РЕАКТОР ОКИСЛЕНИЯ ПАРАКСИЛОЛА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2014 года по МПК C07C51/265 B01J8/22 C07C63/26 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к области химического оборудования, в частности к реактору окисления параксилола для получения терефталевой кислоты.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Процесс получения чистой терефталевой кислоты (РТА) следующий: в присутствии катализатора смесь параксилола (РХ) в качестве сырья и уксусной кислоты (НАС) в качестве растворителя вступает в реакцию с кислородом воздуха при определенной температуре и давлении для получения сырой терефталевой кислоты (СТА), после чего осуществляется дальнейшая очистка СТА для получения чистой терефталевой кислоты (РТА).

Реактор окисления параксилола является ключевым оборудованием для технологического потока, и для различных технологических потоков у реакторов окисления различная конструкция. Что касается улучшенного массообменного процесса, конструкция реактора включает два типа: первый тип, которым является колонный реактор для барботирования без перемешивания, и второй тип, которым является резервуарный реактор с перемешиванием, - оба из них относятся к реактору окисления, способному управлять реакциями, но различие между ними заключается в том, что первоначальные инвестиции в оборудование и длительное потребление энергии различны. В зависимости от условий реакции существует три различных типа процессов окисления: процесс окисления при высокой температуре (191-205ºC), процесс окисления при средней температуре (185-189ºС) и процесс окисления при низкой температуре (160-170ºС).

На сегодняшний день в мире РТА в основном получают с использованием процесса окисления при высокой температуре, который характеризуется высокой скоростью реакции, применением резервуара с перемешиванием для улучшенного массообмена и теплообмена, улучшенной производительности на единицу объема, большим размером кристаллов СТА и высоким содержанием влаги, допустимым в реакционной взвеси, но также наличием недостатков, которые включают более высокое потребление РХ и НАС, высокие расходы на мешалку и компрессор, и существенными трудностями при изготовлении оборудования. По сравнению с процессом окисления со средней температурой, процесс окисления при высокой температуре имеет умеренные требования к оборудованию, а потребление РХ и НАС является сравнительно невысоким. Колонна для барботирования простой конструкции может быть использована в качестве реактора, чтобы заменить резервуар с перемешиванием, при этом она характеризуется более низкими инвестициями в оборудование и расходами на техническое обслуживание со сниженным потреблением энергии. Более того, отделение СТА и обработка маточного раствора происходят намного легче, чем при процессе окисления с низкой температурой, и каждая техническая и экономическая задача этого процесса, в свою очередь, подобна или является более эффективной, чем при процессе окисления с высокой температурой. Тем не менее, для процесса окисления с низкой температурой потребность в массообмене можно удовлетворить лишь за счет применения колонны для барботирования без перемешивания с невысоким потреблением РХ и НАС, между тем имеют место недостатки, которые включают требование низкого содержания влаги в реакционной взвеси, высокое содержание примесей, необходимых после окисления для взвеси, небольшой размер кристаллов и высокий уровень осадка; поэтому он пригоден только для приготовления терефталевой кислоты умеренной очистки (МТА или QTA), но не для РТА.

СУТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Цель настоящего изобретения заключается в том, чтобы преодолеть недостатки существующего уровня техники путем создания нового реактора окисления параксилола для получения терефталевой кислоты, обеспечивающего сохранение энергии, сокращение инвестиций, снижение расходов и осуществление крупномасштабного производства терефталевой кислоты простым способом.

Цель настоящего изобретения достигается за счет следующих технических решений:

Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты содержит корпус реактора. Корпус реактора выполнен в форме колонны с соотношением высоты к диаметру 2,8-5. Устройство ввода воздуха распределительного типа и устройство ввода воздуха циклонного типа расположены в нижней части корпуса реактора.

Устройство ввода воздуха распределительного типа может содержать ряд трубок распределения воздуха, которые обычно могут иметь круглую форму, центры которых находятся на вертикальной центральной линии указанного корпуса. Трубки снабжены вентиляционными отверстиями.

Трубки распределения воздуха обычно содержат внешнюю кольцевую трубку распределения воздуха возле внутренней стенки указанного корпуса и внутреннюю кольцевую трубку распределения воздуха, расположенную в центральной части (здесь и далее горизонтально) внутри пространства указанного корпуса, при этом указанные внешняя и внутренняя кольцевые трубки распределения воздуха присоединены к трубкам ввода воздуха.

Устройство ввода воздуха циклонного типа может состоять из ряда трубок циклонного ввода воздуха, расположенных ниже указанных трубок распределения воздуха. Если имеется множество трубок циклонного ввода воздуха, то они должны быть равномерно расположены вокруг внутренней стенки указанного корпуса.

Применение комбинированного устройства ввода воздуха, состоящего из устройства ввода воздуха распределительного типа и устройства ввода воздуха циклонного типа, может заставить жидкость в нижней части реактора вращаться под давлением соответствующего количества воздуха, и реактор имеет хорошее рассеивание воздуха, равномерное распределение и сниженный отклоненный поток и, таким образом, может удовлетворить требование к суспензии твердых веществ. Применение трубок распределения воздуха циклонного типа может эффективно устранить мертвую зону потока в нижней части, сохраняя материалы в нормальном взвешенном состоянии, и, таким образом, обеспечивая длительное, безопасное и стабильное функционирование реактора. Более того, применение соотношения высоты к диаметру и соответствующей скорости газа в пустой колонне между соотношением высоты к диаметру и скоростью газа, которые существуют в реакторе с высокой температурой и в реакторе с низкой температурой, может гарантировать хороший газожидкостный массообмен и перемешивание, и удовлетворять требованиям для равномерной суспензии твердых веществ, таким образом, получая хорошее перемешивание материалов в колонне и равномерное распределение температуры и концентрации; также может быть предотвращено явление неправильного распределения, возникающее в реакторе с низкой температурой с высоким соотношением высоты к диаметру, и снижено потребление энергии по сравнению с реактором с высокой температурой. Устройство ввода воздуха распределительного типа содержит две внешние и внутренние кольцевые трубки распределения воздуха круглой формы для соответствия циклонному потоку, формируемому трубками циклонного ввода воздуха, тем самым, эффективно обеспечивая количество вводимого воздуха, а также распределение и перенос воздуха. Оно не только имеет простую конструкцию, но также препятствует разрушению циклонного потока, возникновению мертвой зоны и отложению кристаллов, полученных в ходе реакции.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА

На фиг.1 изображен общий вид указанного реактора окисления параксилола для получения терефталевой кислоты согласно настоящему изобретению.

На фиг.2 изображен вид сверху поперечного сечения нижней части указанного реактора окисления параксилола для получения терефталевой кислоты согласно настоящему изобретению.

СПОСОБ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Согласно фиг.1-2 реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты согласно настоящему изобретению содержит корпус реактора 1. Устройство ввода воздуха распределительного типа и устройство ввода воздуха циклонного типа расположены в нижней части корпуса реактора 1.

Корпус реактора 1 обычно выполнен в форме колонны с соотношением высоты к диаметру 2,8-5, при этом скорость газа в пустой колонне является средней между скоростью в реакторе с высокой температурой и скоростью в реакторе с низкой температурой, что препятствует явлению неправильного распределения, возникающему в реакторе с низкой температурой с высоким соотношением высоты к диаметру, и требует меньшего потребления энергии по сравнению с реактором с высокой температурой.

Устройство ввода воздуха распределительного типа может содержать ряд трубок 2 распределения воздуха (например, внешнюю кольцевую трубку 4 распределения воздуха и внутреннюю кольцевую трубку 5 распределения воздуха на фиг.2) круглой формы, центры которых находятся на вертикальной центральной линии указанного корпуса. Трубки снабжены вентиляционными отверстиями 7. Кроме подачи и распределения воздуха устройство ввода воздуха согласуется с устройством ввода воздуха циклонного типа, которое состоит из расположенных ниже трубок 3 циклонного ввода воздуха, способных значительно усилить эффект рассеивания воздуха и обеспечить равномерное распределение воздуха, таким образом, сохраняя материалы в нормальном взвешенном состоянии и препятствуя разрушению циклонного потока и возникновению мертвой зоны.

Трубки распределения воздуха обычно содержат внешнюю кольцевую трубку 4 распределения воздуха возле внутренней стенки указанного корпуса и внутреннюю кольцевую трубку 5 распределения воздуха, расположенную в центральной части указанного корпуса, при этом впрыскиваемый поток воздуха может предотвратить обратный поток, возникающий, когда граничный эффект реактора слишком интенсивный. Внешняя кольцевая трубка 4 распределения воздуха и внутренняя кольцевая трубка 5 распределения воздуха присоединены к трубкам 6 ввода воздуха, при этом внутренняя кольцевая трубка 5 распределения воздуха расположена в центральной части корпуса реактора, чтобы увеличить перенос массы в центральной части реактора.

Высота (вертикальное положение) указанной внутренней кольцевой трубки 5 распределения воздуха может быть такой же или меньше высоты внешней кольцевой трубки 4 распределения воздуха, чтобы улучшить условие подачи воздуха для центральной части нижней части корпуса.

Трубка 2 распределения воздуха может быть обычно присоединена к опорным элементам 8.

Устройство ввода воздуха циклонного типа может состоять из ряда трубок 3 циклонного ввода воздуха, обычно расположенных ниже указанных трубок 2 распределения воздуха. Если имеется множество трубок 3 циклонного ввода воздуха, то они должны быть равномерно расположены вокруг внутренней стенки указанного корпуса. В дополнение к тому, что указанное устройство ввода воздуха циклонного типа приводит жидкость во вращение, оно может формировать хороший циклонный поток и частично обеспечивать воздух, необходимый в реакции.

Сегмент вывода воздуха указанных трубок 3 циклонного ввода воздуха может быть наклонен на 45-60º относительно радиуса корпуса резервуара для формирования умеренного циклонного потока. При той же скорости потока скорость потока в указанной внутренней кольцевой трубке циклонного ввода воздуха, расположенной в нижней части, обычно может составлять 0,3-0,5 от скорости потока в указанной внешней кольцевой трубке циклонного ввода воздуха, расположенной в верхней части, так что можно добиться превосходного эффекта рассеивания пузырьков воздуха, а также улучшить общую задержку газов.

Верхняя часть указанного корпуса реактора 1 представляет собой сегмент газожидкостного разделения, выполненный в виде уплотняющего слоя 9, заполненного однородным уплотнением 10, способным осуществлять дегидратацию, удаление пены и утилизацию твердых веществ. Верхняя часть указанного уплотняющего слоя 9 обычно может быть снабжена распределителем флегмы, выполненным с разделенными пространствами в верхней и нижней части, чтобы отделять твердое вещество ТФК и растворитель в виде уксусной кислоты и т.п., которые несет восходящий поток. Центральная верхняя часть указанного сегмента газожидкостного разделения может быть снабжена отверстием для флегмы 11, при этом его верхняя часть снабжена выходным отверстием 12 для газовой фазы.

Нижняя часть указанного корпуса реактора 1 представляет собой зону образования пузырей, а нижняя головка, предпочтительно, выполнена в виде сферической головки. Воздух поступает в пространство головки в форме трехмерного и многостороннего ввода сквозь множество равномерно расположенных трубок циклонного ввода воздуха, так, чтобы происходил достаточный и равномерный контакт газа и жидкости без мертвой зоны, жидкость вращалась однородно, и выполнялась самоочистка стенки устройства, при этом нижняя часть указанной головки снабжена разгрузочным отверстием 13. Применение сферической головки может предотвратить использование сегмента перехода меньшего диаметра, который встречается в таких формах, как чашевидная и эллиптическая головка, способствуя беспрепятственной разгрузке продукта реакции через разгрузочное отверстие 13.

Центральная часть указанного корпуса реактора 1 представляет собой сегмент гетерогенной реакции, при этом его нижняя часть снабжена загрузочным отверстием 14, через которое реагент и катализатор загружают в реактор после перемешивания, чтобы надлежащим образом контактировать с восходящим потоком из нижней части и, таким образом, завершить процесс окисления.

Изобретение относится к усовершенствованному реактору окисления параксилола для получения терефталевой кислоты, который содержит корпус реактора, при этом устройство ввода воздуха распределительного типа и устройство ввода воздуха циклонного типа расположены в нижней части корпуса реактора, устройство ввода воздуха распределительного типа содержит ряд трубок распределения воздуха и устройство циклонного ввода воздуха состоит из нескольких трубок циклонного ввода воздуха, расположенных ниже трубок распределения воздуха, при этом сегмент вывода воздуха указанных трубок циклонного ввода воздуха наклонен на 45-60° относительно радиуса корпуса резервуара. Применение комбинированного устройства ввода воздуха может заставить жидкость на дне реактора вращаться под давлением соответствующего количества воздуха, кроме того, реактор имеет хорошее рассеивание воздуха, таким образом, сохраняя материалы во взвешенном состоянии. 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты, отличающийся тем, что содержит корпус реактора, при этом устройство ввода воздуха распределительного типа и устройство ввода воздуха циклонного типа расположены в нижней части корпуса реактора, устройство ввода воздуха распределительного типа содержит ряд трубок распределения воздуха, и устройство циклонного ввода воздуха состоит из нескольких трубок циклонного ввода воздуха, расположенных ниже трубок распределения воздуха, при этом сегмент вывода воздуха указанных трубок циклонного ввода воздуха наклонен на 45-60° относительно радиуса корпуса резервуара.

2. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.1, отличающийся тем, что трубки распределения воздуха имеют круглую форму, при этом их центры находятся на вертикальной центральной линии указанного корпуса, и трубки распределения воздуха снабжены несколькими вентиляционными отверстиями.

3. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.2, отличающийся тем, что трубки распределения воздуха содержат внешнюю кольцевую трубку распределения воздуха возле внутренней стенки указанного корпуса и внутреннюю кольцевую трубку распределения воздуха, расположенную в центральной части внутри указанного корпуса, при этом указанные внешняя и внутренняя кольцевые трубки распределения воздуха присоединены к трубкам ввода воздуха, и высота указанной внутренней кольцевой трубки распределения воздуха является равной или меньшей высоты указанной внешней кольцевой трубки распределения воздуха.

4. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.3, отличающийся тем, что он содержит множество трубок циклонного ввода воздуха, которые равномерно расположены вокруг внутренней стенки указанного корпуса.

5. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.4, отличающийся тем, что указанные трубки распределения воздуха подсоединены к опорным элементам.

6. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.5, отличающийся тем, что верхняя часть указанного корпуса реактора снабжена уплотняющим слоем, заполненным однородным уплотнением, и верхняя часть указанного уплотнительного слоя обычно снабжена распределителем флегмы, выполненным с разделенными пространствами в верхней и нижней части для указанного уплотняющего слоя.

7. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.6, отличающийся тем, что нижняя часть указанного корпуса реактора снабжена сферической головкой, при этом нижняя часть сферической головки снабжена разгрузочным отверстием.

8. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.7, отличающийся тем, что центральная нижняя часть указанного корпуса реактора снабжена загрузочными отверстиями, при этом его верхняя часть снабжена отверстиями для флегмы, и его верхний конец снабжен выходными отверстиями для газовой фазы.

9. Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты по п.8, отличающийся тем, что указанный корпус реактора выполнен в форме колонны с соотношением высоты к диаметру 2,8-5.