Устройство для получения нитевидных монокристаллов Советский патент 1993 года по МПК C30B15/34 

Изобретение относится к устройствам для выращивания нитевидных монокристаллов.

Наиболее близким к предлагаемому устройству является устройство для выращивания волокон тугоплавких окислов, принятое за прототип.

Устройство содержит установленные в камере лодочку для расплава, нагреватель, формообразователь и окружающие их экраны, установленные над формообразовате- лем два охлаждаемых элемента и роликовый механизм.

i

В предлагаемом устройстве выращива ние волокон осуществляют с выводом их из камеры через щель в верхней крышке.

Недостатками устройства являются необходимость проведения процесса в протоке газа при избыточном давлении и подача его через камеру с относительно большим расходом для предотвращения попадания воздуха в камеру; кроме того, из-за возникающего противотока газов в камеру попадает кислород, усиливающий взаимодействие материала контейнера с расплавом и, как следствие, загрязняющего расплав.

При этом ухудшается качество кристалла и его прочностные характеристики, что выражается в неравномерности скорости вытягивания из-за применения фрикционного роликового механизма, снижающей качество выращиваемых нитей.

Цель изобретения - повышение качества монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для получения нитевидных монокристаллов из расплава методом Степанова, содержащее ростовую камеру, установленные в ней тигель для расплава с формообразователем, нагреватель тигля, экраны, затравкодержатель и средство его перемещения, снабжено направляющим элементом, расположенным на расстоянии над формообразователем, средство перемещения установлено над направляющим элементом и выполнено в виде двух коакси- ально расположенных барабанов, консоль- но закрепленных на валах, установленных с возможностью вращения и осевого перемещения, внутренний барабан связан с приводом и снабжен гибким элементом для закрепления затравкодержателя, наружный барабан имеет прорезь, соответствующую размерам затравкодержателя, и винтовую канавку для нитевидного монокристалла, выполненную на его внешней поверхности, а вал содержит винтовую пару, шаг совпадает с шагом канавки.

Выполнение средства перемещения в виде двух коаксиально расположенных барабанов, из которых один консольно присоединен к приводу вращения, а второй - к

винтовой паре, шаг которой совпадает с нарезанной на наружном барабане винтовой канавкой для наматывания монокристаллической нити, позволяет при совместном вращении барабанов перемещать их в осевом

0 направлении в процессе вытягивания так, что ось растущей нити всегда совпадает с отверстием в формообраэователе, а это исключает вибрацию нити и обеспечивает высокое ее качество.

5 Наличие затравкодержателя с затравкой, укрепленного к внутреннему барабану при помощи гибкого элемента, позволяет производить затравливание и начальное вытягивание нити, не сбивая ее с оси роста

0 и не сдвигая с этой оси отъюстированный наружный барабан с нарезанной канавкой, а после сцепления затравкодержателя с наружным барабаном и совмещения оси роста с канавкой на барабане соединяет для со5 вместного вращения и осевого перемещения внутренний и наружный барабаны, что обеспечивает стабильность оси роста и в то же время наматывание нити на барабан. Такая связь барабанов позволяет про0 изводить затравливание, рост и наматывание нити на барабан в герметически закрытом обьеме, что гарантирует высокое качество ее.

Наличие направляющего элемента иск5 лючает вибрацию нити на участке от формо- образователя до барабана и возникающие от этого нарушения монокристаллической структуры, следовательно, устранение вибрации улучшает структурное совершенство

0 нитей.

На фиг.1 изображен общий вид устройства; на фиг.2 - разрез А-А на фиг. 1; на фиг.З изображены барабаны в разобранном виде при замене нарезанной части наружного §а5 рабана.

Устройство содержит ростовую герметичную камеру 1, установленные в ней тигель 2 для расплава, снабженный нагревателем тигля 3 и формоо разовате0 лем 4 с охлаждающими элементами; к камере 1 присоединен герметично корпус 5 со съемной крышкой б, в котором размещено средство перемещения Средство перемещения выполнено в виде двух коаксиально

5 расположенных барабанов. На валу 7 кон- сольно укреплен внутренний барабан 8, связанный с приводом 9 вращения и осевого перемещения, а на валу 10 в винтовой паре 11 установлен наружный барабан, выполненный из двух частей 12 и 13. отъемная

часть которого 13 фиксируется к остальной части 12 стопором 14 и имеет винтовую канавку 15 (фиг.З), шаг которой совпадает с шагом шарико-винтовой пары 11, и прорезь 16. Внутренний барабан 8 имеет две коль- цевые канавки, в которых помещен гибкий элемент - тросы 17, на концах которых укреплен затравкодержатель 18 с затравкой 19 (фиг.З), имеющий форму и размеры, точно совпадающие с прорезью 16 на наруж- ном барабане 12.

Внутри корпуса 1 установлен направляющий элемент 20, имеющий концентрические канавки 21 и систему управления ,22, выведенную наружу. Для защиты от излуче- ния барабаны ограждены экранами 23.

Работает устройство следующим образом.

. В камере 1 устанавливают тигель с шихтой 2, помещают ее в нагреватель 3 и снаб- жают формообразователем 4, при этом крышка 6 открыта. Вращением вала 10 в шарико-винтовой паре 11 выводят наружный барабан 12 в правое крайнее положение, осевым перемещением вала 7 вводят внутренний барабан 8 в наружный 12 до упора так, чтобы затравкодержатель 18 вошел в прорезь 16 и был сцеплен с наружным барабаном 12. Вращением вала 10 опускают затравкодержатель 18 до совмещения укрепленной на нем затравки 19с отверстием в формообразователе 4, юстируя при этом формообразователь, после чего направляющий элемент 20 устанавливают по вертикально расположенному тросу 17 (от- весу), фиксируют это положение направляющего элемента в системе управления 22 и отводят элемент 20 на определенную величину для пропуска затравкодержателя 18.

При проведении этих операций наруж- ный барабан 12 остается неподвижным.

После этого камеру 1 и 5 герметизируют, включают нагреватель 3, приготавливая расплав, производят затравливание и вытягивание нити. После прохождения затравко- держателя 18 выше направляющего элемента 20 последний устанавливают в положение, при котором нить ограничена его канавкой, и включают привод вращения 9. После совмещения затравкодержателя 18с прорезью 16 наружный барабан 12, увлекаемый затравкодержателем 18, начинает вращаться совместно с внутренним барабаном,,а так как опорой вала 10 является ша- рико-винтовая пара 11, то совместное

вращение сопровождается совместным осевым перемещением и происходит синхронное наматывание нити на винтовую кэнапку 15 барабана 13. Процесс заканчивается после заполнения нарез анной отъемной части 13 выращиваемой нитью кристалла.

После этого нагреватель отключают, камеру разгерметизируют, открывают крышку б, фиксируют края нити, разводят барабаны 8 и 12 в крайние противоположные стороны, отпускают стопор 14 и производят съем отъемной части 13 с намотанной нитью и замену ее на новую.

Далее процесс повторяют.

Пример выращивания сапфировой нити диаметром 0,3 мм. Для выращивания использовалась ростовая камера модернизированной серийной установки Кристалл-606, в которой было смонтировано предлагаемое устройство.

Выращивание осуществлялось из тигля размером 80x80 с использованием вольфрамовых капилляров диаметром 0,3 мм. После выполнения операций по юстировке ба-- рабанов и формообразователя кристаллизационную камеру герметизируют, откачивают до 2 10 мм рт.ст., заполняют аргоном до давления 0,005 мПа, включают нагрев и доводят температуру тигля до расплавления сырья. Производят затравливание и вытягивание нити. После прохождения затравкодержателя 18 выше направляющего элемент 20 последний устанавливают в положение, при котором перемещение нити ограничено его канавкой, и включают привод 9.

Процесс оканчивается после выращивания 20 мм нити. После этого нить отрывают от формообразователя повышением скорости, затем скорость снижают до 0.

Камеру разгерметизируют, открывают крышку 6, фиксируют края нити, разводят барабаны 8 и 12 в крайние противоположные стороны, отпускают стопор 14 и осуществляют съем выращенной нити.

Сравнительные данные по качеству и стоимости выращиваемых нитей приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемое устройство обеспечивает улучшение качества монокристаллических нитей по сравнению с прототипом.

(56) Авторское свидетельство СССР №736424, кл. С 30 В 15/34, 1978.

При подсчете относительной стоимости учтено только увеличение стойкости технологической оснастки за счет бескислородной среды и резкое сокращение расхода аргона марки особой частоты.

Изобретение относится к технике получения искусственных кристаллов и обеспечивает повышение качества монокристаллов Устройство содержит камеру роста с тиглем для расплава, формооб- разоватепь и средство перемещения затравкодер- жателя Средство выполнено в форме двух коак- сиально размещенных барабанов, консольно установленных на валах с возможностью вращения и осевого перемещения На внешней поверхности наружного барабана выполнена винтовая нарезка а к внутреннему барабану с помощью гибкого элемента прикреплен затравкодержатель Получена монокристаллическая нить сапфира диаметром 0.3 мм. длиной 20 м повышенного качества 1 табл 3 ил

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НИТЕВИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ из расплава методом Степанова, содержащее ростовую камеру с установленными в ней тиглем для расплава с формообразовате- лем. нагреватель тигля, экраны, затравко- держатель и средство его перемещения, отличающееся тем, что, с целью повышения качества монокристаллов, устройство снабжено направляющим элементом, расположенным на расстоянии над формооб- разователем, средство перемещения установлено над направляющим элементом и выполнено в виде двух коаксиально расположенных барабанов, консольно закрепленных на валах, установленных с возможностью вращения и осевого перемещения, внутренний барабан связан с приводом и снабжен гибким элементом для закрепления затравкодержателя, наружный барабан имеет прорезь, соответствующую размерам затравкодержателя, и винтовую канавку для нитевидного монокристалла, выполненную на его внешней поверхности, а вал содержит винтовую пару, шаг которой совпадает с шагом канав . ки.

20 21

-

-3

-г

ZJ

Редактор Н.Козлова

Составитель Н.Давыдова

Техред М.МоргенталКорректор А.Мотыль

13

Физ.З