СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2015 года по МПК G01N3/18 G01N25/12 

Изобретение относится к способам определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, конкретно к способам определения температуры стеклования T_c, температуры α-перехода T_α температуры начала перехода из стеклообразного состояния в высокоэластичное T_нп и теплостойкости.

Высокие механические свойства полимерных композиционных материалов обусловлены взаимодействием высокопрочного армирующего материала (стеклянных или других волокон) с полимерной матрицей, находящейся, как правило, в стеклообразном состоянии. Однако большинство полимерных материалов, используемых в качестве связующего, при нагревании переходят из стеклообразного состояния в эластичное. Этот переход сопровождается резким и значительным снижением механических характеристик полимерной матрицы, а следовательно, композиционного материала. В связи с этим при оценке конструкционной пригодности композиционного материала важно оценивать его стойкость к нагреванию.

Механические свойства полимерной матрицы определяются ее физическим состоянием, которое в зависимости от температуры может быть стеклообразным, высокоэластичным и вязкотекучим. Для изучения физических состояний полимеров и границ их существования разработаны разные методы, однако большинство из них малопригодно при проведении контрольных испытаний полимерных композиционных материалов в условиях заводской лаборатории.

Известен способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов при нагружении образцов свободными крутильными колебаниями (патент РФ №2258912, приоритет от 14.05.2003 г., опубл. 20.08.2005 г. «Способ измерения параметров свободно затухающих колебаний крутильного маятника»). Суть метода заключается в следующем: в исследуемом образце с помощью обратного крутильного маятника возбуждают крутильные колебания. После устранения вынуждающей силы система маятник-образец начинает совершать затухающие колебания, измерив частоту, и коэффициент затухания которых вычисляют значения динамического модуля сдвига и тангенса угла динамических потерь материала образца при заданной температуре. Для получения соответствующих температурных зависимостей этих параметров проводят цикл измерений для одного образца при разных температурах.

При обработке полученной термомеханической кривой определяют температуру начала перехода полимерной матрицы T_нп из стеклообразного состояния в высокоэластичное, температуру стеклования T_с и температуру α - перехода T_α.

Недостатками этого способа являются следующие:

- в результате измерений определяют не первичные физические величины (такие как, например, силу), а их производные, что усложняет автоматизацию метода испытаний;

- полученные параметры являются дискретными (точечными), поэтому термомеханическая кривая может быть получена не физически, а с помощью аппроксимации;

- метод требует дорогостоящего оборудования, длителен и малопригоден для оперативного контроля свойств изделий в условиях заводских лабораторий.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов методом трехточечного поперечного изгиба (Савин В.Ф., Луговой А.Н., Волков Ю.П. Методика определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, Ж. «Заводская лаборатория, Диагностика материалов», 2003, №6, с. 40-43).

Сущность способа заключается в получении термомеханической кривой зависимости изменения жесткости образца при трехточечном поперечном изгибе и фиксированной изгибающей деформации от температуры и отыскании на кривой характеристических точек перехода полимерной матрицы из стеклообразного в высокоэластичное состояние. Для этого образец, установленный в горизонтальных опорах, нагружают заданной изгибающей поперечной нагрузкой, которую контролируют с помощью датчика силы, соответствующую этой нагрузке деформацию - прогиб фиксируют и осуществляют нагрев с заданным темпом роста температуры. По мере нагрева жесткость образца снижается (происходит размягчение полимерной матрицы) и, следовательно, снижается приложенная к нему нагрузка. В процессе испытания регистрируют значение температуры и соответствующее ей значение нагрузки. При обработке полученной термомеханической кривой определяют температуру начала перехода полимерной матрицы T_нп из стеклообразного состояния в высокоэластичное, температуру стеклования T_c и температуру α-перехода T_α с помощью определения экстремумов первой и второй производной функции, аппроксимирующей термомеханическую кривую.

Этот способ является наиболее простым, однако при проведении испытаний выявлено влияние на результат расстояния между опорами, на которых установлен образец и нажимного наконечника вследствие контактных напряжений и сдвиговых деформаций.

Кроме того, известные способы и рассматриваемый способ, в частности, обеспечивая определение термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, но не позволяют получить комплексную характеристику материала - его теплостойкость. Теплостойкость (температура, при которой происходит разрушение образца) является основной характеристикой при оценке конструкционной пригодности композиционного материала.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа определения термомеханических характеристик (температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_c, температуры α-перехода T_α) и теплостойкости полимерных композиционных материалов, повышение достоверности результатов испытаний и снижение их трудоемкости.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, включающем нагружение образца нагрузкой заданной величины, нагрев с заданным темпом роста температуры, регистрацию изменения нагрузки и температуры, построение термомеханической кривой и определение по ней известным способом температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_c и температуры α-перехода T_α, образец в виде стержня постоянного сечения с шарнирно закрепленными концами подвергают продольному изгибу путем продольного нагружения до заданной величины прогиба/напряжения, производят нагрев образца при постоянном прогибе с регистрацией изменения нагрузки (осевой силы), и температуры нагрева, причем для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_с и температуры α-перехода T_α продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, исключающих его разрушение в исследуемом диапазоне температур, соответствующих, преимущественно 0,05-0,1 от разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости продольное нагружение осуществляют до величины прогиба/напряжения, обеспечивающих гарантированное разрушение образца в исследуемом интервале температур, преимущественно 0,1-0,5 от разрушающего прогиба/напряжения, при этом теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение, характеризуемое резким падением осевой силы. Температуру начала перехода T_нп, температуру стеклования и T_с и температуру α-перехода T_α определяют при математической обработке термомеханической кривой по точкам экстремумов, соответственно, первой и второй производной зависимости осевой нагрузки от температуры.

Принципиальная схема испытательного устройства приведена на фиг. 1.

Устройство содержит горизонтальное основание 1, установленные на нем с возможностью горизонтального перемещения шарнирную опору 2 и силоизмерительный узел, включающий неподвижную шарнирную опору 3 и силоизмерительный датчик 4. Испытуемый образец 5 устанавливается в шарнирных опорах 2 и 3. Подвижная опора 2 снабжена нагружающим механизмом 6. Образец 5 размещен в термокамере 7, снабженной датчиком температуры 8.

Способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов осуществляют следующим образом. При проведении приемочных испытаний выборку образцов от партии делят на две части, одна из которых подвергается испытаниям для определения температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_с и температуры α-перехода T_α, а другая - для определения теплостойкости. Полученные по каждой группе результаты осредняют. В качестве образцов используют стержни постоянного сечения, при этом их длина выбирается преимущественно в интервале 35-40 диаметров образца.

Образец 5 из полимерного композиционного материала в виде круглого стержня постоянного сечения устанавливают в шарнирные опоры 2 и 3 испытательного устройства. Приводят в действие нагружающий механизм 6, который перемещает шарнирную опору 2, нагружая образец 5 продольной нагрузкой до создания заданной величины прогиба/напряжения, и фиксируют положение опоры 2. Образец передает приложенную к нему нагрузку на неподвижную опору 3, которая, в свою очередь, передает ее на связанный с ней силоизмерительный датчик 4.

Для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_с и температуры α-перехода T_α продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения соответствующих, преимущественно, 0,05-0,1 от разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости, соответственно 0,1-0,5.

После нагружения образца производят его нагрев с заданным темпом роста температуры (преимущественно 40-60°C/мин), фиксируя изменение температуры датчиком 8 и соответствующее изменение продольной силы - силоизмерительным датчиком 4.

Значение температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_с и температуры α-перехода T_α определяют математической обработкой одним из известных способов (например, «Способ обработки результатов термомеханических испытаний», Е.В. Атясова, А.Н. Блазнов, В.Ф. Савин, Научно-технический вестник Поволжья №5, 2013 г.), полученной по результатам испытаний термомеханической кривой. Общий вид термомеханической кривой приведен на фиг 2.

Для определения теплостойкости испытания образцов производят по той же схеме. При этом продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, 0,1-0,5 его разрушающего прогиба/напряжения. Теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение, характеризуемое резким падением осевой силы. Общий вид термомеханической кривой, полученной при испытаниях для определения теплостойкости, приведен на фиг. 3.

Предлагаемый способ определения термомеханических характеристик композиционных материалов предусматривает использование осесимметричных образцов, в том числе трубчатых.

Крепление образца в шарнирных опорах и продольное нагружение образца при проведении испытаний исключают недостатки, присущие прототипу (влияние расстояния между опорами, на которых установлен образец, влияние контактных напряжений и сдвиговых деформаций, обусловленных воздействием нагружающего нажимного наконечника), в результате чего возрастает достоверность получаемых результатов. Кроме того, способ обеспечивает возможность определения комплексной характеристики полимерного композиционного материала - его теплостойкости - способности сопротивляться разрушению под действием нагрузки и температуры.

Изобретение относится к способам определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, конкретно к способам определения температуры стеклования T_c, температуры α-перехода T_α температуры начала перехода из стеклообразного состояния в высокоэластичное T_нп и теплостойкости. Сущность: образец в виде стержня постоянного сечения с шарнирно закрепленными концами подвергают продольному изгибу до заданной величины прогиба/напряжения, производят нагрев образца при постоянном прогибе с регистрацией изменения осевой силы, и температуры нагрева. Для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_с и температуры α-перехода T_α продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, исключающих его разрушение в исследуемом диапазоне температур, соответствующих 0,05-0,1 от разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости продольное нагружение осуществляют до величины прогиба/напряжения, обеспечивающих гарантированное разрушение образца в исследуемом интервале температур, преимущественно 0,1-0,5 от разрушающего прогиба/напряжения, при этом теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение. Технический результат: обеспечение высокой достоверности получаемых результатов, а также возможность определения комплексной характеристики полимерного композиционного материала - его теплостойкости. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ определения термомеханических характеристик композиционных материалов, включающий нагружение образца нагрузкой заданной величины, нагрев с заданным темпом роста температуры, регистрацию изменения нагрузки и температуры, построение термомеханической кривой и определение по ней известным способом температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_с и температуры α-перехода T_α, отличающийся тем, что образец в виде стержня постоянного сечения с шарнирно закрепленными концами подвергают продольному изгибу путем продольного нагружения до заданной величины прогиба/напряжения, производят нагрев образца при постоянном прогибе с регистрацией изменения осевой силы, и температуры нагрева, причем для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода T_нп, температуры стеклования T_с и температуры α-перехода T_α продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, исключающих его разрушение в исследуемом диапазоне температур, соответствующих, преимущественно, 0,05-0,1 разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости продольное нагружение осуществляют до величины прогиба/напряжения, обеспечивающих гарантированное разрушение образца в исследуемом интервале температур, преимущественно 0,1-0,5 разрушающего прогиба/напряжения, при этом теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение, характеризуемое резким падением осевой силы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру начала перехода T_нп, температуру стеклования и T_с и температуру α-перехода T_α определяют при математической обработке термомеханической кривой по точкам экстремумов, соответственно, первой и второй производной зависимости осевой нагрузки от температуры.