СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИАПАТИТА Российский патент 2014 года по МПК C01B25/32 C01F11/00 A61K6/33 

Изобретение относится к области технологии неорганических материалов, в частности к способу получения гидроксиапатита.

Известен способ получения гидроксиапатита из раствора (суспензии) путем химической реакции (Патент RU 2077475, класс С01В 25/32, 20.04.1997 г.). В описанном случае гидроксиапатит получают путем смешения раствора ортофосфорной кислоты и суспензии гидроксида кальция в двухступенчатом реакторе. Смешение компонентов ведут непрерывным добавлением водного раствора 35-37%-ной ортофосфорной кислоты к 2,4-2,8%-ной суспензии гидроксида кальция при последовательном прохождении реакционной смеси через две зоны реактора. В первой зоне поддерживают рН от 10,0 до 11,0. Затем смесь попадает во вторую зону, где ее разбавляют в 400-500 раз исходной суспензией гидроксида кальция и возвращают в первую зону. После этого подачу кислоты прекращают и суспензию продукта дополнительно перемешивают в замкнутом цикле в течение 10-12 мин. Недостатками данного способа являются необходимость использования ортофосфорной кислоты и щелочи, необходимость непрерывного контроля рН и сложность, так как он требует использования двухступенчатого реактора.

Известен способ получения гидроксиапатита из раствора (Патент Японии 7508-46, 13.07.1990 г.). В данном способе смешивают водный раствор гидроксида кальция концентрацией от 0,5 до 0,12% и разбавленный раствор ортофосфорной кислоты концентрацией от 0,1 до 5%, выдерживая при этом соотношение Са/Р в пределах 1,5-1,9. При этом реакционную массу тщательно перемешивают и нагревают с момента начала смешения при температуре 30-100°С в течение 2-5 часов.

Недостатками данного способа являются необходимость нагревания реакционной массы, длительное время реакции и необходимость использования ортофосфорной кислоты и щелочи. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроксиапатита, описанный в патенте RU 2038293, класс С01В 25/32, 26.06.1992 г. В нем применяются соли кальция и ортофосфорной кислоты. Растворы нитрата кальция и ортофосфата аммония нейтрализуют аммиаком до рН=11. Затем в раствор нитрата кальция вводят гидроксиапатит в количестве 5-25% от стехиометрического. Смешивают растворы при молярном отношении Са/Р-1,67.

Недостатком данного способа является то, что он требует использования ортофосфорной кислоты и щелочи, то есть веществ, которые являются едкими или токсичными для организма. Поэтому полученный гидроксиапатит может быть использован только после его отделения от побочных продуктов реакционной массы.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение возможности получения гидроксиапатита в таких условиях, которые безвредны для человека и при которых полученный гидроксиапатит можно использовать непосредственно после его получения, поскольку в процессе производства не используются и не образуются едкие и токсичные реагенты и продукты, реакция проходит при низких температурах и при допустимом уровне рН (от 5,5 до 8,5). Также способ позволяет значительно снизить продолжительность процесса получения.

Технический результат изобретения достигается за счет того, что предложен способ получения гидроксиапатита путем взаимодействия 1-1,5%-ной водной суспензии карбоната кальция, насыщенной углекислым газом (путем барботажа последнего через раствор) в концентрации 1-1,5 г/л, и 1-1,5%-ного водного раствора гидроортофосфата натрия при температуре 20-37°С и при постоянном перемешивании. Мольное соотношение СаСО₃/Nа₂НРO₄=5-7. Формирование частиц гидроксиапатита происходит практически мгновенно. Побочным продуктом является лишь нетоксичный гидрокарбонат натрия.

Пример 1.

1%-ная водная суспензия карбоната кальция, насыщенная углекислым газом в концентрации 1 г/л, температурой 37°С приливается к 1%-ному водному раствору гидроортофосфата натрия, температурой 37°С, при постоянном перемешивании. Мольное соотношение СаСО₃/Nа₂НРO₄=5. Через 30 секунд после сливания растворов перемешивание прекращают. рН конечного раствора составляет 8,2. Гидроксиапатит в виде хлопьев оседает в течение 2-5 минут.

Пример 2.

1,5%-ная водная суспензия карбоната кальция, насыщенная углекислым газом в концентрации 1,5 г/л, температурой 20°С приливается к 1,5%-ному водному раствору гидроортофосфата натрия, температурой 20°С, при постоянном перемешивании. Мольное соотношение СаСО₃/Nа₂НРO₄=7. Через 30 секунд после сливания растворов перемешивание прекращают. рН конечного раствора составляет 8,0. Гидроксиапатит в виде хлопьев оседает в течение 2-5 минут.

Предлагаемый способ отличается от прочих тем, что благодаря отсутствию токсичных и едких реагентов и побочных продуктов синтеза, образующийся гидроксиапатит может быть применен непосредственно после его получения, без дополнительной очистки, и безвреден для человека. Процесс получения занимает в среднем 2-5 минут, что существенно меньше известных аналогов.

Полученный гидроксиапатит может быть использован в медицине для производства материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, производства зубных паст, зубных пломб и др.

Изобретение относится к области технологии неорганических материалов, в частности к способу получения гидроксиапатита. Гидроксиапатит получают путем смешения 1-1,5%-ной водной суспензии карбоната кальция, насыщенной углекислым газом в концентрации 1-1,5 г/л, и 1-1,5%-ного водного раствора гидроортофосфата натрия при температуре 20-37°С, при постоянном перемешивании и при мольном соотношении CaCO₃/Na₂HPO₄=5-7. Результатом является обеспечение возможности получения гидроксиапатита в таких условиях, которые безвредны для человека и при которых полученный гидроксиапатит можно использовать непосредственно после его получения. Также способ позволяет значительно снизить продолжительность процесса получения. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ получения гидроксиапатита путем смешения 1-1,5%-ной водной суспензии карбоната кальция, насыщенной углекислым газом, и 1-1,5%-ного водного раствора гидроортофосфата натрия при температуре 20-37°С, при постоянном перемешивании и при мольном соотношении СаСО₃/Nа₂НРO₄=5-7.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что углекислый газ в водной суспензии карбоната кальция используют с концентрацией 1-1,5 г/л.