиза раствора фторидов ксенона отделяют фтористый водород (с помощью обратного холодильника), ксенон (конденсацией при 196°С). бстающиеся водо род (избыток) и фтор реагируют с образованием фтористого водорода, который отделяют и возвращают на приготовление электролита. Непрореагировавший водород сбрасывают через химический поглотитель в атмосферу. Вьщеляющийся ксенон подвергают грубой очистке от фтористого водорода и направляют на приготовление низших фторидов ксенона и получаемые низкие фториды ксенона направляют на приготовление исходного раствора для получения .гексафторида ксенона. П р и м е р 1. Раствор концентрацией 0,2 моль ХеР,2,/кг HF заливают в электролизер и пропускают ток плотностью 300 А/м . Производительность составила 350 г , час при выходе по току 52%. Пример 2, Раствор концентрацией 0,5 моль ХеРл/кг HF подвергают электролизу при плотности тока 300 А/ /м . Производительность составила 400 г XeF /м. час при выходе по току 60%. Пример 3. Раствор концентрацией 0,74 моль XeF, HF заливают в электролизер и пропускают, ток плотностью 800 А/м . Производительность составила 1100 г XeF /Mчас при выходе по току 60%. Пример 4. Раствор концентрацией О,5 моль XeF,. HF заливают в электролизер и пропускают ток плотностью 150 А/м . Производительность составила 250 г при выходе по току 66%. Во всех экспериментах температуру поддерживают в пределах +4 - . В примерах 1, 2 и 4 наряду с XeF получены некоторые количества тетрафторида ксенона, и выход по использованию фтора в итоге составляет примерно 90%. Использование предлагаемого способа синтеза гексафторида ксенона увеличивает в 10 раз количество продукта, производимого единицей объема аппарата и устраняет использование труднодоступного вещества - дифторида криптона, упрощая тем самым технологию, так как ликвидируют не только операций, связанные с использованием диторида криптона, но и всю технологию его получения. Формул а изобретения 1. Способ получения гексафторида сенона путем взаимодействия ксенона с дифторидом ксенона со фтористым водородом, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности и упрощения способа, взаимодействие осуществляют путем эдектролиза в качестве дифторида инертного газа используют дифторид ксенона с концентрацией его во фтористом водороде 0,2-1,5 моль XeRji /Kr HF. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью поддержа- 83 52 . 6 ния высокого выхода по току,электролиз ведут при плотности тока I50-800 А/м . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Патент США 3192016, кл. 23-205, опублик. 1965, 2. V Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов. Тезисы докладов. Днепропетровск, 27-30 июня 1978, с. 100 (прототип).