СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗОФАЗНОГО УГЛЕРОДНОГО ПОРОШКА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2015 года по МПК C01B31/02 C10C3/08 

Изобретение относится к области коксохимии и металлургии, в частности к способу получения высокоплотных углеродных материалов, используемых для приготовления конструкционных графитов. Углеродные материалы находят широкое применение во многих областях промышленности: в металлургии - для изготовления тиглей, пресс-форм, контейнеров для получения полупроводниковых материалов, насадок для непрерывной разливки металлов; в машиностроении - для производства подшипников, колец трения, инструментов точного машиностроения. Такие продукты могут быть использованы для изготовления антифрикционных материалов, применяемых в элементах трения авиационных двигателей. Кроме того, углеродные материалы широко используются в электродной промышленности, а также для изготовления сменных элементов атомных реакторов, деталей технологической оснастки, при организации производства кремния, кварцевого стекла, и потребность в них постоянно увеличивается. Поэтому работы, направленные на получение новых углеродных материалов и использование для этого новых видов сырья, являются очень актуальными.

Известен способ [1] получения мезофазного углеродного порошка из карбонизированного каменноугольного пека путем экстрагирования в замкнутом контуре циркуляцией ароматического растворителя в противоточном режиме в три непрерывных этапа - экстрагирование, корректировка, промывка, с последующим гидроциклонным разделением и сушкой. Сырьем для экстракции может служить продукт карбонизации углеводородного сырья: сланцевых смол, нефтяного пека и каменноугольный пека. В качестве растворителя применяют 40-100% мас., ароматических углеводородов, представляющих собой один или более, выбранных из группы, состоящей из одно, би- или трициклических ароматических углеводородов. Суспензию циркулируют в аппарате в течение времени при температуре кипения растворителя. Далее с помощью гидроциклона разделяют на составляющие: растворитель + смола и углеродный порошок. В гидроциклоне порошок и часть растворителя уходит в нижнее отверстие и составляет 12-17%. После разделения проэкстрагированный и промытый порошок подвергается термической обработке до постоянного веса в сушильном аппарате при температуре кипения растворителя.

Недостатком известного способа (прототипа) являются:

1. Процесс разделения суспензии протекает в гидроциклонном аппарате с большим процентом потерь порошка (от 20 до 30%), что увеличивает расходы на закупаемый пек и, как следствие, приводит к увеличению себестоимости выпускаемой продукции.

2. Имеется вероятность нестабильной работы гидроциклона из-за неравномерного распределения порошка в суспензии и нестабильного напора суспензии на входе в гидроциклон, что приводит к забиванию нижнего отверстия.

Целью работы являлась разработка технологии получения мезофазного углеродного порошка улучшенного качества для производства конструкционных графитовых материалов и изделий, работающих в условиях высоких температур, нейтронного облучения, эрозии, агрессивных сред и режимного трения. В результате на российский рынок будет выведен графит нового поколения, что позволит сократить импорт аналогичных материалов.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является оптимизация аппаратного оформления процесса и увеличение выхода мезофазного углеродного порошка.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения мезофазного порошка из карбонизированного каменноугольного пека проводят экстракцию в замкнутом контуре циркуляцией карбонизата с ароматическим растворителем с последующей промывкой, фильтрацией и сушкой в предлагаемом устройстве маятникового типа (далее МТ). Это позволяет снизить процент потерь порошка по сравнению с прототипом на 5%.

Сырьем для экстракции служит продукт карбонизации каменноугольного пека.

В настоящий момент каменноугольные пеки являются наиболее перспективным сырьем для создания конструкционных графитов.

В качестве экстрагента были рассмотрены органические растворители, представляющие собой один или несколько углеводородов с высоким содержанием ароматических веществ. Эти растворители обычно включают в себя один, два и три циклических ароматических углеводородов. Конкретные растворители, которые могут использоваться в предлагаемом изобретении, включают один из растворителей, выбранных из группы: тетралин, ксилол, толуол, бензол, α-метил-нафталин, антраценовая фракция, каменноугольные масла. Температура кипения данного ряда лежит в пределах 80-330°C. Данный ряд ароматических соединений является лучшим для растворения асфальтеновых компонентов, содержащихся в β-фракции каменноугольного пека.

Соотношение твердый материал - жидкость, как и в прототипе, колеблется в пределах (1:20) до (1:5) масс %. Циркуляция суспензии при температурах кипения растворителя и атмосферном давлении за незначительное время 5-60 минут способствует глубокому извлечению высокомолекулярных углеводородов.

Способ осуществляется в следующей последовательности. Экстракция проводится в аппарате с замкнутым контуром, по которому циркулирует суспензия. Далее, суспензия направляется в экстрактор (МТ). В маятниковом экстракторе установлен фильтр, через который проходит только раствор каменноугольной смолы, порошок карбонизата остается на фильтре. Экстрактор снабжен приводом, который обеспечивает качание экстрактора МТ на специальных опорах. Таким образом, промывается порошок карбонизата. Промывание карбонизата продолжается до момента достижения внутри маятникового экстрактора температуры кипения растворителя. Образующийся экстракт (растворитель + смола), при каждой промывке, откачивается через сливной патрубок из емкости насосом на перегонку. Заключительной стадией всего процесса является сушка чистого промытого порошка, которая проходит в том же аппарате. Весь процесс продолжается столько, сколько потребуется для получения твердой фазы с определенным количеством летучих веществ.

Разделение образующейся трехфазной смеси (растворитель + смола, углеродный порошок) в аппарате МТ, позволяет:

- выполнить три процесса в одном аппарате: промывки, фильтрации и сушки;

- выполнить процессы закрытыми, что позволяет встроить эту операцию в технологическую линию и обеспечить безопасность человека.

Для осуществления предлагаемого способа используют устройство маятникового типа для получения углеродного порошка. Предлагаемое устройство поясняется чертежами. На фиг.1 представлена конструкция предлагаемой установки для промывки, фильтрации и сушки мезофазного углеродного порошка; на фиг.2 - конструкция экстрактора в разрезе; на фиг.3 - конструкция кассеты фильтра.

Установка состоит из следующих основных узлов: основания 1, выполненного в виде двух сварных конструкций из швеллеров 2, соединенных пятью стяжками 3 с помощью болтов, и четырех опор 4; экстрактора 6, который крепится на основании 1 с помощью двух полуосей 7, опирающихся на подшипниковые узлы 9; на конце одной полуоси 7 закреплен винтами 11 рычаг 10; пневмоцилиндра 12, установленного на специальной площадке 5 основания посредством шарнирного фланца 13 и соединенного шарнирной головкой 14 с рычагом 10.

Экстрактор 6 состоит из сварного корпуса 15 цилиндрической формы, выполненного из листовой стали, содержащего внутреннюю емкость 16, рубашку обогрева 17, фланец 18, сливной патрубок 19, патрубки 23 и 24, бобышки 20 и колонки 21. Стенка внутренней емкости 16 отстоит от стенки рубашки обогрева 17, образуя полость, в которую через патрубок 23 подается теплоноситель - масло, предварительно нагреваемое и принудительно циркулируемое термостатом через патрубок 24. Во внутреннюю емкость 16 вставлена кассета 25, которая представляет собой сварную конструкцию цилиндрической формы в виде каркаса. Каркас кассеты 25 выполнен из листовой стали и состоит из двух бортов 36 в виде колец, зафиксированных на расстоянии прутками 37; фланца 38 и дна 39. Для незамедлительного отвода грязного растворителя из промываемого порошка дно 39 перфорировано концентрично по окружностям отверстиями 40. К бортам 36 и дну 39 кассеты 25 крепится фильтровальный материал 26, удерживающий порошок 27 и пропускающий грязный растворитель 28 для слива через сливной патрубок 19. Сверху к фланцу 18 корпуса 15 болтами 29 крепится крышка 30. Зазор между торцами фланца 18 и крышки 30 уплотнен при помощи фторопластовой прокладки 31. К крышке 30 приварен входной патрубок 32 и имеются дополнительные патрубки 33 для связи с атмосферой. Кожух 34 закреплен болтами 22 к колонкам 21. Теплоизоляция 35 корпуса 15 размещена в зазоре между корпусом 15 и кожухом 34. Для образования оси качания "а" экстрактор 6 посредством бобышек 20 крепится болтами 8 к полуосям 7.

Пневмоцилиндр 12 приводится в движение сжатым воздухом, поступающим от компрессора. Возвратно-поступательные перемещения штока пневмоцилиндра 12 посредством рычага 10 преобразуются в маятниковые движения экстрактора 6.

Устройство функционирует следующим образом. Проэкстрагированная суспензия поступает в аппарат МТ через входной патрубок 32. С помощью маятниковых движений порошок проходит динамическую промывку. Динамическая промывка способствует лучшему контакту частичек порошка с растворителем, по сравнению со статическим экстрактором. После завершения промывки образующийся экстракт, проходя через фильтровальный материал 26, откачивается через сливной патрубок 19. Затем мокрый порошок проходит стадию сушки здесь же. Динамическая сушка способствует более быстрой и качественной сушки порошка. Далее с аппарата снимается крышка 30 и извлекается фильтр с порошком.

Источники информации

1. Патент РФ №2443624, з-ка №2009139850/05, 29.10.2009.

2. А.Г. Касаткин. Основные процессы и аппараты химической технологии. М., «Химия», 1973.

Изобретение относится к коксохимии и металлургии и может быть использовано в производстве конструкционных графитированных материалов и изделий, работающих в условиях высоких температур, нейтронного облучения, эрозии, агрессивных сред и режимного трения. Продукт карбонизации каменноугольного пека обрабатывают ароматическим растворителем. Затем проводят фазовое разделение с получением растворителя, мезофазной пековой фракции и мезофазного углеродного порошка, путем экстракции в устройстве маятникового типа, включающем экстрактор 6, закрепленный на основании 1 с возможностью постоянного маятникового движения. Экстрактор 6 состоит из цилиндрического корпуса с теплоизоляцией и рубашкой обогрева, сливного патрубка для вывода отработанного раствора, расположенного в центральной нижней части корпуса; входного патрубка для ввода исходной суспензии, расположенного в центральной части крышки корпуса. Внутри корпуса расположена емкость с закрепленной цилиндрической кассетой, на перфорированном отверстиями по окружности дне которой укреплен фильтровальный материал. Последующие операции промывки, фильтрации и сушки осуществляют в том же устройстве. Изобретения позволяют увеличить выход мезофазного углеродного порошка. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ получения мезофазного углеродного порошка, включающий обработку углеводородного сырья ароматическим растворителем, фазовое разделение с образованием растворителя, мезофазной пековой фракции и мезофазного углеродного порошка, путем экстракции в аппарате с замкнутым контуром циркуляцией карбонизата с ароматическим растворителем и сушку, отличающийся тем, что фазовое разделение проводят с последующей промывкой и фильтрацией в устройстве маятникового типа с дальнейшей сушкой в том же устройстве.

2. Устройство маятникового типа для осуществления способа по п.1, включающее экстрактор, закрепленный на основании таким образом, что он постоянно находится в маятниковом движении, состоящий из цилиндрического корпуса, включающего кожух с теплоизоляцией, рубашку обогрева и внутреннюю емкость с закрепленной цилиндрической кассетой в виде каркаса, в которой фильтровальный материал укреплен на перфорированном отверстиями по окружности дне; сливного патрубка для вывода отработанного раствора, расположенного в центральной нижней части корпуса; входного патрубка для ввода исходной суспензии, расположенного в центральной части крышки корпуса.