СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОКАПСУЛ ГИББЕРЕЛЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2016 года по МПК A01N45/00 B01J13/02 B82B1/00 B82B3/00 

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к растениеводству.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.

В пат. №2173140, МПК A61K 009/50, A61K 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001 предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.

В пат. №235,9662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. №2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул гиббереллиновой кислоты, отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется каррагинан, а в качестве ядра - гиббереллиновая кислота при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением бутилхлорида в качестве осадителя, процесс получения нанокапсул осуществляется без специального оборудования.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием бутилхлорида в качестве осадителя, а также использование каррагинана в качестве оболочки частиц и гиберреллиновой кислоты - в качестве ядра.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты в каррагинане, соотношение ядро:оболочка 1:1

100 мг гиббереллиновой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию каррагинана в бутаноле, содержащую указанного 100 мг полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 2 мл бутилхлорида. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты в каррагинане, соотношение ядро:болочка 5:1

500 мг гиббереллиновой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию каррагинана в бутаноле, содержащую указанного 100 мг полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 4 мл бутилхлорида. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул гиббереллиновой кислоты в каррагинанае, соотношение ядро:болочка 1:3

100 мг гиббереллиновой кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию каррагинана в бутаноле, содержащий указанного 300 мг полимера в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 3 мл бутилхлорида. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 4 Определение размеров нанокапсул методом NTA.

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length:Auto, Min Expected Size:Auto длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.

Изобретение относится к области инкапсуляции. Описан способ получения нанокапсул гиббереллиновой кислоты. Согласно способу по изобретению гиббереллиновую кислоту добавляют в суспензию каррагинана в бутаноле в присутствии препарата Е472с при перемешивании 1300 об/с. Затем добавляют бутилхлорид. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Изобретение обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при их получении (увеличение выхода по массе). 1 ил., 4 пр.

Способ получения нанокапсул гиббереллиновой кислоты, заключающийся в том, что в качестве оболочки нанокапсул используется каррагинан, при этом гиббереллиновую кислоту добавляют в суспензию каррагинана в бутаноле в присутствии препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек, затем добавляют бутилхлорид, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.