СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНОГО КОЛЛОИДНОГО РАСТВОРА НАНОЧАСТИЦ СУЛЬФИДА КАДМИЯ В СРЕДЕ АКРИЛОВЫХ МОНОМЕРОВ Российский патент 2012 года по МПК C01G11/02 B01J13/00 C08K3/10 B82B1/00 B82Y40/00 

Описание патента на изобретение RU2466094C1

Изобретение относится к химической, электронной и оптической отраслям промышленности, а именно к одностадийному способу получения стабильных наночастиц сульфида кадмия (CdS) непосредственно в среде акриловых мономеров. Дальнейшая полимеризация полученных дисперсий позволяет получать блочные оптически прозрачные флюоресцирующие композиционные материалы. Изобретение может быть использовано при производстве диодных лазеров, при изготовлении осветительных источников, светофильтров, дисплеев, сред с нелинейным поглощением, фотодетекторов и в других областях, где необходимо преобразование энергии.

Известен способ получения наночастиц сульфида кадмия в микроэмульсиях с переносом готовых нанокластеров в метилметакрилат и последующей его полимеризацией (L.Pedone, Е.Caponetti, М.Leone Synthesis and characterization of CdS nanoparticles embedded in a polymethylmethacrylate matrix // Journal of Colloid and Interface Science. - 2005. - V.284. - P.495-500).

Частицы CdS получают при добавлении стехиометрического количества сульфида тетрабутиламмония к микроэмульсии, содержащей водный раствор CdSO4 в н-гептане и бис(2-этилгексил) сульфосукцинат натрия (АОТ) в качестве сурфактанта. Химическая реакция ведется при температуре 25°С, для прекращения роста наночастиц в реакционную среду добавляли бис(2-этилгексил)амин. В результате были получены наночастицы CdS, размером не превышающие 5 нм. Далее осуществляется испарение растворителей и редиспергирование частиц CdS в этаноле. Отделение частиц и частичное удаление сурфактанта осуществляется центрифугированием дисперсии. Полученные таким образом частицы сульфида кадмия, стабилизированные АОТ, в последующем были перенесены в метилметакрилат (ММА) с последующей полимеризацией смеси. Для инициирования реакции полимеризации использовалось ультрафиолетовое облучение. В результате полимеризации дисперсии CdS/MMA был получен нанокомпозит CdS/ПММА. Подобрав оптимальные соотношения реагирующих компонентов и параметры проведения реакции, можно добиться получения монодисперсных наночастиц с довольно узким распределением по размеру.

Недостатком этого известного способа является то, что процедура переноса наночастиц в ММА требует испарения оригинального растворителя, что не всегда возможно осуществить без изменения свойств частиц CdS. Наличие стадии переноса к тому же существенно удорожает методику синтеза и делает ее экологически небезопасной.

Известен также способ синтеза наночастиц сульфида кадмия в пористой полиакрилатной матрице. В работе (Изаак Т.И., Бабкина О.В., Бирюков А. А., Ищенко Н.В., Мокроусов Г.М. Получение наночастиц Ni и CdS в объеме макропористых полимерных матриц // Тезисы III международной конференции «Кинетика и механизм кристаллизации», Иваново, Россия. - 2004. - С.67-69) описан способ получения пористого полимера - продукта сополимеризации метилметакрилата с метакрилатом калия в присутствии инертного разбавителя - полиэтиленгликоля. Пористая структура получалась после вымывания полиэтиленгликоля водой. На его основе путем сорбции полимером ионов Cd2+ с последующим осаждением раствором Na2S был получен композиционный материал, содержащий наночастицы CdS.

Недостатком данного метода является то, что крайне трудно добиться равномерного распределения наночастиц в объеме матрицы, что в конечном случае приводит к ухудшению качества блочного материала. Более того размер и форма формируемых блочных материалов ограничены, что является большим минусом данных композитов.

Известен способ получения стабильных дисперсий CdS/метилметакрилат (Бирюков А.А., Изаак Т.И., Светличный В.А., Готовцева Е.Ю. Синтез и свойства композиционных материалов на основе наночастиц CdS и оптически прозрачного полимера // Известия ВУЗов. Физика. - 2009. - Т. 52. - №12/2. - С.16-20, А.А. Бирюков, Т.И. Изаак, Е.Ю. Готовцева, И.Н. Лапин, А.И. Потекаев, В.А. Светличный. Оптические свойства дисперсий CdS/MMA и нанокомпозитов CdS/ПММА, полученных при одностадийном размероконтролируемом синтезе // Изв. ВУЗов. Физика. - 2010. - №8 - С.74-80), выбранный в качестве прототипа.

Известный способ заключается в следующем: в реакционную среду, состоящую из метилметакрилата и растворенного в нем трифторацетата кадмия (Cd(CF3COO)2), в количестве 5×10-4 или 5×10-3 моль/л, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки (500÷2000 об/мин) приливают раствор сероводорода в ММА в мольном соотношении Cd(CF3COO)2/H2S=(1:0,34; 1:1; 1:10), одновременно облучая систему излучением различного спектрального состава (365 нм, 405 нм, 440 нм). Синтез частиц сульфида кадмия проводят при различной температуре реакционной среды (10, 20, 45, 65°С). По окончании осаждения избыток сероводорода и летучие продукты реакции удалялись из реакционной смеси продувкой аргоном в течение 10 минут.

Далее дисперсии на основе MMA/CdS подвергают термической полимеризации в блочные материалы по стандартной методике. В качестве инициатора используют перекись бензоина в количестве 0,1% по отношению к массе ММА.

Недостатком данного метода является, то что в качестве источника ионов кадмия используется его трифторацетат, являющийся достаточно ядовитым соединением. Кроме того, при осаждении сульфида кадмия сероводородом в реакционной среде образуется трифторуксусная кислота, которая приводит к коррозии наночастиц CdS в процессе их синтеза, что в конечном случае сказывается на оптических свойствах блочных флюоресцирующих материалов. Более того, являясь низкомолекулярным компонентом, она способна испаряться с поверхности композита и попадать в организм человека.

Максимально достижимая концентрация CdS, который может быть стабилизирован без осаждения при концентрации Cd(CF3COO)2=5×10-3 моль/л, не превышает 0,1% об., что существенно уменьшает степень наполнения композитов и сужает круг их практического применения.

Задачей настоящего изобретения является разработка экологически безопасного одностадийного способа получения стабильных дисперсий наночастиц сульфида кадмия в среде акриловых мономеров, способных к последующей термической полимеризации в блочные оптически прозрачные флюоресцирующие композиционные материалы, с целью получения гибридного органо-неорганического полимерного материала с высоким содержанием неорганической составляющей и определенными спектрально-люминесцентными свойствами, сохраняющего свои эксплуатационные и оптические свойства в течение длительного промежутка времени.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается путем одностадийного размеро-контролируемого синтеза наночастиц CdS в соответствующих средах, а их стабилизация обеспечивается на первом этапе зарядовым фактором за счет образования в реакционной смеси катионов, а на втором - образованием прослойки полимера на растущих частицах в процессе облучения смеси, что в свою очередь приводит к узкому распределению частиц по размерам и к невозможности их дальнейшей агрегации.

Поставленная задача решается тем, что способ получения стабильного коллоидного раствора наночастиц сульфида кадмия в среде акриловых мономеров заключается в приготовлении раствора, содержащего соли кадмия, растворенные в мономерах акрилового ряда, и приливании к нему раствора сероводорода в метилметакрилате при одновременном перемешивании и облучении реакционной среды излучением в УФ-видимом диапазоне, но в отличие от прототипа в качестве прекурсора, вводимого в среду метилметакрилата, используют карбонат кадмия, предварительно растворенный в метакриловой кислоте. В способе также используется дополнительная продувка реакционной среды в момент освещения и приливания сероводорода в метилметакрилате газообразным аргоном в течение одной минуты со скоростью подачи газа ≥0,2 литра в минуту.

Предпочтительно также в качестве сомономера метилметакрилата (ММА) использовать второй мономер 2-гидроксиэтилметакрилат (ГЭМА) при следующем массовом соотношении компонентов, ММА(1-x):ГЭМАх, где 0<х<1.

Для синтеза стабильных коллоидных дисперсий наночастц сульфида кадмия (CdS) в акриловых мономерах первоначально готовили два вспомогательных раствора следующим образом.

К свежеперегнанной метакриловой кислоте (СН2С(СН3)СООН) объемом 11 мл добавляли 1 г карбоната кадмия (CdCO3) небольшими порциями, раствор непрерывно перемешивали стеклянной палочкой и одновременно барботировали аргоном (Аr) со скоростью подачи газа 0,1 л/мин в течение пяти минут. В процессе растворения CdCO3 в СН2С(СН3)СООН выделялся углекислый газ (СO2), который под действием Аr полностью удалялся из раствора, в результате протекающей химической реакции в растворе образовывался диметакрилат кадмия ((CH2C(CH3)COO)2Cd). По окончании растворения CdCO3 и продувки Аr объем раствора Cd(CH2C(CH3)COO)2 в СН2С(СН3)СООН составлял 10 мл (раствор 1). Концентрация диметакрилата кадмия в растворе составила 1,64 г/10 мл (0,58 моль/л).

Свежеперегнанный метилметакрилат (СН2С(СН3)СООСН3) объемом 11 мл помещали в плоскодонную коническую стеклянную колбу со шлифом. Туда же помещали якорь магнитной мешалки, покрытый фторопластом. Далее колбу через двухходовой кран присоединяли к вакуумному насосу и эластичной камере, наполненному сероводородом. Колбу вакуумировали в течение 1 минуты для удаления из СН2С(СН3)СООСН3 растворенного в нем кислорода (O2). Затем включали магнитную мешалку и переключали кран, осуществляя в течение 5 минут подачу сероводорода (H2S), предварительно собранного в эластичной камере. Синтез сероводорода проводился в аппарате Киппа при воздействии на водный раствор сульфида натрия (Na2S×9H2O) разбавленной соляной кислотой (НСl).

Объем готового раствора составлял 10 мл и соответствовал раствору, представляющему смесь CH2C(CH3)COOCH3/H2S (раствор 2). Концентрация H2S в смеси 0,22 г/10 мл (0,65 моль/л). Концентрацию H2S определяли различными аналитическими методами (фотометрирование, титрование). Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже.

Пример 1. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН2С(СН3)СООСН3 и 20 мкл раствора - 1 (C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16×10-3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 300 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 20 мкл раствора - 2 (С=1,3×10-3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH2C(CH3)COOCH3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в полученной дисперсии составляет 2,5 нм, по данным просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и УФ-видимой спектроскопии. Проведение процесса данным способом дает возможность синтезировать узкодисперсные частицы CdS в среде акрилового мономера СН2С(СН3)СООСН3.

Пример 2. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН2С(СН3)СООСН3 и 20 мкл раствора - 1 (C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16×10-3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 600 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 100 мкл раствора - 2 (С=6,5×10-3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH2C(CH3)COOCH3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 4 нм.

Пример 3. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН2С(СН3)СООСН3 и 20 мкл раствора - 1 (C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16×10-3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1000 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение(λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 200 мкл раствора - 2 (С=1,3×10-2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH2C(CH3)COOCH3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 6 нм.

Пример 4. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 11 мл свежеперегнанного СН2С(СН3)СООСН3 и 200 мкл раствора - 1 (C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16x10-2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1500 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 600 мкл раствора - 2 (С=3,9×10-2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH2C(CH3)COOCH3 продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 10 нм.

Пример 5. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 9,9 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН2С(СН3)СООСН3 и 1,1 мл гидроксиэтилметакрилата СН2С(СН3)СООС2Н5ОН и 20 мкл раствора - 1 (C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16x10-3 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 300 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 20 мкл раствора - 2 (С=1,3×10-3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH2C(CH3)COOC2H5OH продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в полученной дисперсии составляет 2,5 нм.

Пример 6. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 1,1 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН2С(СН3)СООСН3 и 9,9 мл гидроксиэтилметакрилата СН2С(СН3)СООС2Н5ОН и 200 мкл раствора - l (C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16×10-2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1500 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 600 мкл раствора - 2 (С=3,9×10-2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию CdS/CH2C(CH3)COOC2H5OH продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 10 нм.

Пример 7. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 5,5 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН2С(СН3)СООСН3 и 5,5 мл гидроксиэтилметакрилата СН2С(СН3)СООС2Н5ОН и 200 мкл раствора - 1 (С(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16×10-2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1500 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 600 мкл раствора - 2 (С=3,9×10-2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 9 нм.

Пример 8. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 3,3 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН2С(СН3)СООСН3 и 7,7 мл гидроксиэтилметакрилата СН2С(СН3)СООС2Н5OН и 20 мкл раствора - 1 (C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16×10-2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 600 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, полученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 100 мкл раствора - 2 (С=6,5×10-3 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 5 нм.

Пример 9. В тонкостенный не флюоресцирующий кварцевый стакан объемом 100 мл наливали 7,7 мл свежеперегнанного метилметакрилата СН2С(СН3)СООСН3 и 3,3 мл гидроксиэтилметакрилата СН2С(СН3)СООС2Н5ОН и 20 мкл раствора - 1 (С C(CH2C(CH3)COO)2Cd=1,16×10-2 моль/л в полученной смеси). В стакан со смесью дополнительно помещали якорь магнитной мешалки, покрытой стеклом, и устанавливали скорость перемешивания 1000 об/мин. Далее фокусировали на раствор, находящийся в стакане, фильтрованное излучение (λ=365 нм) ксеноновой лампы сверхвысокого давления мощностью 1 кВт, подученное с использованием вырезающего светофильтра. Дополнительно в реакционную смесь подводили стеклянную трубку, через которую продували Аr со скоростью подачи газа 0,2 л/мин. Далее искусственно затемняли помещение, где вели синтез, и к реакционной среде мгновенно приливали 200 мкл раствора - 2 (С=1,3×10-2 моль/л). Полученную таким образом коллоидную дисперсию продолжали перемешивать, освещать и продувать Аr в течение 1 минуты. Средний размер частиц CdS в данном случае составляет 7 нм.

Блочные оптически прозрачные многофункциональные флюоресцирующие нанокомпозиты получали на основе синтезированных устойчивых коллоидных дисперсий добавлением к ним 0,1 массового процента инициатора перекиси бензоила или динитрил азоизомасляной кислоты (ДАК). После дисперсии переносили в стеклянные или полипропиленовые тары различного объема, плотно закрывали и подвергали радикальной термической полимеризации при температуре 60°С в течение 24 часов. В процессе полимеризации не наблюдается выпадения осадка, фазового расслоения и какого-либо укрупнения частиц.

Таким образом, варьируя условия синтеза, можно получать стабильные дисперсии с размером частиц от 2,5 до 10 нм, а на их основе блочные функциональные материалы.

Главный результат предлагаемого изобретения: полученные композиционные материалы поглощают излучение в заданной области, имеют узкие полосы флюоресценции, для них не наблюдается рассеяние проходящего света даже при высоком содержанием наполнителя CdS (до 0,3% об.), что говорит об однородности системы, и наблюдается крайне длительная стабильность оптических свойств во времени, обеспечивающаяся предотвращением доступа кислорода к поверхности частиц, покрытых полимером.

Похожие патенты RU2466094C1

название год авторы номер документа
ЭФИРЫ 2-ФУРФУРИЛИДЕН-2-ЦИАНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ РАДИКАЛЬНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2001
  • Гусева Т.И.
  • Сенченя Н.Г.
RU2196138C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЗРАЧНЫХ МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРИЗУЕМЫХ КОМПОЗИЦИЙ 2014
  • Смагин Владимир Петрович
  • Давыдов Денис Андреевич
  • Унжакова Надежда Михайловна
RU2561278C1
СВЕТОПРЕОБРАЗУЮЩИЕ МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩИЕ ПОЛИМЕРИЗУЕМЫЕ КОМПОЗИЦИИ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 2015
  • Смагин Владимир Петрович
  • Исаева Анастасия Александровна
RU2610614C2
Люминесцирующие металлсодержащие полимеризуемые композиции и способ их получения 2015
  • Смагин Владимир Петрович
  • Исаева Анастасия Александровна
  • Еремина Нина Степановна
RU2615701C2
Флуоресцентная многоцелевая наноразмерная метка и конъюгаты на её основе 2021
  • Кузнецов Денис Бахтиерович
  • Дежуров Сергей Валерьевич
RU2777648C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ НАНОЧАСТИЦ 2010
  • Миргород Юрий Александрович
  • Емельянов Сергей Геннадьевич
RU2459311C2
Полисилоксануретаны в качестве связующего для получения газоразделительных мембран 1988
  • Коригодский Александр Робертович
  • Копылов Виктор Михайлович
  • Аринушкина Ольга Владимировна
  • Кутепов Дмитрий Федосеевич
  • Школьник Марк Израильевич
  • Федотов Александр Филиппович
  • Шелудяков Виктор Дмитриевич
  • Тарасов Александр Валентинович
  • Смирнов Сергей Иванович
  • Дубяга Владимир Павлович
  • Ольховиков Олег Анатольевич
  • Бессонова Наталия Николаевна
  • Годовский Юлий Кириллович
  • Севастьянов Виктор Иванович
  • Муляшов Сергей Анатольевич
SU1650656A1
НАНОСОЕДИНЕНИЯ ПЛАТИНЫ И СПОСОБЫ ИХ ПРИМЕНЕНИЯ 2010
  • Сенгупта Шиладитья
  • Параскар Абхиманью
  • Сони Шивани
  • Сенгупта Поуломи
  • Басу Судипта
RU2538199C2
СПОСОБ МАРКИРОВКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ТОПЛИВ С ПОМОЩЬЮ КВАНТОВЫХ ТОЧЕК 2022
  • Сагдеев Дмитрий Олегович
  • Шамилов Радик Рашитович
  • Галяметдинов Юрий Генадьевич
RU2780550C1
НОВЫЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ 2004
  • Пуччи Бернар
  • Полидори Анж
  • Мишель Николя
  • Фабьяно Анн-Сильви
  • Контино-Пепэн Кристин
  • Салль Жан-Пьер
RU2395493C2

Реферат патента 2012 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНОГО КОЛЛОИДНОГО РАСТВОРА НАНОЧАСТИЦ СУЛЬФИДА КАДМИЯ В СРЕДЕ АКРИЛОВЫХ МОНОМЕРОВ

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Дальнейшая полимеризация полученных дисперсий позволяет получать блочные оптически прозрачные флюоресцирующие композиционные материалы. Изобретение может быть использовано при производстве диодных лазеров, при изготовлении осветительных источников, светофильтров, дисплеев, сред с нелинейным поглощением, фотодетекторов и в других областях, где необходимо преобразование энергии. Способ заключается в приготовлении раствора, содержащего соли кадмия, растворенные в мономерах акрилового ряда, и приливании к нему раствора сероводорода в метилметакрилате при одновременном перемешивании и облучении реакционной среды излучением в УФ-видимом диапазоне. В качестве прекурсора, вводимого в среду метилметакрилата, используют карбонат кадмия, предварительно растворенный в метакриловой кислоте, и дополнительно продувают реакционную среду в момент освещения и приливания сероводорода в метилметакрилате газообразным аргоном в течение одной минуты со скоростью подачи газа 0,2 и более литра в минуту. В качестве сомономера метилметакрилата можно использовать второй мономер 2-гедроксиэтилметакрилат при следующем массовом соотношении компонентов, ММА(1-x):ГЭМАх, где 0<х<1. 1 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 466 094 C1

1. Способ получения стабильного коллоидного раствора наночастиц сульфида кадмия в среде акриловых мономеров, заключающийся в приготовлении раствора, содержащего соли кадмия, растворенные в мономерах акрилового ряда, и приливании к нему раствора сероводорода в метилметакрилате при одновременном перемешивании и облучении реакционной среды излучением в УФ-видимом диапазоне, отличающийся тем, что в качестве прекурсора, вводимого в среду метилметакрилата, используют карбонат кадмия, предварительно растворенный в метакриловой кислоте, и дополнительно продувают реакционную среду в момент освещения и приливания сероводорода в метилметакрилате газообразным аргоном в течение одной минуты со скоростью подачи газа ≥0,2 л в минуту.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сомономера метилметакрилата (ММА) используют второй мономер 2-гидроксиэтилметакрилат при следующем массовом соотношении компонентов, ММА(1-х):ГЭМАх, где 0<х<1.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2012 года RU2466094C1

БИРЮКОВ А.А
и др
Синтез и свойства композиционных материалов на основе наночастиц CdS и оптически прозрачного полимера
Известия вузов, Физика, 2009, т.52, №12/2, с.16-20
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ НАНОЧАСТИЦ СУЛЬФИДА КАДМИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ ПОЛИМЕРНЫМИ МАТРИЦАМИ 2007
  • Хотина Ирина Анатольевна
  • Кушакова Наталья Сергеевна
  • Логинова Татьяна Петровна
  • Шаповалов Алексей Владимирович
  • Паньков Петр Николаевич
RU2370517C2
US 7468168 B2, 23.12.2008
ЩИПЦЫ ДЛЯ ЗАКРЕПЛЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ЛАМП В ПАТРОНЕ 1924
  • Соколовский Г.И.
SU3976A1
НЕФТЯНАЯ ТОПКА 1925
  • Остриков Н.В.
SU3888A1
PEDONE L
et al
Synthesis and characterization of CdS nanoparticles

RU 2 466 094 C1

Авторы

Бирюков Александр Александрович

Изаак Татьяна Ивановна

Светличный Валерий Анатольевич

Бабкина Ольга Владимировна

Готовцева Екатерина Юрьевна

Даты

2012-11-10Публикация

2011-04-06Подача