СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОСТЕРИНА Российский патент 2015 года по МПК D21C9/08 

Изобретение относится к лесохимической и пищевой промышленности и может быть использовано в качестве биологически активных добавок.

Известен способ получения фитостерина путем обработки сырья спиртом и перекисью водорода [Авт. св. СССР №361172, МПК C07C 167/00, 1971 г.].

Однако данный способ отличается недостаточно качественной очисткой и низким выходом фитостерина.

Известен способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыляемых веществ и стерина, включающий экстракцию сульфатного мыла органическим растворителем, в качестве которого используется хлорэтиленовый углеводород [Авт. св. СССР №1495363, МПК C11D 13/01].

Недостатком этого способа является применение в качестве растворителя вредного вещества - хлорэтилена и многостадийность процесса.

Известен способ получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработкой раствора органическим растворителем, в качестве которого используют низкомолекулярный спирт [Авт. св. СССР №574463, МПК C11D 15/00] - прототип.

Однако данный способ отличается недостаточно качественной очисткой и низким выходом фитостерина.

Задачей изобретения является повышение качества получаемого фитостерина.

Это достигается тем, что в известном способе получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, перемешивают, отстаивают, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта и охлаждают с целью последующей кристаллизации.

Способ осуществляют следующим образом.

Сульфатное мыло растворяют в воде, к раствору добавляют спирт, перемешивают до полного растворения мыла, добавляют бензин и вновь перемешивают. После этого отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. Далее проводят экстракцию спиртово-мыльного раствора бензином. На первой ступени экстракции к спиртово-мыльному раствору добавляют бензин в соотношении 1:1, на второй - 1:0,5, на третьей - 1:0,25 по объему. Объединенный бензиновый экстракт промывают водно-спиртовым раствором для удаления остатков сульфатного мыла, отгоняют растворитель до 1/3 общего объема экстракта, охлаждают с целью кристаллизации и отделяют фитостерин от маточного раствора фильтрованием или центрифугированием.

Были проведены лабораторные испытания по предлагаемому способу получения фитостерина и по прототипу.

Пример 1 - предлагаемый способ.

В стакан вместимостью 250…300 см³ взвешивают и помещают 20 г сульфатного мыла (с точностью до 0,01 г). К мылу добавляют 60 см³ воды и 15 см³ этилового спирта, стакан помещают в водяную баню, где поддерживают температуру 45…50°C, смесь перемешивают электрической мешалкой (при частоте вращения 100…120 об/мин) до полного растворения мыла. Добавляют в стакан 100 см³ бензина и смесь вновь перемешивают в течение 5 мин, после чего переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 500 см³ и оставляют на 15 мин для отделения бензинового экстракта от спиртово-мыльного раствора. На первом этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 60 см³ бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. На втором этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 50 см³ бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. На третьем этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 40 см³ бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. Все бензиновые вытяжки соединяют вместе, промывают в делительной воронке 20…30%-ным раствором этилового спирта при температуре 40°C для удаления мыла. Бензиновый экстракт сливают в колбу на 250 см³, доведенную до постоянной массы, из экстракта отгоняют бензин на песчаной бане так, чтобы в колбе осталось до 1/3 общего объема экстракта, затем колбу охлаждают под струей воды и ставят на кристаллизацию на 12…18 часов при температуре 4…5°C. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием.

Пример 2 - способ по прототипу, процесс до кристаллизации.

Сульфатное мыло смешивают с этиловым спиртом в соотношении 1:0,2. Смесь растворяют при 50°C и перемешивают в течение 30 мин. Горячий спиртовой раствор сульфатного мыла отстаивают в течение 1 часа, затем % части раствора отделяют декантацией, а насыщенную загрязнителями нижнюю часть раствора фильтруют от примесей. Полученные растворы объединяют и экстрагируют неполярным растворителем (бензином) при 50°C. Соотношение сульфатное мыло : бензин равно 1:2. После экстракции бензиновый раствор фитостерина отделяют от спиртово-мыльного раствора. Из бензинового раствора регенерируют растворитель.

Пример 3 - способ по прототипу, процесс после кристаллизации.

Нейтральные вещества выделяют как в примере 2 с последующей очисткой фитостерина кристаллизацией, при помощи низкомолекулярного спирта.

Выход концентрата нейтральных веществ и фитостерина из сульфатного мыла представлен в Таблице 1.

Кристаллизация по предлагаемому способу позволяет извлекать продукт от белого до светло-желтого окрашивания. Методом ГЖХ подтверждена чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 41 до 56% (Таблица 1).

Фитостерин, выделенный согласно прототипу по примеру 2, имеет ярко-желтое окрашивание, вязкую консистенцию, визуально заметную неоднородность, чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 18,1 до 27,8% (Таблица 1).

Дополнительная кристаллизация (пример 3) из спиртового раствора не приводит к значительному улучшению цветности и однородности, продукт плохо уплотняется при центрифугировании и часть его остается во взвешенном состоянии в маточном растворе. Чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 18,5 до 34,1% (Таблица 1).

Как видно из приведенных данных, качество фитостерина по предлагаемому методу значительно выше прототипа.

Изобретение относится к способу получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, причем перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта, охлаждают, кристаллизируют. Технический результат - повышение выхода и чистоты фитостерина. 1 табл., 3 пр.

Способ получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, отличающийся тем, что перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта, охлаждают, кристаллизируют.