СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ Российский патент 2016 года по МПК C07C231/02 C07C233/05 C07C233/36 

Изобретение относится к органической химии, в частности к технологии получения амидов жирных кислот, являющихся промежуточными продуктами для синтеза целого ряда поверхностно-активных веществ, используемых в нефтедобыче, строительстве, бытовой химии, косметике.

Известен целый ряд способов получения амидов жирных кислот.

В настоящее время предпочтительным является получение амидов жирных кислот из карбоновых кислот реакциями с аминами.

Известен способ получения поверхностной смазки для полимерных материалов, представляющей собой амиды жирных кислот, включающий взаимодействие жирных кислот с хлорирующим агентом при нагревании (патент РФ №2058301).

В данном способе в качестве жирных карбоновых кислот используют техническую олеиновую кислоту.

Известен также способ получения адгезионной присадки к битумам, представляющей собой амиды жирных кислот, включающий совмещение в реакторе кислотных и основных компонентов, их нагревание при перемешивании (патент РФ №2233298).

В данном способе в качестве кислотного компонента используют жирные кислоты (олеиновую и стеариновую), в качестве основного компонента используют полиэтиленполиамины.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения алкилоламидов (амидов жирных кислот) из жирных кислот и диэтаноламина (патент РФ №2451666), который можно считать ближайший аналогом предлагаемого изобретения.

В этом способе образующиеся при реакции пары воды отводят через обогреваемый дефлегматор.

Известные способы сложны, затратны и в силу этого малопригодны для построения на их основе технологического процесса и поэтому на практике применяются лишь в лабораторных условиях.

Производство продукта в промышленных масштабах проблематично без проведения дополнительных исследований и экспериментов, так как результаты получены в лабораторных условиях.

При этом использование дефлегматора не позволяет достаточно полно удалять из зоны реакции пары образующейся воды и, соответственно, невозможно избежать существенных потерь реагирующего амина.

Недостатками данных способов являются также необходимость разработки специального оборудования для реализации способов в промышленных масштабах.

Кроме того, необходимо использовать дорогостоящие реагенты и катализаторы.

Задачей данного изобретения является разработка простого и экономичного способа получения амидов жирных кислот в промышленных масштабах.

Технический результат заключается в повышении качества получения амидов жирных кислот для поверхностно-активных веществ.

Технический результат достигается тем, что в способе получения амидов жирных кислот, включающем совмещение в реакторе синтеза жирных кислот и пропандиамина, осуществляют перемешивание и нагревание реакционной массы до температуры 135-155°С, отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды через ректификационную колонну и продолжение отгонки выделяющейся воды через ректификационную колонну и теплообменник с многократным частичным возвращением выделяющейся воды и растворенного в ней непрореагировавшего пропандиамина в реактор синтеза.

В качестве жирных кислот используют олеиновую и стеариновую кислоты.

Отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды через ректификационную колонну осуществляют в течение трех часов.

Отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды через ректификационную колонну и теплообменник осуществляют в течение 8-9 часов.

Осуществление отгонки выделяющейся воды через ректификационную колонну и теплообменник, с многократным частичным возвращением выделяющейся воды и растворенного в ней непрореагировавшего пропандиамина в реактор синтеза позволяет достаточно полно удалять из зоны реакции пары образующейся воды и, соответственно, избежать существенных потерь реагирующего амина.

При этом проведенные эксперименты показали, что оптимальным, с точки зрения максимально возможного уменьшения потерь реагирующего амина и смещения реакции в сторону получения конечного продукта, является осуществление отгонки выделяющейся воды сначала через ректификационную колонну, а через затем ректификационную колонну и теплообменник.

В результате многочисленных опытов, при проведении которых использовались известные операции, вводились новые операции, а также варьировались параметры основных операций технологического процесса получения амидов жирных кислот, и особенно параметры процесса синтеза (температура, время выдержки и т.д.), разработана совокупность расположенных в строго определенной последовательности операций с оптимальными значениями параметров, позволяющая получить требуемое качество получения амидов жирных кислот.

Кроме того, преимуществами предлагаемого способа, по сравнению с известным способом, являются также простота технологического процесса из-за применения достаточно низких температур, возможность использования типового оборудования, экономичность и пожаробезопасность процесса.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Загружают в обогреваемый реактор синтеза с перемешивающим устройством, емкостью 1600 литров, 600 кг олеиновой кислоты С₁₇Н₃₃СООН, ТУ 6-09-5290-86, с содержанием основного вещества 98,0-100% и 287 кг пропандиамина (N,N-диметил-1,3-пропандиамин, импортного производства) NH₂(CH₂)₃N(CH₃)₂ с содержанием основного вещества не менее 96,0%.

Перемешивают загруженные реагенты и в процессе перемешивания загружают в реактор синтеза 103 кг стеариновой кислоты технической С₁₇Н₃₅СООН, ГОСТ 6484-96 (КЧ=200 мг КОН/г).

Подают горячее масло в рубашку обогрева реактора синтеза и нагревают реакционную массу до температуры 135-155°С.

Отгонку воды, выделяющейся при реакции синтеза, осуществляют через ректификационную колонну и теплообменник.

При этом вверху ректификационной колонны температура будет 100-105°С.

В течение трех часов отгонку выделяющейся воды осуществляют собственно через ректификационную колонну, затем продолжают отгонку выделяющейся воды в течение 8-9 часов через ректификационную колонну и теплообменник, на который подают холодную воду.

Процесс отгонки происходит с многократным частичным возвращением выделяющейся воды и растворенного в ней непрореагировавшего пропандиамина в реактор синтеза.

Отбирают флегму при температуре 100-102°С вверху ректификационной колонны.

После прекращения образования флегмы дают выдержку 9 часов и завершают синтез.

Предлагаемый способ иллюстрируется также следующим примером.

Пример

Загружают в обогреваемый реактор синтеза с перемешивающим устройством, емкостью 1600 литров, 703 кг олеина марки Б-115, ТУ 9145-172-4731297, состав которого приведен в таблице.

Загружают в реактор синтеза 287 кг пропандиамина (N,N-диметил-1,3-пропандиамин, импортного производства) NH₂(CH₂)₃N(CH₃)₂ с содержанием основного вещества не менее 96,0% и перемешивают реакционную массу.

Подают горячее масло в рубашку обогрева реактора синтеза и нагревают реакционную массу до температуры 135-155°С.

Отгонку воды, выделяющейся при реакции синтеза, осуществляют через ректификационную колонну и теплообменник.

При этом вверху ректификационной колонны температура будет 100-105°С.

В течение трех часов отгонку выделяющейся воды осуществляют собственно через ректификационную колонну, затем продолжают отгонку выделяющейся воды в течение 8-9 часов через ректификационную колонну и теплообменник, на который подают холодную воду.

Процесс отгонки происходит с многократным частичным возвращением выделяющейся воды и растворенного в ней непрореагировавшего пропандиамина в реактор синтеза.

Предложенный способ позволяет использовать стандартное оборудование, дешевые и доступные реактивы и не требует большого расхода электроэнергии.

Использование изобретения позволяет осуществлять получение высококачественных амидов жирных кислот в промышленных масштабах.

Изобретение относится к органической химии, в частности к технологии получения амидов жирных кислот, являющихся промежуточными продуктами для синтеза целого ряда поверхностно-активных веществ, используемых в нефтедобыче, строительстве, бытовой химии, косметике. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот включает взаимодействие в реакторе синтеза жирных кислот и N,N-диметилпропандиамина, перемешивание и нагревание реакционной массы, отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды. Отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды осуществляют через ректификационную колонну с многократным частичным возвращением в процессе реакции выделяющейся воды и растворенного в ней непрореагировавшего N,N-диметилпропандиамина из ректификационной колонны в реактор синтеза. В качестве жирных кислот используют олеиновую и стеариновую кислоты. Нагревание реакционной массы производят до температуры 135-155°C. Отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды через ректификационную колонну и теплообменник осуществляют в течение 8-9 часов. Технический результат - простой и экономичный способ получения амидов жирных кислот в промышленных масштабах. 1 табл., 1 пр.

1. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот, включающий взаимодействие в реакторе синтеза жирных кислот и N,N-диметилпропандиамина, перемешивание и нагревание реакционной массы, отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды, отличающийся тем, что отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды осуществляют через ректификационную колонну с многократным частичным возвращением в процессе реакции выделяющейся воды и растворенного в ней непрореагировавшего N,N-диметилпропандиамина из ректификационной колонны в реактор синтеза.

2. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот по п.1, отличающийся тем, что в качестве жирных кислот используют олеиновую и стеариновую кислоты.

3. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот по п.1, отличающийся тем, что в качестве жирных кислот используют олеин.

4. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот по п.1, отличающийся тем, что нагревание реакционной массы производят до температуры 135-155°C.

5. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот по п.1, отличающийся тем, что отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды через ректификационную колонну осуществляют в течение трех часов.

6. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот по п.5, отличающийся тем, что отгонку выделяющейся воды продолжают через ректификационную колонну и теплообменник.

7. Способ получения N,N-диметилпропандиамидов жирных кислот по п.6, отличающийся тем, что отгонку из реактора синтеза выделяющейся воды через ректификационную колонну и теплообменник осуществляют в течение 8-9 часов.