Способ получения гексабората кальция CaBO Российский патент 2022 года по МПК C01B35/12 C30B28/02 

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.

Известен способ получения гексабората кальция [Xuean Chen, Ming Li, Xinan Chang, Hegui Zang, Weiqiang Xiao. Synthesys and crystal structure of a new calcium borate, CaB₆O₁₀. J. of Alloys and Compounds, 464 (2008), p. 332-336].

Гексаборат кальция CaB₆O₁₀ синтезирован методом твердофазных реакций из стехиометрической смеси CaO (чда) и B₂O₃ (чда) с несколькими промежуточными повторными перемешиваниями при 600°С в течение двух недель (336 ч).

Широкие и небольшой интенсивности рефлексы на дифрактограмме (рис. 1а) свидетельствуют о низкой степени упорядоченности структуры, то есть, о недостаточности формирования поликристаллического CaB₆O₁₀. Для дальнейшего формирования структуры образец необходимо подвергнуть высокотемпературному отжигу.

Недостатком известного способа являются:

1) слишком низкая температура отжига 600°С, недостаточная для формирования упорядоченной структуры. Этот недостаток сдерживает его применение для получения эффективных термолюминофоров;

2) большое время отжига, составляющее 336 часов.

Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического гексабората кальция.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов для синтеза CaB₆O₁₀ используют смесь CaO (ос.ч) : 6 H₃BO₃ (х.ч.), которую сначала растирают в среде этилового спирта, а затем подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 350° до 850°С в течение 24 часов. Шихта перетиралась через каждые 5 часов и на заключительном этапе отжига (850°С) шихта перетиралась через каждые 7 часов. Данное изобретение иллюстрируются следующим примером.

Смесь из CaO массой 56,076 г (13,13 мас.%) и 6H₃BO₃ массой 370,866 г (86,87 мас. %) тщательно растирали в среде этилового спирта в агатовой ступке. Далее полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 350°С, затем - при 600°С и 850°С в течение пяти, пяти и четырнадцати часов соответственно (табл.). Предварительно оксид кальция CaO прокаливали при 600°С в течение двух часов до установления постоянного веса. Получение однофазного поликристаллического образца было подтверждено методом порошкового рентгенфазового анализа (рис. 1, б). В таблице приведены условия твердофазного синтеза CaB₆O₁₀.

Таблица. Условия твердофазного синтеза CaB₆O₁₀ Исходная шихта Т°С Суммарное время отжига, в часах Способ CaO (ос.ч.),
B₂O₃ (ч.д.а.) (1:6) 600°С 336 Известный CaO (ос.ч.),
H₃BO₃ (х.ч.) (1:6) 350-850°С
350°С - 5 ч
600°С - 5 ч
850°С - 14 ч 24 Заявляемый

Использование предлагаемого способа получения гексабората кальция обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:

В результате использования смеси исходных компонентов оксида кальция CaO (ос.ч.) и борной кислоты H₃BO₃ (х.ч.) при продолжительности многоступенчатого отжига в течение 24 часов получен гексаборат кальция CaB₆O₁₀ с упорядоченной структурой, со временем синтеза, в 14 раз меньшем, чем время синтеза у известного (336/24), и при установленном режиме температуры - 350°С (5 ч), 600°С (5 ч) и 850°С (14 ч).

Использование заявленного изобретения позволяет получить гексаборат кальция CaB₆O₁₀, который может быть использован в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Предложен способ получения гексабората кальция, включающий смешение оксида кальция с соединением бора и термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что для получения гексабората кальция с упорядоченной структурой используют борную кислоту в молярном соотношении 1:6 оксида кальция к борной кислоте, и термообработку ведут при ступенчатом повышении температуры от 350°С до 850°С в течение 24 часов в режиме 350°С - 5 часов, 600°С - 5 часов, 850°С - 14 часов с перетиранием шихты через каждые 5 часов и при 850°С - каждые 7 часов. Технический результат – предложенный способ позволяет получить монофазный поликристаллический гексаборат кальция. 1 ил., 1 табл.

Способ получения гексабората кальция, включающий смешение оксида кальция с соединением бора и термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что для получения гексабората кальция с упорядоченной структурой используют борную кислоту в молярном соотношении 1:6 оксида кальция к борной кислоте, и термообработку ведут при ступенчатом повышении температуры от 350°С до 850°С в течение 24 часов в режиме 350°С - 5 часов, 600°С - 5 часов, 850°С - 14 часов с перетиранием шихты через каждые 5 часов и при 850°С - каждые 7 часов.