СПОСОБ ВСКРЫТИЯ ПЕРОВСКИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 2014 года по МПК C22B5/10 C22B26/20 C22B34/12 C22B34/24 C22B59/00 

Изобретение относится к металлургии и касается способа вскрытия перовскитового концентрата в вакууме. Изобретение может быть использовано для вскрытия титановых концентратов, в частности сфеновых, но преимущественно оно предназначено для вскрытия перовскитового концентрата при использовании совмещенного карботермического способа вскрытия в вакууме.

Способ состоит из шихтовки материалов (перовскитовый концентрат и углерод) с расчетом на получение при карботермическом восстановлении смеси карбидов кальция и титана.

Способ состоит из двух стадий: на первой стадии происходит образование карбидов кальция и титана, с последующим разложением карбида кальция на второй стадии на металлический кальций и углерод, причем обе стадии проводятся в одном цикле и в одном аппарате.

Известен способ вскрытия перовскитового концентрата (Резниченко В.А., Шабалин Л.И. Титаномагнетиты, месторождения, металлургия, химическая технология. - М.: Наука, 1986 г. 270 с). Недостатком данного способа является недостаточная комплексность при плавке перовскитового концентрата на чугун и шлак: значительная часть ниобия переходит в чугун, что требует дополнительных операций для его выделения.

Недостатком данного способа является также разубоживание получаемого шлака за счет перехода в него всего кальция, где его содержание превышает 25%. Это требует дополнительного расхода реагентов (хлора - 1,88 т/т шлака, 100 процентной азотной кислоты - 1,0 т/т шлака) для его выделения при дальнейшей переработке шлаков на титаносодержащие материалы.

Недостатком данного способа являются низкие извлечения при карботермическом вскрытии перовскитового концентрата: титана - 76%, ниобия и тантала - 42%.

Недостатком данного способа является также попутное получение большого количества мало востребованного азотнокислого кальция - Са(NO₃)₂.

В основу изобретения поставлена задача создания способа переработки перовскитового концентрата при комплексном использовании всех ценных составляющих исходного материала, снижения расхода реагентов, повышения удельной производительности, сокращения количество технологических операции, снижения энергозатрат.

Поставленная задача решается таким образом, что в способе совмещенной карботермической переработки перовскнтового концентрата в вакууме исходная шихта готовится из перовскитового концентрата и углесодержащих материалов.

Поставленная задача решается также тем. что исходная шихта готовится в один прием в таких соотношениях, чтобы на первой стадии при температуре 1100-1300°С и остаточном давлении 50-100 Па получить смесь твердых продуктов, состоящую из карбида кальция и карбида (оксикарбида) титана.

Поставленная задача решается также тем, что на второй стадии в вакууме при температуре 1400-1500°С и остаточном давлении 5-10 Па карбид кальция диссоциирует на газообразный кальций с последующей его конденсацией, и получают твердые карбиды (оксикарбиды) титана, тантала, ниобия, редкоземельных металлов и углерода.

По известной технологии оксидные материалы (лопаритовый концентрат или титановый шлак) хлорируются при добавлении в шихту углеродосодержащих материалов при температурах 850-900°С или при предварительной карбидизации оксидных материалов - при температурах 400°С. При этом оксидные (карбидые) материалы хлорируются с получением плава хлоридов редкоземельных металлов и газообразных - титана, тантала и ниобия.

Поставленная задача решается также тем, что оставшийся после высокотемпературной обработки и отгонки кальция продукт содержит карбиды (оксикарбиды) титана и других ценных составляющих перовскитового концентрата (РЗМ. тантал, ниобий) и углерод. Такая шихта без предварительной подготовки (добавления углеродосодержащих материалов) пригодна для хлорирования по существующей технологии с получением газообразных хлоридов пиана, тантала и ниобия и плава хлоридов редкоземельных элементов, которые содержатся в исходном перовскитовом концентрате и концентрируются в твердом остатке при второй стадии процесса после отгонки кальция, и могут быть утилизированы по существующей хлорной технологии.

В таблице 1 приведены конкретные примеры осуществления способа.

Таблица 1 Примеры осуществления совмещенного способа № Состав шихты Стадии Температура, °С Давление, Па Время, час Извлечение кальция, % 1 СаТiO₃+6С 1 1200 50-100 2-4       2 1400 5-10 4-6 95,2 2 СаТiO₃+6С, (изб. 1 1300 50-100 2-4     С - 10%) 2 1500 5-10 4-6 96,3

Изобретение относится к металлургии и касается способа вскрытия перовскитового концентрата в вакууме. Способ включает карботермическую обработку в вакууме. При этом перед карботермической обработкой готовят шихту, состоящую из перовскитового концентрата и углеродосодержащего материала в соотношении, пригодном для образования карбида кальция, карбидов и оксикарбидов титана. Вскрытие проводят в одном аппарате в две стадии. На первой стадии карботермическую обработку ведут при температуре 1100-1300°С и остаточном давлении 10-100 Па с образованием твердой смеси карбидов кальция, карбидов и оксикарбидов титана. Вторую стадию проводят при температуре 1400-1500°С и давлении 5-10 Па для диссоциации карбида кальция и его отгонки с получением элементарных кальция и углерода и с концентрированием в остатке содержащихся в перовскитовом концентрате ценных компонентов титана, тантала, ниобия и редкоземельных металлов, которые подвергают хлорированию. Технический результат изобретения заключается в повышении удельной производительности, сокращении технологических операций и использовании дешевого восстановителя - углесодержащих материалов. 1 табл., 1 пр.

Способ вскрытия перовскитового концентрата, включающий карботермическую обработку в вакууме, отличающийся тем, что перед карботермической обработкой готовят шихту, состоящую из перовскитового концентрата и углеродосодержащего материала в соотношении, пригодном для образования карбида кальция, карбидов и оксикарбидов титана, вскрытие проводят в одном аппарате в две стадии, причем на первой стадии карботермическую обработку ведут при температуре 1100-1300°С и остаточном давлении 10-100 Па с образованием твердой смеси карбидов кальция, карбидов и оксикарбидов титана, а вторую стадию проводят при температуре 1400-1500°С и давлении 5-10 Па для диссоциации карбида кальция и его отгонки с получением элементарных кальция и углерода и с концентрированием в остатке содержащихся в перовскитовом концентрате ценных компонентов титана, тантала, ниобия и редкоземельных металлов, которые подвергают хлорированию.