СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА КСЕНОНА Российский патент 2019 года по МПК C01B23/00 C01B9/08 

Изобретение относится к технологии получения фторидов ксенона, конкретно, к технологии получения тетрафторида ксенона, который может быть использован в микро-и наноэлектронике, медицине, как дезинфицирующее средство, в синтезе кислородных соединений ксенона.

Известен способ получения фторидов ксенона путем взаимодействия ксенона с фторуглеродами в электрическом разряде, образующемся вне реакционного сосуда (Патент Великобритании, 1056657, 1965). В этом способе имеет место прохождение последовательно-параллельных взаимодействий, вследствие чего образуется смесь фторидов ксенона, из которой выделение тетрафторида ксенона в чистом виде затруднительно.

Также известен СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРИДА КСЕНОНА, СПОСОБ ЕГО ОЧИСТКИ ОТ ВЗРЫВООПАСНЫХ ПРИМЕСЕЙ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ (патент РФ №2232711 от 20.07.2004), заключающийся в том, что проводят взаимодействие ксенона и фтора в тлеющем разряде переменного тока в реакционном сосуде из фторопласта-4 при температуре от -80°С до 0°С, давлении 10-40 мм.рт.ст., силе тока 30-50 мА, мольном соотношении ксенона ко фтору 1:(0,7-1,2) и последующую стабилизацию продукта на стенках реакционного сосуда при температуре от -70°С до -80°С. Целевой продукт, получаемый таким способом, является смесью фторидов ксенона (XeF2, XeF4, XeF6), а сам способ имеет низкую производительность.

Также известен способ получения дифторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в реакционном сосуде. В предварительно вакуумированный сосуд подают фтор при давлении 10 ата и ксенон до суммарного давления 20-21 ата и выдерживают не менее 15 минут до полного перемешивания. Далее нагревают импульсом дока инициатор горения до 600-650°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта. При этом инициатор горения представляет собой спираль из никелевой проволоки или пластину из никелевой фольги. Способ позволяет повысить производительность процесса получения дифторида ксенона и получить целевой продукт с содержанием 98-99%. (патент РФ №2455 227).

Проблемой, решаемой данным изобретением является создание высокопроизводительного способа получения наиболее востребованного в промышленности соединения фторида ксенона - тетрафторида ксенона.

Техническим результатом, на который направлено изобретение, является получение тетрафторида ксенона с высокой производительностью и содержанием целевого продукта 97-98%.

Тетрафторид ксенона более востребован в промышленности, чем другие фториды в. Тетрафторид ксенона имеет более высокое содержание фтора, более низкое давление пара (1÷2 мм.рт.ст.) чем дифторид ксенона и предпочтительнее дифторида ксенона для применения в процессах дезинфекции, детоксикации. Кроме того, тетрафторид ксенона используется в синтезе кислородных соединений ксенона в отличие от XeF₂. Нам неизвестен безопасный и высокопроизводительный способ получения тетрафторида ксенона в одну стадию

Для достижения указанного результата предложен способ получения тетрафторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в предварительно вакуумированном реакционном сосуде, в который подают фтор при давлении 20 ата и ксенон до суммарного давления 27-28 ата, выдерживают не менее 35 мин для полного перемешивания, после чего нагревают импульсом тока инициатор горения до 650-700°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта.

Способ осуществляется следующим образом. В реактор, например, из никеля или из нержавеющей стали объемом 8 литров и высотой 50 см, предварительно вакуумированный до остаточного давления ≈ 0,5 мм.рт.ст.и проверенный на герметичность, напускают фтор до давления 20 ата и затем через размещенную по центру реактора перфорированную никелевую трубку напускают ксенон до суммарного давления 27-28 ата. Напуск ксенона через перфорированную трубку значительно ускоряет перемешивание смеси фтора и ксенона. Смесь выдерживают не менее 35 минут до полного перемешивания. После этого инициатор горения, например, им может быть пластина из никелевой фольги или никелевая проволока, или спираль, расположенный в нижней части реактора, импульсом тока нагревается до 650-700°С, смесь воспламеняется и реакция горения ксенона во форе протекает за несколько секунд. Стенка реактора нагревается до 70-80°С. Реактор охлаждают до комнатной температуры и избыток фтор перепускают в ресивер. Реактор нагревают до 160±10°С и расплавленный продукт реакции сливают в приемную емкость, охлаждаемую жидким азотом. В результате получается продукт с содержанием XeF₄ 97-98% в количестве 470 г. Основная примесь -дифторид ксенона.

Параметры процесса имеют определенные ограничения. При недостаточной полноте перемешивания ксенона и фтора смесь может не воспламениться, или горение будет неустойчивым, в результате чего образуется смесь продуктов неопределенного состава. Увеличение концентрации ксенона в исходной смеси приводит к образованию продукта с высоким содержанием XeF₂. Уменьшение концентрации ксенона в исходной смеси приводит к снижению производительности процесса. Повышение начального давления фтора и увеличение его доли в смеси может привести к неконтролируемому самовоспламенению смеси в процессе приготовления смеси ксенона и фтора.

Пример 1. В никелевый реактор объемом 8 литров и высотой 50 см подано 20 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 28 ата (соотношение XeF₂=1:2,5). Смесь для перемешивания выдержана в течение 35 минут. Поджиг смеси осуществлен с первого раза. В качестве инициатора использовали пластину из никелевой фольги. Синтезировано 535 г продукта. Выход тетрафторида ксенона составляет « 97%. Содержание XeF₂ в продукте ≈ 2,3% (по данным иодометрического анализа).

Пример 2. В реактор подано 20 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 27 ата. Смесь выдержана в течение 35 минут. Поджиг смеси осуществлен с первого раза с использованием в качестве инициатора пластины из никелевой фольги. Синтезировано 473 г продукта. Выход составил 98%. Содержание XeF₂ в продукте ≈ 1,2%.

Пример 3. В реактор подано 20 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления смеси 27 ата. Смесь выдержана 20 минут. Поджиг осуществлен со второй попытки. Примерно пятая часть смеси не прореагировала, судя по оставшемуся давлению смеси. Синтезировано 378 г продукта с содержанием XeF₄ ≈ 76%.

Пример 4. В реактор подано 19 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 28 ата. Смесь выдержана 35 минут. Поджиг смеси осуществили с первого раза. Синтезировано 604 г продукта. Выход XeF₄ составил 97%. Содержание XeF2 ≈ 2,8%.

Пример 5. В реактор подано 22 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 28 ата. Через 9 минут произошло самовоспламенение смеси. Реакция не прошла полностью. Около 1/6 смеси не прореагировало.

Таким образом, впервые предложен высокопроизводительный и безопасный способ получения тетрафторида ксенона в закрытом объеме с высокой степенью чистоты, который может быть использован для производства тетрафторида ксенона в промышленных масштабах для дальнейшего применения в качестве дезинфицирующего средства, в синтезе кислородных соединений ксенона.

Изобретение относится к технологии получения тетрафторида ксенона, используемого в медицине в качестве дезинфицирующего средства, в синтезе кислородных соединений ксенона. Для получения тетрафторида ксенона в предварительно вакуумированный реакционный сосуд из никеля или нержавеющей стали подают фтор при давлении 20 ата. Затем подают ксенон до суммарного давления 27-28 ата. Смесь ксенона и фтора выдерживают в течение не менее 35 минут для полного перемешивания. Затем смесь поджигают с помощью инициатора горения, нагретого импульсом тока до 650-700°С. Осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта. Изобретение позволяет получить XeF₄ в одну стадию, повысить производительность и выход продукта. 5 пр.

Способ получения тетрафторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в предварительно вакуумированном реакционном сосуде, в который подают фтор при давлении 20 ата и ксенон до суммарного давления 27-28 ата, выдерживают не менее 35 мин для полного перемешивания, после чего нагревают импульсом тока инициатор горения до 650-700°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта.