Способ получения порошков интерметаллидов самария и кобальта Российский патент 2017 года по МПК B22F9/18 C25C5/04 C25C3/34 C22C19/07 C22C28/00 

Изобретение относится к электрохимическому синтезу магнитных материалов, а именно к получению порошкообразных интерметаллических соединений (ИМС) самария и кобальта в солевых расплавах с добавлением трихлорида самария.

Из существующего уровня техники известны способы изготовления материалов для постоянных магнитов (SU 1499816 А1, опубл. 20.04.1995; RU 2566090 C1, опубл. 20.10.2015). Недостатком данных технических решений является необходимость использования дорогостоящего металлического самария.

Кроме того, известен способ получения материала для постоянных магнитов (RU 2174261 С1, опубл. 27.09.2001). Недостатком данного технического решения является сложная технологическая цепочка приготовления магнитного материала.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения порошков ИМС иттрия с кобальтом (RU 2514237 С1, опубл. 27.04.2014). Недостатком данного технического решения является более высокая рабочая температура 700°С, чем в предлагаемом способе.

Техническим результатом данного изобретения является снижение рабочих температур по сравнению с близким аналогом, что понижает энергозатратность и чистоту получаемого порошка.

Данный технический результат достигается следующим образом. Для синтеза порошков ИМС самария с кобальтом используют электролит, содержащий в качестве растворителя расплавленную эвтектическую смесь хлоридов лития и калия, а также безводные дихлорид кобальта и трихлорид самария при следующем соотношении компонентов, мол.%:

эвтектическая смесь хлорида лития и хлорида калия 94-96 дихлорид кобальта 0,5-1,5 трихлорид самария 3,5-4,5

Проводят потенциостатический электролиз в трехэлектродной кварцевой ячейке, используя в качестве катода вольфрамовую или молибденовую проволоку диаметром 2 мм, цилиндрический анод из стеклоуглерода и серебряный электрод сравнения при температуре, выбранной из интервала 500-650°С и при потенциале, выбранном из диапазона от минус 1700 мВ до минус 1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 0,5-2 ч в атмосфере инертного газа, например аргона. После окончания электролиза извлекают катод с порошком ИМС самария с кобальтом. Остужают электрод до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой, декантируют и полученный порошок высушивают при температуре 110-140°С.

Пример 1. Процесс получения ИМС самария и кобальта осуществляют в солевом расплаве (эвтектическая смесь LiCl+KCl - 94 мол.%, CoCl₂ - 1,5 мол.%, SmCl₃ - 4,5 мол.%) при температуре 550°С и потенциале - 1700 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 1 ч, после чего извлекают катод с порошком ИМС, отмывают от остатков солей дистиллированной водой и сушат. Согласно рентгенофазовому анализу, порошок состоит из ИМС Sm₂Co₁₇ и Sm₂Co₇.

Пример 2. Процесс получения ИМС самария и кобальта осуществляют в солевом расплаве (эвтектическая смесь LiCl+KCl - 95 мол.%, CoCl₂ - 1,0 мол.%, SmCl₃ - 4,0 мол.%) при температуре 600°С и потенциале - 1750 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 1,5 ч, после чего извлекают катод с порошком ИМС, отмывают от остатков солей дистиллированной водой и сушат. Согласно рентгенофазовому анализу, порошок состоит из ИМС Sm₂Co₁₇, SmCo₅ и Sm₂Co₇.

Пример 3. Процесс получения ИМС самария и кобальта осуществляют в солевом расплаве (эвтектическая смесь LiCl+KCl - 96 мол.%, CoCl₂ - 0,5 мол.%, SmCl₃ - 3,5 мол.%) при температуре 650°С и потенциале -1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 0,5 ч, после чего извлекают катод с порошком ИМС, отмывают от остатков солей дистиллированной водой и сушат. Согласно рентгенофазовому анализу, порошок состоит из ИМС SmCo₅ и Sm₂Co₇.

Изобретение относится к электрохимическому синтезу магнитных материалов. Получают порошок интерметаллидов самария и кобальта. Ведут электролиз солевого расплава, содержащего эвтектическую смесь хлоридов лития и калия, дихлорид кобальта и трихлорид самария, в трехэлектродной кварцевой ячейке, содержащей катод из вольфрамовой или молибденовой проволоки, серебряный электрод сравнения и анод в виде цилиндра из стеклоуглерода, при температуре 500-650°С и потенциале от минус 1700 мВ до минус 1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения. Обеспечивается снижение рабочей температуры электролиза и получение порошка интерметаллида самария и кобальта. 3 пр.

Способ получения порошка интерметаллидов самария и кобальта, включающий электролиз солевого расплава, содержащего эвтектическую смесь хлоридов лития и калия, дихлорид кобальта, трихлорид самария при следующем соотношении, мол.%:

эвтектическая смесь хлорида лития и хлорида калия 94-96; дихлорид кобальта 0,5-1,5; трихлорид самария 3,5-4,5,

при рабочей температуре, выбранной из интервала 500-650 °С, в трехэлектродной кварцевой ячейке, содержащей катод из вольфрамовой или молибденовой проволоки диаметром 2 мм, серебряный электрод сравнения, анод в виде цилиндра из стеклоуглерода, причем электролиз ведут в потенциостатическом режиме в течение 0,5-2 ч в атмосфере инертного газа, при потенциале, выбранном из диапазона от минус 1700 мВ до минус 1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения, охлаждение катода с порошком интерметаллидов самария и кобальта до комнатной температуры и последующее промывание порошка дистиллированной водой, затем декантацию и сушку полученного порошка при температуре 110-140 °С.