СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ И ОКСИДА АЛЮМИНИЯ НА ЕГО ОСНОВЕ Российский патент 2012 года по МПК C01F7/02 C25B1/00 

Изобретение относится к области получения гидроксида алюминия и оксида алюминия на его основе, которые могут быть использованы в качестве модифицирующих добавок для полимерных материалов, строительных материалов, особо прочных и огнеупорных керамических изделий, композиционных материалов и антипиренов.

Обширная область применения обусловлена уникальными свойствами модификаций гидроксида алюминия в виде байерита, получаемых синтетическим путем.

Известен способ получения высокодисперсого гидроксида алюминия, включающий смешение щелочного алюминатного и нейтрализующего растворов, в качестве нейтрализующего раствора используют водный раствор, содержащий бикарбонаты и карбонаты щелочных металлов, см. RU Патент №2335457, МПК 7 C01F 7/34, 2006 г.

Недостатками способа являются: использование алюминатного раствора, приводящего к загрязнению конечного продукта катионами натрия, создание высокощелочной среды при формировании золя и, как следствие, необходимость долговременной отмывки водой конечного продукта; способ не позволяет получать высокодисперсные частицы (средний медианный размер частиц 800-4000 нм), что значительно сужает область использования.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения высокодисперсного гидроксида алюминия и оксида алюминия на его основе, включающий обработку золя гидроксида алюминия, представляющего собой гидраргиллит и гидратацию продуктов активации гидраргиллита, в котором обработку золя гидроксида алюминия проводят терморазложением под действием центробежных сил при рН 7-11, соотношении жидкость к твердому 1-10:1, температуре 10-80°С при постоянном перемешивании в течение 6-168 ч.

Оксид алюминия на основе высокодисперсного гидроксида алюминия получают путем термической обработки, которую проводят при температуре 300-800°С, см. RU Патент №2237018, МПК 7 C01F 7/02, 2003 г.

Указанный способ имеет ряд недостатков, препятствующих его широкому использованию в промышленном производстве, а именно сложность осуществления технологического процесса и высокие энергетические затраты на активацию гидраргиллита и гидратацию продуктов активации, поддержание высокой температуры и перемешивание, а также сложность регулирования режимных условий процесса, влияющих на характеристики конечного продукта.

Задачей изобретения является упрощение способа получения высокодисперсного гидроксида алюминия постоянного состава с монофазной байеритовой структурой и оксида алюминия на его основе с размером частиц не более 500 нм.

Техническая задача решается способом получения гидроксида алюминия, включающим обработку золя гидроксида алюминия, в котором обработку золя гидроксида алюминия ведут в коаксиальном электролизере, площадь анода превышает площадь катода не менее чем на два порядка, в качестве анода используют титан марки ВТ 1-0 с окисно-рутениевым-титановым покрытием, в качестве катода сталь Х18Н10Т, при анодной плотности тока 300-500 А/м², с последующей выдержкой осадка в маточном растворе.

Техническая задача решается также способом получения оксида алюминия на основе высокодисперсного гидроксида алюминия, включающим термическую обработку, в котором термическую обработку ведут при температуре 500-550°С.

Заявляемый способ по сравнению с прототипом может найти широкое использование в промышленном производстве за счет простоты осуществления технологического процесса, т.е. отсутствия нагревания, регулирования рН и перемешивания.

Решение технической задачи позволяет получать высокодисперсный монофазный с байеритовой структурой гидроксид алюминия и высокодисперсный оксид алюминия на его основе с диапазоном размеров частиц 10-500 нм по упрощенной технологии.

Электролизер для обработки водных растворов, используемый в заявляемом способе, содержит корпус с размещенными в нем коаксиально установленными цилиндрическими электродами, см. SU Авторское свидетельство №1597344, МПК C02F 1/46, 1990.

Указанный коаксиальный электролизер используют в прикладной электрохимии для обработки водных растворов в гальваническом производстве с целью получения растворов с повышенным содержанием ионов водорода и гидроксида.

Устройство содержит корпус 1 (камеру), крышку 2, внешний электрод 3, внутренний электрод 4, входные клеммы электродов 5, см. фиг.1.

Изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Способ получения высокодисперсного гидроксида алюминия осуществляют в коаксиальном электролизере с источником постоянного тока, вместимостью рабочей камеры 400 см³. Катод электролизера изготовлен из стали Х18Н10Т, а анод титан марки ВТ 1-0 с окисно-рутениевым-титановым покрытием. В рабочую камеру электролизера заливают 200 см³ раствора сульфата алюминия с концентрацией 0,2 моль/л и 100 см³ раствора гидроксида натрия с концентрацией 3,0 моль/л, включают источник постоянного тока, анодная плотность тока составляет 500 А/м². Обработку электрически полем проводят в течение 30 минут, после чего осадок выдерживают в маточном растворе, а затем его отмывают и высушивают при температуре 80-100°С до постоянной массы.

Оксид алюминия на основе высокодисперсного гидроксида алюминия получают путем термической обработки гидроксида алюминия, полученного по вышеизложенному способу, при температуре 500-550°С.

Данные по составу гидроксида алюминия приведены в таблице.

Получение оксида алюминия проводят путем термообработки гидроксида алюминия при температуре 500-550°С.

Пример 2-3 осуществляют при других режимных условиях аналогично примеру 1, см. таблицу 1.

Результаты по примерам 1-3 приведены в таблице 2.

Таблица 1 Режимные условия Пример 1 Пример 2 Пример 3 Концентрация соли алюминия, моль/л, 0,5 0,2 0,8 Анодная плотность тока, А/м² 500 300 400 Время выдержки в растворе электролита, час 46 48 24

Таблица 2 Показатели Данные по составу Пример 1 Пример 2 Пример 3 Размеры частиц получаемого гидроксида алюминия частицы игольчатой формы и средним размером 10×70 нм, тонкозернистые частицы с размером 10-20 нм частицы прямоугольной формы с линейными размерами 200÷500 нм и частицы изометричного габитуса со средним размером ~50 нм Структура гидроксида алюминия байеритовая Размеры частиц получаемого оксида алюминия пластинчатые частицы, размеры варьируются в пределах 100×250÷300×500 нм изометричные наночастицы размером 10-30 нм и частицы размером ≥300 нм частицы игольчатой формы шириной ≤10 нм, длиной до 100 нм

Таким образом, заявляемый способ позволяет получать наноразмерные частицы гидроксида алюминия постоянного состава с монофазной байеритовой структурой и оксида алюминия на его основе с диапазоном размеров частиц 10-500 нм по упрощенной технологии по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к области химии. Золь гидроксида алюминия обрабатывают в коаксиальном электролизере при анодной плотности тока 300-500 А/м². Площадь анода электролизера превышает площадь катода не менее чем на два порядка. В качестве анода используют титан марки ВТ 1-0 с окисно-рутениевым-титановым покрытием, а в качестве катода - сталь Х18Н10Т. Полученный осадок выдерживают в маточном растворе. Из полученного высокодисперсного гидроксида алюминия путем термической обработки при 500-550°С получают оксид алюминия. Изобретение позволяет упростить процесс, получить высокодисперсный гидроксид алюминия с монофазной байеритовой структурой и оксид алюминия из него с размером частиц не более 500 нм. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 3 пр.

1. Способ получения высокодисперсного гидроксида алюминия, включающий обработку золя гидроксида алюминия, отличающийся тем, что обработку золя гидроксида алюминия ведут в коаксиальном электролизере, в котором площадь анода превышает площадь катода не менее чем на два порядка, в качестве анода используют титан марки ВТ1-0 с окисно-рутениевым-титановым покрытием, а в качестве катода - сталь Х18Н10Т при анодной плотности тока 300-500 А/м² с последующей выдержкой осадка в маточном растворе.

2. Способ получения оксида алюминия на основе высокодисперсного гидроксида алюминия по п.1, включающий термическую обработку, отличающийся тем, что термическую обработку ведут при температуре 500-550°С.