СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА Российский патент 2014 года по МПК C01G49/08 C09C1/24 C25B1/00 

Изобретение относится к области электрохимических производств, в частности к способам получения магнетита, и может быть использовано в различных областях химической промышленности, а также в лакокрасочной и других отраслях промышленности.

Известны химические способы получения магнетита, включающие образование гидроксида железа (II), путем обработки соли сернокислого железа (II) щелочью, с последующим его окислением кислородом воздуха или CuSO₄ [Патент США №4108787, кл. C01G 49/06. Способ получения ферромагнитной окиси железа. Опубликовано в 1979. Бюллетень изобретений №6 и Патент №2390497 от 27.05.2010. Способ получения магнетита].

Недостатками указанных способов являются необходимость использования соли двухвалентного железа и щелочи натрия, длительность процесса. Недостатком также является трудность регулирования получения Fe (II) и Fe (III) в молярном соотношении 2:1 и необходимость добавления щелочи в системе.

Наиболее близким способом по совокупности признаков к предлагаемому является способ получения магнетита электрохимическим растворением электродов из стали (Ст3) в растворе поваренной соли с концентрацией 50-100 г/м³ при напряжении 24-36 В и плотности тока 15,6 А/мм².

Недостатком указанного способа является высокий расход электроэнергии, необходимость подачи воздуха для окисления Fe²⁺ до Fe³⁺, трудность регулирования соотношения образующихся Fe³⁺:Fe²⁺ [Патент №2363064 от 27.07.2009].

Задача заявляемого изобретения - получение магнетита в одном аппарате, без подачи воздуха в систему.

Технический результат - чистота получаемого продукта и экономичность вследствие снижения напряжения на электролизере.

Способ получения магнетита, включает окисление железа при проведении электролиза, где процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор щелочи натрия, подключают ток, причем напряжение составляет 10 В, катодная плотность тока на катоде из титана 0,2 А/см², анодная плотность тока на аноде из Ст3 0,3 А/см², а на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе - 0,1 А/см², при этом происходит одновременное растворение анода из Ст3 и выделение кислорода на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе.

Способ получения магнетита включает размещение в электролизере 3-х электродов: катода из титана и 2-х анодов - из Ст3 и диоксид свинцового электрода. При подключении электрического тока Ст3 растворяется, а на диоксидсвинцовом электроде выделяется кислород. Электролитом служит 1M раствор щелочи натрия. На катоде из титана выделяется газообразный водород.

Растворение железа и образование кислорода на анодных материалах регулируется изменением плотности тока.

Данный способ включает одновременное растворение электрода Ст3 и выделение кислорода на диоксидсвинцовом титановом аноде. В качестве электролита используют щелочь натрия. При этом концентрации Fe²⁺ и Fe³⁺ в растворе регулируют по плотностям токов на обоих анодных материалах.

В электролизер заливают 1M раствор щелочи натрия и в него опускают три электрода: катод - титановая пластинка, и пластинки из Ст3 и диоксидсвинца на титановой основе. Плотности тока на анодных материалах соответствуют образованию 2 молей Fe(OH)₃ окислением кислородом выделяющимся на диоксидсвинцовом электроде и 1 моля Fe(OH)₂ за счет растворения электрода из Ст3.

Основные реакции, протекающие на электродах, можно представить следующими схемами:

Катод: 2H₂O+2e→H₂+2OH^-

Аноды: ст.3-Fe⁰→Fe²⁺+2e

Диоксидсвинцовый - 2OH^--2e→H₂O+½O₂

В объеме раствора:

Fe²⁺+2OH^-→Fe(OH)₂.

2Fe(OH)₂+H₂O+½O₂→2Fe(OH)₃

2Fe(OH)₃+Fe(OH)₂→FeO·Fe₂O₃(Fe₃O₄)+4H₂O

Электролиз проводили в электролизере объемом 1 литр при температуре 30°C, катодная плотность тока 0,2 А/см²; анодные: на Ст3 - 0,3 А/см²; на диоксидсвинцовом - 0,1 А/см², напряжение на электролизере составляет 10 В. При более высоких плотностях тока электролит нагревается.

Пример. В стеклянную емкость на 1 литр заливают 1M раствор щелочи натрия и помещают туда закрепленную на крышке трехэлектродную систему: катод - титан, аноды - Ст3 и диоксидсвинцовый на титановой основе. Температура в электролизере 30°C. В результате электролиза образуется черный осадок магнетита, идентифицированного рентгенографическим анализом. Выход по току составляет 94-96% магнетита.

Преимуществами данного изобретения являются: отсутствие необходимости использования соли двухвалентного железа; сокращение длительности процесса; легкость регулирования электролиза; невысокий расход электроэнергии, отсутствие необходимости подачи воздуха для окисления железа.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза. Процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор гидроксида натрия и подключают ток. Напряжение составляет 10 B, катодная плотность тока на катоде из титана 0,2 A/см², анодная плотность тока на аноде из Ст3 0,3 A/см², а на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе - 0,1 А/см². При этом происходит одновременное растворение анода из Ст3 и выделение кислорода на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе. Изобретение позволяет получить магнетит без подачи воздуха для окисления железа, повысить чистоту продукта. 1 пр.

Способ получения магнетита, включающий окисление железа при проведении электролиза, отличающийся тем, что процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор щелочи натрия, подключают ток, причем напряжение составляет 10 B, катодная плотность тока на катоде из титана 0,2 A/см², анодная плотность тока на аноде из Ст3 0,3 A/см², а на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе - 0,1 А/см², при этом происходит одновременное растворение анода из Ст3 и выделение кислорода на диоксидсвинцовом аноде на титановой основе.