Изобретение относится к области получения сульфата натрия, широко используемого в качестве сырья для производства стекла, целлюлозы, бумаги, синтетических моющих средств. Сульфат натрия используют в текстильной, кожевенной промышленности, в цветной металлургии и других отраслях.
Известен способ получения сульфата натрия [Л.В. Шихеева, В.В. Зырянов. Сульфат натрия. Свойства и производство. Л., «Химия», 1978 г., с.222-232] переработкой природного минерального сырья и отходов, образующихся в ряде химических производств (бихромата натрия, борной кислоты, вискозного волокна, капролактама и т.п.). Для получения товарного продукта проводят выделение сульфата натрия методом дробной кристаллизации, который заключается в кристаллизации сульфата натрия из водных пересыщенных растворов, в то время как сопутствующие примеси в частности хлориды, нитриты и нитраты металлов (NaCl, MgCl2, CaCl2, KCl, NaNO3, NaNO2 и др.) остаются в маточном растворе. Очищенный кристаллический сульфат натрия отфильтровывают, промывают водой от маточников, загрязненных примесями и сушат. Маточник, промывные воды, содержащие примеси и значительное количество растворенного сульфата натрия, концентрируют выпаркой и подвергают повторной кристаллизации сульфата натрия.
Недостатком рассматриваемого способа является сложное аппаратурное оформление технологического процесса для 2-4 ступеней кристаллизации и 1-3 ступеней выпарки (дистилляции), значительный расход энергии - электрической для работы мешалок кристаллизаторов и тепловой для работы выпарных аппаратов. Кроме того, данный способ очистки не исключает образование вторичных трудно утилизируемых отходов, состав которых определяется составом примесей в исходном сыром сульфате натрия.
Общая практика производства ряда органических веществ при нитровании или нитрозировании в среде серной кислоты при избытке азотной или азотистой кислоты после выделения конечных продуктов требует нейтрализации и утилизации сернокислотных сред, в результате которых может образоваться водный раствор сульфата натрия с примесями нитрита и нитрата натрия [Л.В. Шихеева, В.В. Зырянов. Сульфат натрия. Свойства и производство. Л., «Химия», 1978 г., с.232]. Сульфат натрия с примесями этих веществ не может быть использован в производстве стекла, целлюлозы, бумаги, синтетических моющих средств, поэтому для получения товарного продукта требуется его очистка от натриевых солей азотной и азотистых кислот.
Задача предлагаемого изобретения - получение товарного сульфата натрия из вторичного сырья путем очистки от примеси нитрата и нитрита натрия.
Для решения поставленной задачи предлагается способ получения товарного сульфата натрия из его водного раствора, содержащего примеси нитрата и нитрита натрия. К водному раствору сульфата натрия добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0 или серную кислоту при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0, раствор доводят до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С, остаток, содержащий 75-85% сульфата натрия, выдерживают в течение не менее 15 мин при 140-200°C.
Выпарка растворов с последующей сушкой сульфата натрия при температуре 140-200°С приводит к совместному разложению нитрит - нитратных анионных компонентов и карбамида с образованием азота, паров воды, диоксида углерода.
Указанные мольные соотношения эквивалентны следующим массовым соотношениям: на 1 кг нитрата натрия, содержащегося в сульфате натрия, должно быть добавлено 1,4 кг бисульфата натрия и 0,35 кг карбамида. На 1 кг нитрита натрия должно быть добавлено 1,75 кг бисульфата натрия и 0,43 кг карбамида. Вместо 1 кг бисульфата натрия в раствор нейтрального сульфата натрия можно добавить 0,44 кг 92% серной кислоты.
Получение товарного сульфата натрия проводят следующим образом. В 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий в качестве примесей нитрит, нитрат натрия или их смесь в количестве 10%, при перемешивании добавляют бисульфат натрия и карбамид в количестве, обеспечивающем вышеприведенные соотношения. Вместо бисульфита натрия возможно применение серной кислоты. 1 моль бисульфата натрия эквивалентен 0,5 моль серной кислоты. Смесь доводят до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Остаток, содержащий 75-85% сульфата натрия, выдерживают в течение не менее 15 мин при 140-200°С. После этого смесь охлаждают и анализируют на остаточное содержание нитрата и нитрита натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методами анализа.
Пример 1.
В круглодонную колбу объемом 0,5 литра помещают 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий до 10% нитрита или нитрата натрия, или их смеси. В раствор добавляют карбамид и бисульфат натрия в мольном соотношении сумма нитрата и нитрита натрия:бисульфит натрия:карбамид 1:1:0,5.
Раствор нагревают до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Горячую суспензию переносят в фарфоровую чашку и греют в сушильном шкафу при температуре 140-200°С не менее 15 мин. Затем содержимое чашки охлаждают, измельчают и анализируют на остаточное содержание нитрита (нитрата) натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методом.
Пример 2.
В круглодонную колбу объемом 0,5 л помещают 20-30% водный раствор сульфата натрия, содержащий до 10% нитрита или нитрата натрия, или их смеси. В раствор добавляют карбамид и серную кислоту в мольном соотношении сумма нитрата и нитрита натрия:серная кислота:карбамид 1:0,5:0,5.
Раствор нагревают до кипения, отгоняют воду до температуры реакционной массы 125°С. Горячую суспензию переносят в фарфоровую чашку и греют в сушильном шкафу при температуре 140-200°С не менее 15 минут. Затем содержимое чашки охлаждают, измельчают и анализируют на остаточное содержание нитрита (нитрата) натрия титрометрическим и спектрофотометрическим методом.
Результаты опытов по получению сульфата натрия приведены в таблице 1.
Предлагаемый способ обеспечивает получение товарного сульфата натрия, в котором суммарное содержание нитрита и нитрата натрия менее 0,5%.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ И НИТРАТОВ МЕТАЛЛОВ | 2015 |
|
RU2610076C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТА НАТРИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ НИТРАТА И/ИЛИ НИТРИТА НАТРИЯ | 2016 |
|
RU2633593C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ | 2005 |
|
RU2297428C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ | 2009 |
|
RU2411226C1 |
СПОСОБ АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ЭТИЛЕНОМ И КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2004 |
|
RU2256640C1 |
СПОСОБ АЛКИЛИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА ЭТИЛЕНОМ И КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2009 |
|
RU2410368C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОГО СОРБЕНТА | 2015 |
|
RU2589484C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОТОРНЫХ ТОПЛИВ | 2004 |
|
RU2252242C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-НИТРОЗОФЕНОЛА | 1995 |
|
RU2076096C1 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МАРГАНЦЕВЫХ РУД | 2013 |
|
RU2539813C1 |
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для очистки сульфата натрия в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата натрия и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0. Альтернативно могут быть добавлены карбамид и серная кислота при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0. Раствор доводят до кипения, воду выпаривают до температуры реакционной массы 125°С. Остаток сушат при температуре 140-200°С в течение не менее 15 минут. Изобретение позволяет снизить суммарное содержание нитрита и нитрата натрия в сульфате натрия. 1 табл., 2 пр.
Способ получения сульфата натрия, отличающийся тем, что в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:1,0:1,0 или серную кислоту при мольном соотношении карбамид:серная кислота:сумма нитрата и нитрита натрия 0,5:0,5:1,0, раствор доводят до кипения, воду выпаривают до температуры реакционной массы 125°С, остаток сушат при температуре 140-200°С в течение не менее 15 мин.
Способ выделения сульфата натрия | 1987 |
|
SU1495297A1 |
Способ выделения сульфата натрия | 1987 |
|
SU1495296A1 |
Способ очистки сульфата натрия | 1988 |
|
SU1662932A1 |
Портсигар с зажигалкой | 1922 |
|
SU1533A1 |
JP 52065195 A, 30.05.1977; | |||
ШИХЕЕВА Л.В., ЗЫРЯНОВ В.В., Сульфат натрия, Свойства и производство, Ленинград, Химия, 1978, сс | |||
Камневыбирательная машина | 1921 |
|
SU222A1 |
Авторы
Даты
2015-07-20—Публикация
2013-12-04—Подача