СПОСОБ СОРБЦИОННО-ЩЕЛОЧНОЙ РАФИНАЦИИ МАСЕЛ Российский патент 2013 года по МПК C11B3/06 C11B3/10 

Изобретение относится к области технологии жиров и парфюмерно-косметических продуктов и может быть использовано при очистке растительных масел с последующим их использованием в косметических средствах.

Известен классический способ рафинации растительных масел, включающий стадии фильтрации, гидратации, нейтрализации, адсорбционной рафинации, дезодорации, винтеризации [Арутюнян Н.С.Технология переработки жиров / Н.С.Арутюнян, Е.П. Корнена, А.И.Янова и др. - 3-е изд. - М.: Пищепромиздат, 1999. - 452 с.: ил.]. Данный способ позволяет очистить растительные масла от всех сопутствующих веществ, оставляя только триацилглицериды. Для применения растительных масел в косметических средствах большинство сопутствующих веществ оказываются ценными биологически активными веществами, которые удалять из масла не имеет смысла, из масел необходимо удалить пигменты, одорирующие вещества, частично вывести свободные жирные кислоты. Недостатком данного способа является образование большого количества отходов и потерь, содержащих удаленные из масла сопутствующие вещества, а также нейтральный жир. Кроме того, необходимо высокопроизводительное оборудование, высокие энергозатраты, в результате полученный рафинат имеет невысокое качество.

Существует технология бесщелочной (физической) рафинации масел при совмещении процесса удаления свободных жирных кислот, одорирующих веществ и продуктов окисления [Арутюнян Н.С. Технология переработки жиров / Н.С.Арутюнян, Е.П.Корнена, А.И.Янова и др. - 3-е изд. - М.: Пищепромиздат, 1999. - 452 с.: ил.]. Для осуществления данного способа требуется тщательная подготовка масел к дистилляции, включающая глубокую гидратацию и отбеливание. При необходимости модуль гидратации доукомплектовывается отдельным саморазгружающимся сепаратором и сушильным агрегатом для фосфатидной эмульсии. Недостатком данного метода является высокая температура нагрева масла, в результате происходит потемнение масел и перегретое масло теряет свои качественные характеристики.

Наиболее близким к заявляемому является способ сорбционной очистки нерафинированных растительных масел от примесей с помощью сорбентов [Лобанов В.Г., Каракай М.С., Щербакова Е.В. Способ сорбционной очистки нерафинированных растительных масел. Патент РФ 2209234].Способ включает введение в масло суспензии из отбельной земли и части масла, тщательное перемешивание в течение 28-32 мин, выдержку при температуре 25-30°С в течение 70-72 ч и декантацию. Причем количество используемой отбельной земли пропорционально величине объемного отстоя исходного масла и составляет 0,5-2% от массы обрабатываемого масла. Изобретение позволяет получить продукт с пониженным содержанием в нем продуктов окисления, фосфолипидов, восков и свободных жирных кислот. Существенным недостатком данного метода является выведение восковых веществ, являющих ценным компонентом косметических средств, увеличение количества отходов и потерь нейтрального жира.

Задачей изобретения является повышение качества растительных масел для применения их в косметических средствах путем совмещения процесса сорбции и нейтрализации. Техническим результатом является снижение содержания фосфолипидов, массовой доли хлорофиллов (т.е. снизить цветное число), свободных жирных кислот (т.е. снизить кислотное число), но при этом в масле сохраняются воски и обеспечивается максимальный выход триацилглицеридов. Технический результат достигается тем, что в способе сорбционно-щелочной рафинации масел, включающем введение в масло отбельной глины, выдерживание, разделение фаз, перед внесением сорбента масло нагревают до температуры 90-120°С, выдержку осуществляют при остаточном давлении 0,2×10^-3 МПа, в течение времени 35-50 минут, а отбельную глину, предварительно обработанную 25% спиртовым раствором щелочи в количестве 5-25% к отбельной глине с последующим удалением спирта высушиванием, используют в количестве 1-3% к маслу, а разделение проводят путем фильтрации.

Механизм процесса сорбционно-щелочной рафинации принципиально отличается от общепринятого тем, что реакция нейтрализации свободных жирных кислот происходит на границе раздела фаз твердое тело/жидкость, что позволяет:

- снизить содержание свободных жирных кислот и других нежелательных сопутствующих веществ;

- сократить потери нейтрального жира и ценной фракции восков;

- сохранить уникальные свойства масла и обеспечить его высокое качество, как ингредиента жировой фазы косметических средств, что достигается посредством снижения кислотного и цветного чисел.

В качестве сорбента в сорбционно-щелочной рафинации используют отбельную глину в концентрации 1-3% предварительно обработанную спиртовым раствором гидроксида натрия в количестве 5-25% по отношению к исходному маслу, с последующим испарением этилового спирта методом нагревания. Обработку масла адсорбентом ведут при температуре 90-95°С в течение 35-50 минут под вакуумом 0,2×10^-3 МПа при постоянном перемешивании. Сорбент отделяли от масла механической фильтрацией.

Наиболее широкое и разностороннее применение в масложировой отрасли нашли бентонитовые глины серии Filtrol. Основные марки отбельных земель предназначены для адсорбционной очистки масел после этапов рафинации, а также для адсорбции пигментов, фосфолипидов из гидратированных масел и гидрированных жиров, направляемых соответственно на физическую рафинацию и (или) дезодорацию.

Кальциевые бентониты серии Filtrol имеют среднюю маслоемкость 30%, влажность 15-16% и насыпную массу 510-740 кг/м³.

Достоинством данного способа является соединение процессов щелочной нейтрализации с сорбцией, что позволяет регулировать количественный состав компонентов, изменяя соотношение отбельной глины и щелочи, растительных масел: фосфолипиды, триацилглицериды, воски, свободные жирные кислоты, хлорофилл.

Способ осуществляется следующим образом: в качестве сорбента используют отбельную глину в количестве 1-3% к маслу, которую обрабатывают спиртовым раствором гидроксида натрия концентрацией 25% в количестве 5-25% к обрабатываемой земле, с последующим испарением этилового спирта из земли методом испарения. Образец рапсового масла (100 г) на установке с мешалкой при перемешивании нагревают до температуры 90-95°C, добавляют сорбент в количестве 1-3%, реакционную массу выдерживают в течение 35-50 минут при постоянном перемешивании под вакуумом 0,2×10^-3 МПа, далее сорбент отделяют от масла фильтрацией.

Для подтверждения заявленных технических решений приведены примеры. Соотношение массовой доли сорбента и массовой доли щелочи к исходному маслу используемые в примерах представлены в таблице 1.

Таблица 1
Соотношение массовых долей сорбента и щелочи в проводимых опытах Основные характеристики опытов Опыт №1 Опыт №2 Опыт №3 Прототип Массовая доля сорбента, % 1 2 3 2 Массовая доля щелочи, % 5 15 25 -

Опыт 1. Отбельную глину обрабатывают 25%-ным спиртовым раствором гидроксида натрия, массовая доля которого составляет 5% к исходной массе глины с последующим испарением этилового спирта методом нагревания. Образец нерафинированного рапсового масла 100 г подогревают на установке при перемешивании до температуры 90-95°C, добавляют адсорбент в количестве 1% и реакционную массу выдерживают в течение 35-50 минут под вакуумом 0,2×10^-3 МПа и контроле температуры. Далее сорбент отделяют от масла фильтрацией.

Опыт 2. Отбельную глину обрабатывают 25%-ным спиртовым раствором гидроксида натрия, массовая доля которого составляет 15% к исходной массе глины с последующим испарением этилового спирта методом нагревания. Образец нерафинированного рапсового масла 100 г подогревают на установке при перемешивании до температуры 90-95°C, добавляют адсорбент в количестве 2% и реакционную массу выдерживают в течение 35-50 минут под вакуумом 0,2×10^-3 МПа и контроле температуры. Далее сорбент отделяют от масла фильтрацией.

Опыт 3. Отбельную глину обрабатывают 25%-ным спиртовым раствором гидроксида натрия, массовая доля которого составляет 25% к исходной массе глины с последующим испарением этилового спирта методом нагревания. Образец нерафинированного рапсового масла 100 г подогревают на установке при перемешивании до температуры 90-95°C, добавляют адсорбент в количестве 3% и реакционную массу выдерживают в течение 35-50 минут под вакуумом 0,2×10^-3 МПа и контроле температуры. Далее сорбент отделяют от масла фильтрацией.

Опыт 4. Для сравнения параллельно проведем метод прототипа. Образец нерафинированного рапсового масла 100 г подогревают на установке с перемешиванием до температуры 35°C, добавляют сорбент в количестве 2%, представляющий собой суспензию из отбельной земли и части масла, реакционную массу выдерживают в течение 28-32 минут при постоянном перемешивании под вакуумом и контроле температуры. Далее сорбент отделяют от масла фильтрацией.

Итоговые результаты по проводимым опытам представлены в таблице 2.

Таблица 2 Компонентный состав липидов рапсового масла Наименование липидов Нерафинированное мало Опыт 1 Опыт 2 Опыт 3 Прототип Фосфолипиды, % в пересчете на стеароолеолецитин 0,9 0,6 0,45 0,2 0,75 Хлорофилл, мг/кг 20,0 7,2 4,5 5,0 14,0 Свободные жирные кислоты, мг KОН/г 1,5 1,3 0,7 0,5 1,4 Триацилглицериды, % 98,2 98,38 97,85 97,1 96,45 Воски, % 1,2 1,15 1,06 0,98 0,21

Анализируя полученные результаты, представленные в таблице 2, можно сделать вывод, что предложенная технология позволяет снизить содержание фосфолипидов, массовую долю хлорофиллов (т.е. снизить цветное число), свободных жирных кислот, но при этом в масле сохраняются воски и обеспечивается максимальный выход триацилглицеридов.

Изобретение относится к технологии жиров и может быть использовано при очистке растительных масел. Способ предусматривает введение в масло отбельной глины, выдерживание, разделение фаз. Перед внесением сорбента масло нагревают до температуры 90-120°C. Выдержку осуществляют при остаточном давлении 0,2×10^-3 МПа в течение 35-50 минут. Отбельную глину предварительно обрабатывают 25%-ным спиртовым раствором щелочи в количестве 5-25% к массе отбельной глине с испарением спирта методом высушивания. Отбельную глину используют в количестве 1-3% к массе масла. Разделение проводят путем фильтрации. Изобретение позволяет снизить содержание фосфолипидов, массовую долю хлорофиллов и свободных жирных кислот, снизить значение цветного и кислотного чисел, но при этом в масле сохраняются воски и обеспечивается максимальный выход триацилглицеридов. 2 табл.

Способ сорбционно-щелочной рафинации масел, включающий введение в масло отбельной глины, выдерживание, разделение фаз, отличающийся тем, что перед внесением сорбента масло нагревают до температуры 90-120°C, выдержку осуществляют при остаточном давлении 0,2×10^-3 МПа в течение времени 35-50 минут, а отбельную глину, предварительно обработанную 25% спиртовым раствором щелочи в количестве 5-25% к отбельной глине с последующим удалением спирта высушиванием, используют в количестве 1-3% к маслу, а разделение проводят путем фильтрации.