СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА КАРБИДА ВОЛЬФРАМА Российский патент 2012 года по МПК C22C1/05 B22F9/18 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности касается получения порошка карбида вольфрама, который находит применение в производстве твердых сплавов для износостойких частей механизмов, режущих и буровых инструментов.

Существуют различные способы получения карбидов тугоплавких металлов, в том числе вольфрама. В промышленном масштабе карбид вольфрама получают восстановлением его оксида (WO₃) углеродом до образования WC [1]. Применяется процесс, при котором на первой стадии получают порошок вольфрама восстановлением оксида WO₃ водородом в трубчатых печах с постепенным нагревом от 700 до 1100°С, затем карбидизируют металлический порошок твердым углеродом или углеродсодержащей газовой фазой (CH₄-H₂).

Однако известные методы характеризуются низкой производительностью, большими затратами [2].

Известен способ, по которому карбид вольфрама получают из шеелитового концентрата путем его восстановления алюминием. При этом в шихту, наряду с алюминием, вносят карбид кальция СаС₂ и оксид железа Fе₂O₃. Процесс протекает при температуре 2500°С. В результате получают спеченный материал, содержащий карбид вольфрама WC с примесью железа и оксидов алюминия, кальция. Полученный продукт измельчают и отмывают от примесей растворами кислот [3].

Однако недостатками способа являются усложненная технологическая схема, высокая температура процесса, необходимость измельчения и очистки от примесей при получении порошка.

Известен способ получения карбида вольфрама, основанный на высокотемпературном электрохимическом синтезе в среде расплавов солей щелочных металлов при температуре 850-1000°С. Способ позволяет получать дисперсные порошки карбида вольфрама, при этом отличается недостаточно высокой производительностью и повышенной энергоемкостью |4|.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбида вольфрама, который выполняют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. В основе процесса лежит экзотермическая реакция оксида вольфрама, углерода (сажи) и металлического магния. Температура процесса 3000°С. В результате образуется спек, состоящий из карбида вольфрама и оксида магния. Спек измельчают, оксид магния отмывают растворами кислот (HCl, H₂SO₄).

Однако к недостаткам метода следует отнести высокую температуру синтеза, необходимость измельчения спека и его очистки растворами кислот при получении порошка [5].

Технической задачей заявленного технического решения является значительное снижение температуры при получении тонкодисперсного порошка карбида вольфрама.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения порошка карбида вольфрама согласно изобретению синтез целевого продукта ведут путем восстановления оксида вольфрама и оксида углерода (СО₂) металлическим магнием в среде расплава карбоната лития (Li₂CO₃) при 800-900°С. Соотношение исходного соединения (WO₃) и растворителя (Li₂CO₃) выдерживают равным 1:5-7. Порошок металлического магния вносят в раствор WO₃ в расплаве Li₂CO₃ в количестве, соответствующем расчетному, исходя из стехиометрии реакции:

Преимущество предлагаемого решения состоит в том, что в рамках одностадийного процесса обеспечивается получение тонкодиснсрсного порошка WC, не требующего дополнительного измельчения, при более низкой, в сравнении с известным способом, температуре.

Примеры реализации способа

Пример 1. Приготавливают шихту из 50 г карбоната лития и 10 г оксида вольфрама. Шихту плавят при температуре 800°С. В прозрачный расплав вносят 4 г металлического магния. В результате образуется тонкий порошок карбида вольфрама в реакционном объеме. Расплав выдерживают до полного осаждения порошка на дно расплава (15-20 мин). Затем расплав сливают с осадка. Порошок отмывают от остатка солей водой. Полученный продукт анализируют. Результаты рентгенофазового анализа указывают на образование однофазного карбида вольфрама WC. Содержание примесей в продукте синтеза не превышает 2% масс. Гранулометрический анализ порошка показал, что средний размер частиц составляет 8,7 мкм.

Пример 2. Шихту из 70 г карбоната лития и 10 г оксида вольфрама плавят при 900°С. В прозрачный расплав вносят 3,7 г металлического порошка магния. По окончании реакции твердую фазу образовавшегося карбида вольфрама отделяют от расплава, отмывают водой от остатков солей. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт является карбидом вольфрама состава WC. Содержание примесей - 2% масс. Средний размер частиц порошка - 18,2 мкм.

Список использованных источников

1. Самсонов Г.В. Карбиды вольфрама / Г.В.Самсонов, В.К.Витрянюк, Ф.И.Чаплыгин // Киев: Наук.думка, 1974 - 173 с.

2. Панов B.C. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них / B.C.Панов, A.M.Чувилин // М.: МИСИС, 2001 - 428 с.

3. Патент Австралии. 424648. 1972.

4. Малышев В.В. Высокотемпературный электрохимический синтез - новый метод синтеза дисперсных порошков карбидов молибдена и вольфрама / В.В.Малышев, И.А.Новоселов, Х.Б.Кушхов // Журнал неорганической химии, 1997. - Т.42, №4. - С.540.

5. Вершинников В.В., Игнатьева Т.И., Гозиян А.В. Способ получения карбида вольфрама и карбид вольфрама, полученный этим способом. Патент РФ. №2200128.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве твердых сплавов для изготовления износостойких частей механизмов, режущих и буровых инструментов. Способ включает восстановление магнием исходной шихты оксида вольфрама и оксида углерода (СO₂) в среде расплава карбоната лития (Li₂СО₃) при температуре 800-900°С при соотношении оксида вольфрама к карбонату лития 1:5-7 и отделение твердой фазы образовавшегося карбида от расплава. Технической задачей изобретения является снижение температуры плавки исходных соединений при одностадийном процессе получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама, не требующего дополнительного измельчения. 2 пр.

Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама, заключающийся в том, что ведут восстановление исходных соединений в расплаве с последующим отделением твердой фазы продукта от реакционной массы, при этом восстановление исходных соединений ведут магнием в расплаве карбоната лития при 800-900°С, а соотношение исходного соединения WO₃ к карбонату лития Li₂СО₃ выдерживают равным 1:5-7.