CПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБОРАТА КАДМИЯ CdBO Российский патент 2016 года по МПК C01G11/00 C01B35/12 C30B29/22 

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.

Известны способы получения тетрабората кадмия CdB₄O₇.

(1. Whitaker A., Channell A.D. Phase Equilibria in the System CdO - ZnO - B₂O₃ at 850°C // J. Materials Science. 1993. Vol. 28., №9. P. 2489-2493.

2. Ihаrа M., Krogh - Moe J. Crystal Structure of Cadmium Diborate CdO·2B₂O₃. // Acta Crystallographica. 1966. Vol. 20. P. 132-134.

3. Hart P.B., Steward E.G. Compound Formation in the System Cadmium Oxide - Boric Oxide // J. Inorganic Nuclear Chemistry. 1962. Vol. 24. №6. P. 633-634.)

Недостатком указанных способов получения тетрабората кадмия CdB₄O₇ является неоднофазность получаемого продукта.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения поликристаллического образца тетрабората кадмия CdB₄O₇, синтезированного методом твердофазных реакций из химически чистых оксида кадмия с содержанием основного вещества (99,5%) и борной кислоты (99,8%). Соответствующие количества исходных веществ смешивались, измельчались в мелкий порошок в среде ацетона и прессовались в таблетки диаметром 1,25 см при давлении 6000 lbin^-2 (1 lbin^-2 = 7,0307·10² кг/м^-2). Таблетки сначала отжигали при 400°C в течение 30 минут. Затем температуру отжига повышали до 750°C и выдерживали 160-170 часов, а затем поднимали на 850°C. Авторы [1] отмечают, что получить чистую фазу состава Cd₂B₄O₇ не удалось, в образце присутствовали следы соединения Cd₂B₂O₅. О трудностях получения образца CdB₄O₇ сообщено также в других работах.

(4. Lonsdale Т.D., Whitaker A. Phase Equilibria in the System CdO - B₂O₃-SiO₂ at 800°C // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. №7. P. 1503-1508.

5. Whitaker A., Pike M.G. Phase Equilibria in the System CdO - B₂O₃-GeO₂ // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. P. 2321-2327.

6. ICDD PDF-2 Data Base: Cards # 01-071-2169).

Недостатком известного способа синтеза является необходимость таблетирования образца.

Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического тетрабората кадмия CdB₄O₇.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов при получении CdB₄O₇ используют смесь CdO: Н₃ВО₃, которую подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 300 до 850°C в течение 250 часов.

Данное изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример. Смесь из CdO навеской 1,6692 г (31,03 мас.%) и Н₃ВО₃ навеской 3,7096 г (68,97 мас.%) тщательно растирали в агатовой ступке в среде этилового спирта. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 300, затем 500, 650 и 850°C в течение 10, 30, 50 и 160 часов, соответственно (сравнение режимов синтеза представлено в табл. 1).

Исходными веществами служили: оксид кадмия квалификации «ос.ч.» и борная кислота Н₃ВО₃ марки «х.ч.». Предварительно оксид кадмия CdO прокаливали при 600°C в течение 5 часов до постоянного веса.

Полноту протекания реакции контролировали рентгенографически [порошковый автоматический дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Cu K_α-излучение, графитовый монохроматор)]. Рентгенограмма полученного соединения CdB₄O₇ приведена на чертеже. Параметры элементарной ячейки CdB₄O₇ (пр. гр. Pbса) уточняли методом наименьших квадратов (МНК) с использованием данных картотеки ICDD PDF-2 Data Base [6]. Кристаллографические характеристики тетрабората кадмия приведены в табл. 2. Рентгенограмма полученного соединения CdB₄O₇ была проиндицирована в ромбической сингонии с пр. гр. Pbca.

Использование предлагаемого способа получения тетрабората кадмия обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.

В результате использования смеси исходных компонентов оксида кадмия CdO - 31,03 мас.% и борной кислоты Н₃ВО₃ - 68,97 мас.% получен однофазный тетраборат кадмия CdB₄O₇, который синтезируется без дополнительного таблетирования образца.

Использование заявляемого изобретения позволяет получать тетраборат кадмия CdB₄O₇, который может быть предложен в качестве твердотельной матрицы для эффективных люминофоров.

Краткое описание чертежей

Фиг. - рентгенограммы CdB₄O₇ : (а) - наши данные; (б) - данные [2].

Изобретение относится к получению поликристаллических боратов, которые могут применяться в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Для получения тетрабората кадмия CdB₄O₇ путем термической обработки в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H₃BO₃ (68,97 мас.%). Процесс проводят на воздухе при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С в течение 250 ч. Изобретение позволяет получить монофазный поликристаллический тетраборат кадмия CdB₄O₇ без таблетирования образца. 1 ил., 2 табл., 1 пр.

Способ получения тетрабората кадмия CdB₄O₇ путем термической обработки, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H₃BO₃ (68,97 мас.%) при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С течение 250 ч.