СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ Российский патент 2015 года по МПК C01D5/16 

Описание патента на изобретение RU2556927C2

Изобретение относится к области получения сульфата натрия, широко используемого в качестве сырья для производства стекла, целлюлозы, бумаги, синтетических моющих средств. Сульфат натрия используют в текстильной, кожевенной промышленности, в цветной металлургии и других отраслях.

Известен способ получения сульфата натрия [Л.В. Шихеева, В.В. Зырянов. Сульфат натрия. Свойства и производство. Л., «Химия», 1978 г., с.222-232] переработкой природного минерального сырья и отходов, образующихся в ряде химических производств (бихромата натрия, борной кислоты, вискозного волокна, капролактама и т.п.). Для получения товарного продукта проводят выделение сульфата натрия методом дробной кристаллизации, который заключается в кристаллизации сульфата натрия из водных пересыщенных растворов, в то время как сопутствующие примеси в частности хлориды, нитриты и нитраты металлов (NaCl, MgCl2, CaCl2, KCl, NaNO3, NaNO2 и др.) остаются в маточном растворе. Очищенный кристаллический сульфат натрия отфильтровывают, промывают водой от маточников, загрязненных примесями и сушат. Маточник, промывные воды, содержащие примеси и значительное количество растворенного сульфата натрия, концентрируют выпаркой и подвергают повторной кристаллизации сульфата натрия.

Недостатком рассматриваемого способа является сложное аппаратурное оформление технологического процесса для 2-4 ступеней кристаллизации и 1-3 ступеней выпарки (дистилляции), значительный расход энергии - электрической для работы мешалок кристаллизаторов и тепловой для работы выпарных аппаратов. Кроме того, данный способ очистки не исключает образование вторичных трудно утилизируемых отходов, состав которых определяется составом примесей в исходном сыром сульфате натрия.

Общая практика производства ряда органических веществ при нитровании или нитрозировании в среде серной кислоты при избытке азотной или азотистой кислоты после выделения конечных продуктов требует нейтрализации и утилизации сернокислотных сред, в результате которых может образоваться водный раствор сульфата натрия с примесями нитрита и нитрата натрия [Л.В. Шихеева, В.В. Зырянов. Сульфат натрия. Свойства и производство. Л., «Химия», 1978 г., с.232]. Сульфат натрия с примесями этих веществ не может быть использован в производстве стекла, целлюлозы, бумаги, синтетических моющих средств, поэтому для получения товарного продукта требуется его очистка от натриевых солей азотной и азотистых кислот.

Задача предлагаемого изобретения - получение товарного сульфата натрия из вторичного сырья путем очистки от примеси нитрата и нитрита натрия.

Для решения поставленной задачи предлагается способ получения товарного сульфата натрия из его водного раствора, содержащего примеси нитрата и нитрита натрия. К водному раствору сульфата натрия добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0 или серную кислоту при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0, раствор доводят до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С, остаток, содержащий 75-85% сульфата натрия, выдерживают в течение не менее 15 мин при 140-200°C.

Выпарка растворов с последующей сушкой сульфата натрия при температуре 140-200°С приводит к совместному разложению нитрит - нитратных анионных компонентов и карбамида с образованием азота, паров воды, диоксида углерода.

Указанные мольные соотношения эквивалентны следующим массовым соотношениям: на 1 кг нитрата натрия, содержащегося в сульфате натрия, должно быть добавлено 1,4 кг бисульфата натрия и 0,35 кг карбамида. На 1 кг нитрита натрия должно быть добавлено 1,75 кг бисульфата натрия и 0,43 кг карбамида. Вместо 1 кг бисульфата натрия в раствор нейтрального сульфата натрия можно добавить 0,44 кг 92% серной кислоты.

Получение товарного сульфата натрия проводят следующим образом. В 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий в качестве примесей нитрит, нитрат натрия или их смесь в количестве 10%, при перемешивании добавляют бисульфат натрия и карбамид в количестве, обеспечивающем вышеприведенные соотношения. Вместо бисульфита натрия возможно применение серной кислоты. 1 моль бисульфата натрия эквивалентен 0,5 моль серной кислоты. Смесь доводят до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Остаток, содержащий 75-85% сульфата натрия, выдерживают в течение не менее 15 мин при 140-200°С. После этого смесь охлаждают и анализируют на остаточное содержание нитрата и нитрита натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методами анализа.

Пример 1.

В круглодонную колбу объемом 0,5 литра помещают 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий до 10% нитрита или нитрата натрия, или их смеси. В раствор добавляют карбамид и бисульфат натрия в мольном соотношении сумма нитрата и нитрита натрия:бисульфит натрия:карбамид 1:1:0,5.

Раствор нагревают до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Горячую суспензию переносят в фарфоровую чашку и греют в сушильном шкафу при температуре 140-200°С не менее 15 мин. Затем содержимое чашки охлаждают, измельчают и анализируют на остаточное содержание нитрита (нитрата) натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методом.

Пример 2.

В круглодонную колбу объемом 0,5 л помещают 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий до 10% нитрита или нитрата натрия, или их смеси. В раствор добавляют карбамид и серную кислоту в мольном соотношении сумма нитрата и нитрита натрия:серная кислота:карбамид 1:0,5:0,5.

Раствор нагревают до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Горячую суспензию переносят в фарфоровую чашку и греют в сушильном шкафу при температуре 140-200°С не менее 15 минут. Затем содержимое чашки охлаждают, измельчают и анализируют на остаточное содержание нитрита (нитрата) натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методом.

Результаты опытов по получению сульфата натрия приведены в таблице 1.

Предлагаемый способ обеспечивает получение товарного сульфата натрия, в котором суммарное содержание нитрита и нитрата натрия менее 0,5%.

Таблица. Способ получения товарного сульфата натрия. № опыта Состав водного раствора сульфата натрия, г (моль) Реагенты, вводимые в раствор водного раствора сульфата натрия, г (моль) Условия опыта Содержание примесей в очищенном сухом сульфате натрия, масс.% Сульфат натрия Нитрат натрия Нитрит натрия карбамид бисульфат натрия Серная кислота (92%) Тем-pa,°С Время, мин Нитрат натрия Нитрит натрия Карбамид 1 250 15,3 0 5,4 21,6 0 160 15 0,2 отс. отс. (1,76) (0,18) (0,09) (0,18) 2 250 15,3 0 5,4 0 9,6 160 15 0,19 отс. отс. (1,76) (0,18) (0,09) (0,09) 3 280 12,8 5.5 6,9 27,6 0 140 20 0,22 ≤0,1 отс. (1,97) (0,15) (0,08) (0,115) (0,23) 4 280 12,8 5.5 6,9 0 12,25 140 20 0,22 ≤0,1 отс. (1,97) (0,15) (0,08) (0,115) (0,115) 5 220 12 5.0 6,6 25,6 0 200 15 ≤0,1 отс. отс. (1,55) (0,14) (0,073) (0,11) (0,213) 6 220 12 5.0 6,6 0 11,7 200 15 ≤0,1 отс. отс. (1,55) (0,14) (0,073) (0,11) (0,11) 7 235 0 5,0 2,22 8,76 0 170 18 отс. отс. отс. (1,65) (0,073) (0,037) (0,073) 8 235 0 5,0 2,22 0 3,94 170 18 отс. отс. отс. (1,65) (0,073) (0,037) (0,037)

Похожие патенты RU2556927C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ И НИТРАТОВ МЕТАЛЛОВ 2015
  • Мухортов Дмитрий Анатольевич
  • Блинов Илья Андреевич
  • Камбур Павел Сергеевич
  • Пашкевич Дмитрий Станиславович
  • Ласкин Борис Михайлович
  • Вознюк Олеся Николаевна
  • Цыпин Владимир Георгиевич
RU2610076C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТА НАТРИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ НИТРАТА И/ИЛИ НИТРИТА НАТРИЯ 2016
  • Мухортов Дмитрий Анатольевич
  • Ласкин Борис Михайлович
  • Вознюк Олеся Николаевна
  • Блинов Илья Андреевич
  • Камбур Павел Сергеевич
  • Пашкевич Дмитрий Станиславович
RU2633593C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ 2005
  • Алексеев Вячеслав Евгеньевич
  • Ерофеев Владимир Иванович
  • Горностаев Виктор Викторович
  • Кондрашкин Петр Николаевич
  • Леонтьев Сергей Павлович
  • Димитров Александр Михайлович
  • Шишов Анатолий Викторович
  • Куренев Сергей Владимирович
RU2297428C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ 2009
  • Мустафин Ахат Газизьянович
  • Шарипов Тагир Вильданович
RU2411226C1
СПОСОБ АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ЭТИЛЕНОМ И КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2004
  • Рогов М.Н.
  • Рахимов Х.Х.
  • Елин О.Л.
  • Ишмияров М.Х.
  • Мячин С.И.
  • Прокопенко А.В.
  • Лукъянчиков И.И.
  • Мельников В.Б.
  • Макарова Н.П.
  • Вершинин В.И.
  • Смирнов В.К.
RU2256640C1
СПОСОБ АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ЭТИЛЕНОМ И КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2009
  • Павлов Михаил Леонардович
  • Басимова Рашида Алмагиевна
  • Кутепов Борис Иванович
  • Джемилев Усеин Меметович
  • Хазипова Альфира Наилевна
  • Мячин Сергей Иванович
  • Прокопенко Алексей Владимирович
RU2410368C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОГО СОРБЕНТА 2015
  • Ерофеев Виталий Андреевич
  • Культенко Эльвира Андреевна
  • Пилипченко Иван Иванович
RU2589484C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОТОРНЫХ ТОПЛИВ 2004
  • Смирнов В.К.
  • Мельников В.Б.
  • Ишмияров М.Х.
  • Рахимов Х.Х.
  • Ирисова К.Н.
  • Вершинин В.И.
  • Макаров А.Е.
  • Барсуков О.В.
  • Бабаев М.И.
  • Лукъянчиков И.И.
  • Патрикеев В.А.
RU2252242C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-НИТРОЗОФЕНОЛА 1995
  • Базанов А.Г.
  • Шукан И.В.
  • Барскова Е.Н.
  • Бальцер А.Е.
RU2076096C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МАРГАНЦЕВЫХ РУД 2013
  • Фарбер Игорь Александрович
  • Мурадов Гамлет Суренович
  • Лосев Юрий Николаевич
RU2539813C1

Реферат патента 2015 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для очистки сульфата натрия в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата натрия и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0. Альтернативно могут быть добавлены карбамид и серная кислота при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0. Раствор доводят до кипения, воду выпаривают до температуры реакционной массы 125°С. Остаток сушат при температуре 140-200°С в течение не менее 15 минут. Изобретение позволяет снизить суммарное содержание нитрита и нитрата натрия в сульфате натрия. 1 табл., 2 пр.

Формула изобретения RU 2 556 927 C2

Способ получения сульфата натрия, отличающийся тем, что в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0 или серную кислоту при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0, раствор доводят до кипения, воду выпаривают до температуры реакционной массы 125°С, остаток сушат при температуре 140-200°С в течение не менее 15 мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2015 года RU2556927C2

Способ выделения сульфата натрия 1987
  • Селин Александр Николаевич
  • Ким Владимир Петрович
  • Данилов Вячеслав Петрович
  • Чернова Тамара Николаевна
  • Мокров Михаил Владимирович
SU1495297A1
Способ выделения сульфата натрия 1987
  • Селин Александр Николаевич
  • Ким Владимир Петрович
SU1495296A1
Способ очистки сульфата натрия 1988
  • Середа Борис Петрович
  • Балдуева Галина Ивановна
  • Рябин Виктор Афанасьевич
  • Смирнов Сергей Владимирович
  • Попова Ольга Игоревна
  • Ильичева Елена Борисовна
  • Солошенко Александра Алексеевна
  • Кравченко Галина Александровна
SU1662932A1
Портсигар с зажигалкой 1922
  • Шувалов С.П.
SU1533A1
JP 52065195 A, 30.05.1977;
ШИХЕЕВА Л.В., ЗЫРЯНОВ В.В., Сульфат натрия, Свойства и производство, Ленинград, Химия, 1978, сс
Камневыбирательная машина 1921
  • Гаркунов И.Г.
SU222A1

RU 2 556 927 C2

Авторы

Ласкин Борис Михайлович

Вознюк Олеся Николаевна

Шайбаков Рустем Ахтямович

Даты

2015-07-20Публикация

2013-12-04Подача