СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАПАТИТНОЙ КЕРАМИКИ В КАЧЕСТВЕ МОДЕЛИ ТВЕРДЫХ ТКАНЕЙ ЗУБА Российский патент 2014 года по МПК A61K6/02 C04B35/447 

Данное изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и касается способа получения гидроксилапатитной керамики в качестве модели твердых тканей зуба для лабораторных испытаний стоматологических материалов in vitro.

Развитие стоматологических материалов для реставрации зубов, рост предложений современных реставрационных материалов разного химического состава для клинической практики выдвигают серьезные требования к объективной оценке качества созданных композиций, позволяющих прогнозировать функциональную и эстетическую полноценность реставраций и определять их долговечность.

Долговечность реставраций зубов и зубного ряда во многом определяется стойкостью реставрационных материалов к истиранию - процессу, неизбежно возникающему в полости рта при нормальном функционировании реставрированного зубного ряда.

Для изучения трибологических характеристик (характеристик истирания) стоматологических материалов используют три типа методов исследования процесса их износа:

- in vivo наблюдения и измерения,

- in vitro лабораторное моделирование,

- in situ испытания.

Однако in vivo, а также и in situ, методы имеют известные недостатки, которые ограничивают их использование для исследования процессов износа стоматологических материалов.

Во-первых, невозможно методами in vivo и in situ изолировать и отделить процессы, трения, абразии и эрозии. Несмотря на попытки унифицировать условия испытаний, не удается устранить субъективный фактор, значительно изменяющий данные наблюдений от субъекта к субъекту, из-за чего возникают проблемы в интерпретации результатов.

Во-вторых, трудно осуществлять контроль над важными переменными факторами, которые могут влиять на характеристики износа (такими как жевательная сила, диета или характеристики окружающей среды).

Кроме того, в условиях in vivo и in situ невозможно ускорить процессы износа, в то же время, проведение исследований зависит от согласия добровольцев.

Испытания in vitro дают исследователям большие возможности контролировать экспериментальные условия и, следовательно, получать более точные результаты измерений, чем испытания in vivo.

Кроме того, in vitro оценку стоматологических материалов можно провести за относительно короткие периоды времени в сравнении с клиническими наблюдениями.

Методы оценки износостойкости в лабораторных условиях представлены в международном стандарте ISO/TS 14569-2:2001. Данный стандарт устанавливает методы испытаний материалов для оценки сопротивления износу, происходящему на окклюзионных поверхностях реставраций, натуральных или искусственных зубов в результате физиологических воздействий антагониста на испытуемый материал в ротовой полости. В качестве антагонистов предлагают различные материалы: сплавы, керамику или композиты.

Кроме того, многие методы используют в качестве антагонистов удаленные зубы [Zhou Z.R., J. Zheng. Tribology of dental materials: a review. J. Phys. D: Appl. Phys., 2008, v.41, 22 pp.].

Следует отметить, что использование в качестве антагонистов удаленных зубов создает определенные трудности в проведении лабораторных испытаний, связанные со значительным разнообразием натуральных тканей по их структуре, геометрической форме и основным свойствам. В связи с этим использование керамического материала на основе гидроксилапатита в качестве модели твердых тканей зуба при проведении лабораторных испытаний износостойкости материалов для реставрации зубов и зубного ряда наиболее привлекательно.

Известен способ получения гидроксилапатитной керамики в виде образца для испытаний путем прессования гидроксилапатита в присутствии пластификатора с последующим его спеканием [Пат. РФ №2259811, A61K 6/02, 07.06.2004].

Гидроксилапатитная керамика, полученная по данному способу, содержит кальций и фосфор в соотношении 1,50:1,67; ее кажущаяся плотность составляет величину 3,0-3,1 г/см³, открытая пористость составляет не более 1%, а тест-поверхность имеет чистоту не ниже 10 класса точности.

Однако данная гидроксилапатитная керамика имеет тот недостаток, что использование ее в качестве модели твердых тканей зуба как антагониста или контртела при проведении лабораторных испытаний или испытаний in vitro износостойкости приведет к значительному его истиранию в отличие от эмали натурального зуба из-за недостаточной твердости поверхности и наличия пористости.

Техническим результатом данного изобретения является повышение твердости поверхности гидроксилапатитной керамики для модельного образца до уровня поверхностной твердости натуральной эмали зуба.

Технический результат достигается тем, что в способе получения гидроксилапатитной керамики в качестве модели твердых тканей зуба путем прессования гидроксилапатита с последующим его спеканием отличительной особенностью является то, что прессование гидроксилапатита проводят при давлении 20-25 МПа, далее на поверхность полученного образца спрессованного гидроксилапатита наносят 0,25-0,75% водный раствор борной кислоты в количестве 0,05-0,10 мл/см², затем образец нагревают до температуры 700-780°C со скоростью 20-40°C/мин, создают разрежение 700-750 мм рт.ст., продолжают нагрев до температуры 1050-1100°C, при этой температуре выдерживают образец в вакууме в течение 30-40 мин, после чего повышают температуру до 1100-1150°C и продолжают спекание при атмосферном давлении в течение 30-40 мин.

Способ осуществляют следующим образом.

Получение гидроксилапатитной керамики в качестве модели твердых тканей зуба проводят путем прессования порошка гидроксилапатита с помощью гидравлического пресса, обеспечивающего давление 20-25 МПа.

На поверхность образца из прессованного гидроксилапатита наносят борную кислоту в виде 0,25-0,75% водного раствора в количестве 0,05-0,10 мл/см².

Отсутствие в составе для прессования пластификатора или связующего позволяет повысить поверхностную твердость образца до 320 ед. Викерса.

Спрессованный образец нагревают до температуры 700-780°C со скоростью 20-40°C/мин, при этой температуре создают разрежение 700-750 мм рт.ст., продолжают нагрев до 1050-1100°C, выдерживают образец при указанной температуре в вакууме в течение 30-40 мин, повышают температуру до 1100-1150°C и продолжают спекание при атмосферном давлении в течение 30-40 мин с последующим постепенным охлаждением на воздухе.

Пример 1.

Для изготовления модельного образца гидроксилапатитной керамики берут 0,5 г порошка гидроксилапатита и помещают в пресс-форму для изготовления модели сферической формы диаметром 0,6 см.

На гидравлическом прессе под давлением 20 МПа получают прессованный сырой образец сферической формы. После извлечения сырого образца из пресс-формы на его поверхность кисточкой равномерно наносят 0,05 мл (0,09 мл/см²) раствора борной кислоты концентрации 0,25% масс.

Затем образец помещают в обжиговую камеру вакуумной печи и поднимают температуру в камере до 700°C со скоростью нагрева 20°C/мин, включают вакуумный насос и откачивают воздух в печи до разрежения 750 мм рт.ст. Доводят температуру до 1050°C. Образец выдерживают в камере под вакуумом при этой температуре в течение 30 мин. Затем температуру в камере поднимают до 1100°C и отключают вакуум. При температуре 1100°C и атмосферном давлении образец выдерживают 30 мин и переходят к охлаждению образца, медленно перемещая его из обжиговой камеры на воздух в течение 2 мин.

Поверхностная твердость образца, измеренная на микротвердомере Duramin 20, равна 320 ед. Викерса. Испытания износостойкости композитного материала проводят на установке УИСМ-1 при круговом перемещении модельного образца гидроксилапатитной керамики, приготовленного как указано выше, в качестве контртела по поверхности испытуемого плоского образца композита. Показатель износа композита под действием модельного образца гидроксилапатитной керамики в качестве контртела составляет 0,9 мм³/час, показатель износа композита под действием натурального зуба в качестве контртела составляет 0,98 мм³/час.

Пример 2.

Для изготовления модельного образца гидроксилапатитной керамики берут 0,6 г порошка гидроксилапатита и помещают в пресс-форму для изготовления модели таблетки диаметром 1 см. На гидравлическом прессе под давлением 25 МПа получают прессованный сырой образец в форме таблетки. После извлечения сырого образца из пресс-формы на его поверхность кисточкой равномерно наносят 0,08 мл (0,1 мл/см²) раствора борной кислоты концентрации 0,75% масс. Затем образец помещают в обжиговую камеру вакуумной зуботехнической печи и поднимают температуру в камере до 780°C со скоростью нагрева 40°C/мин, включают вакуумный насос и откачивают воздух в печи до разрежения 700 мм рт.ст. Продолжают нагрев до температуры 1100°C. Образец выдерживают в камере под вакуумом при данной температуре в течение 40 мин. Затем температуру в камере поднимают до 1150°C и отключают вакуум. При температуре 1150°C и атмосферном давлении образец выдерживают 40 мин и переходят к охлаждению образца, медленно перемещая его из обжиговой камеры на воздух в течение 2,5 мин.

Поверхностная твердость образца, измеренная на микротвердомере Duramin 20, равна 314 ед. Викерса. Испытания износостойкости композитного материала проводят на установке УИСМ-1 при круговом перемещении в качестве контртела модельного образца гидроксилапатитной керамики, приготовленного как указано выше, по поверхности испытуемого плоского образца композита. Показатель износа композита под действием модельного образца гидроксилапатитной керамики в качестве контртела составляет 0,6 мм³/час, показатель износа данного композита под действием натурального зуба в качестве контртела составляет 0,8 мм³/час.

Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и касается способа получения гидроксилапатитной керамики в качестве модели твердых тканей зуба для лабораторных испытаний стоматологических материалов in vitro. Для осуществления способа проводят прессование гидроксилапатита при давлении 20-25 МПа, далее на поверхность полученного образца спрессованного гидроксилапатита наносят 0,25-0,75% водный раствор борной кислоты в количестве 0,05-0,10 мл/см², затем образец нагревают до температуры 700-780°C со скоростью 20-40°C/мин, создают разрежение 700-750 мм рт.ст., продолжают нагрев до температуры 1050-1100°C, при этой температуре выдерживают образец в вакууме в течение 30-40 мин, после чего повышают температуру до 1100-1150°C и продолжают спекание при атмосферном давлении в течение 30-40 мин. Твердость поверхности получаемой гидроксилапатитной керамики для модельного образца приближена к уровню поверхностной твердости натуральной эмали зуба, что позволяет использовать ее при проведении лабораторных испытаний износостойкости материалов для реставрации зубов и зубного ряда. 2 пр.

Способ получения гидроксилапатитной керамики в качестве модели твердых тканей зуба путем прессования гидроксилапатита с последующим его спеканием, отличающийся тем, что прессование гидроксилапатита проводят при давлении 20-25 МПа, далее на поверхность полученного образца спрессованного гидроксилапатита наносят 0,25-0,75% водный раствор борной кислоты в количестве 0,05-0,10 мл/см², затем образец нагревают до температуры 700-780°C со скоростью 20-40°C/мин, создают разрежение 700-750 мм рт.ст., доводят температуру до 1050-1100°C, выдерживают образец при этой температуре в вакууме в течение 30-40 мин, после чего повышают температуру до 1100-1150°C и продолжают спекание при атмосферном давлении в течение 30-40 мин.