СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 2004 года по МПК C30B15/34 C30B15/14 

Изобретение относится к производству монокристаллов и может быть использовано в технологии выращивания монокристаллов из вязких расплавов тугоплавких оксидов методом Степанова для получения объемных профилированных монокристаллов с высокой степенью совершенства структуры.

Технической задачей, решаемой изобретением, является создание способа выращивания калиброванных профилированных объемных монокристаллов и повышение выхода годного при изготовлении изделий заданного профиля.

Известен способ выращивания монокристаллов из расплавов тугоплавких оксидов типа сапфира, рубина, алюмоиттриевого граната методом Чохральского. Способ включает плавление исходной шихты, внесение затравки, вытягивание монокристалла при одновременном охлаждении расплава и последующее охлаждение выращенного монокристалла. Температуру внесения затравки устанавливают по появлению на поверхности расплава единичного кристалла, процесс ведут с регулированными скоростями вытягивания, охлаждения расплава и монокристалла (см. патент РФ 2056463, С 30 В 15/00, опубл. 20.03.96, бюл. 8).

Способ не предусматривает получение профилированных монокристаллов.

Известен способ выращивания монокристаллических сапфировых полусферических заготовок, включающий затравливание на пластину по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутого объема под затравкой. При этом торцевую поверхность трубчатого формообразователя выполняют с центральной выемкой в форме сферического сегмента, вытягивание производят из столба расплава и после перехода полого профиля в монолитную заготовку вытягивают на длину, равную высоте сегмента, и производят резкий отрыв кристалла от формообразователя (см. патент РФ 2078154, С 30 В 15/34, опубл. 27.04.97, бюл. 12).

Способ направлен на выращивание полусферических заготовок малых размеров и не может быть использован для выращивания объемных кристаллов в форме квадрата, прямоугольника и др.

Известен способ выращивания профилированных монокристаллов сложных оксидов, включающий затравливание и вытягивание на затравку из столба расплава на торце формообразователя, погруженного в тигель. Затравку берут в виде пластины и затравливание ведут по всему периметру трубчатого формообразователя с образованием полого замкнутого объема под пластиной при давлении в камере не менее 0,2 мм (см. авт. св. СССР 1691433, С 30 В 15/34).

Способ предусматривает осуществление затравливания монокристалла по периферии пластины и разращивание от периферии к центру.

Способ принят за прототип.

Недостатком способа является то, что процесс выращивания проходит при переохлаждении расплава в центре тигля. Это приводит к образованию малоугловых границ в центре кристалла и, следовательно, к росту поликристалла.

С увеличением размеров диаметра трубчатого формообразователя вероятность процесса образования поликристалла увеличивается. При больших диаметрах трубки образование монолитного кристалла невозможно.

Техническим результатом изобретения является возможность выращивания объемных профилированных монокристаллов больших диаметров и создание условий, обеспечивающих выравнивание радиальных градиентов температур в тигле с расплавом, на формообразователе и в растущем кристалле и позволяющих выращивать калиброванные объемные кристаллы высокого качества и структурного совершенства.

Технический результат достигается тем, что в способе выращивания монокристаллов на затравочном кристалле из (вязких) расплавов тугоплавких оксидов из тигля с формообразователем согласно изобретению выращивание проводят при создании в расплаве радиальной изотермы круглой формы и синхронном вращении в одну сторону тигля, формообразователя и затравочного кристалла при соответствии кристаллографических граней затравочного кристалла форме формообразователя; изотерму круглой формы создают нагревателем, повторяющим форму тигля, установленного в нагреватель, собранный из изогнутых ламелей U-образной формы из прутков тугоплавких металлов и сплавов, собранных в круг или в секции, с суммарным количеством ламелей, кратным числу граней выращиваемых монокристаллов и кратным 12; затравливание осуществляют в центре формообразователя и разращивание монокристалла проводят от центра к краю формообразователя, имеющего большую температуру.

Сущность способа заключается в том, что заявленная совокупность отличительных признаков позволяет осуществлять центровку теплового поля растущего кристалла и тигля с расплавом относительно нагревателя, при этом возникают условия радиальной симметрии теплового поля, которые определяют полное соответствие геометрических форм растущего монокристалла (исключение подплавления и подмерзания) и формообразователя. Кроме того, синхронное вращение растущего монокристалла и тигля с формообразователем позволяет исключить пластическую деформацию растущего монокристалла.

Постоянство осевой симметрии теплового поля приводит к постоянству формы и размеров кристалла, что обеспечивает выращивание не только профилированных монокристаллов, но и калиброванных.

Кроме того, в отличие от прототипа, в котором затравливание осуществляют по периферии, а разращивание идет к центру, т.е. в "холодную" область, в заявленном способе затравливание осуществляют в центре, а разращивание кристалла ведут от центра к периферии формообразователя, т.е. в "горячую" область. Это позволяет избежать переохлаждения расплава, что обеспечивает получение совершенных по структуре монокристаллов.

Общее количество ламелей в нагревателе, кратное 12, определяет условия выращивания монокристаллов кубической и гексагональной решеток различного профиля, при которых количество ламелей и количество граней выращиваемых монокристаллов кратно 12.

Например, при выращивании лент (количество граней равно 2), при выращивании монокристаллов треугольной формы (количество граней равно 3), при выращивании монокристаллов шестиугольной формы (количество граней равно 6), при выращивании монокристаллов четырехугольной формы (количество граней равно 4), выполняется условие кратности 12.

Чем тоньше диаметр прутка ламелей и чем больше диаметр тигля, тем из большего количества ламелей, кратного 12, может быть собран нагреватель. Выращивание объемных профилированных калиброванных монокристаллов из вязких расплавов позволяет существенно расширить ассортимент и повысить выход годного при изготовлении изделий, сократить расход дорогостоящего материала на резке и шлифовке изделий.

Способ наиболее эффективен при выращивании многогранных монокристаллов, у которых разность температур (переохлаждение) между температурой в центре граней и описываемой изотермой, с температурой, равной Ткр., незначительна.

Пример осуществления способа
Выращивание сапфировых монокристаллов осуществляют в установке (фиг.1), содержащей корпус, нагреватель и тигель, затравкодержатель и формообразователь. Тигель устанавливают в нагреватель, выполненный из изогнутых U-образных прутков тугоплавких металлов или сплавов, повторяющих форму тигля. Формообразователь помещают в тигель. Тигель и затравкодержатель устанавливают на штоках с возможностью вращения. Монокристаллический затравочный кристалл вырезают из объемного монокристалла таким образом, чтобы на боковую поверхность выходили кристаллографические грани. Так например, для кристаллов с гексагональной решеткой, выращиваемых в направлениии , используют затравочный кристалл квадратной в сечении формы, из которой определена одна из боковых плоскостей, соответствующая кристаллографической грани (1010) или (0001), а для монокристаллов, выращиваемых в направлении [0001] - грань (1010). Для кристаллов с кубической решеткой, выращиваемых, например, в направлении [100] , вырезают затравочный кристалл квадратного сечения, у которого определена боковая плоскость (110), а выходящая кристаллографическая грань (111) и т.п.

В нагреватель сопротивления, выполненный в виде чаши из изогнутых U-образных прутков тугоплавких металлов с суммарным количеством ламелей, кратным 12, на нижний шток устанавливают аналогичной формы тигель с помещенным в него формообразователем (фиг.2).

Закрепленный на верхнем штоке затравкодержатель с затравочным кристаллом ориентируют относительно формообразователя таким образом, чтобы сориентированная боковая плоскость затравочного кристалла совпала с одной из сторон формообразователя.

Включают синхронное вращение штоков так, чтобы относительная угловая скорость вращения не выходила за пределы ±10'.

Расплавляют шихту в тигле, проводят затравливание и разращивание с последующим ростом монокристалла с постоянной подпиткой расплава шихтой из дополнительного бункера.

Процесс выращивания монокристалла проводят при наличии круглой радиальной изотермы в расплаве, т.е. когда суммарное количество ламелей в нагревателе соответствует количеству, кратному 12.

Синхронное вращение обеспечивает правильную круговую радиальную изотерму в расплаве и на растущем кристалле и получение монокристаллов заданной геометрией формы, сооветствующей форме формообразователя.

Были выращены монокристаллы сапфира в направлении с гранями (1010) и (0001) прямоугольной формы размером 10•80 (мм) и длиной 1100 мм без дефектов структуры по всему объему монокристалла, без отклонений в размерах.

Таким образом изобретение позволяет получить следующий положительный эффект:
1. Исключение пластической деформации и получение совершенной структуры в выращиваемых монокристаллах.

2. Возможность получения калиброванных монокристаллов.

3. Повышение выхода годного при выращивании монокристаллов и, соответственно, при изготовлении изделий из них.

4. Сокращение затрат электроэнергии и расхода исходных дорогостоящих высокочистых материалов на единицу изделий.

Изобретение относится к производству монокристаллов и может быть использовано в технологии выращивания монокристаллов из вязких расплавов тугоплавких оксидов методом Степанова для получения объемных профилированных калиброванных монокристаллов больших диаметров с высокой степенью совершенства структуры. Сущность изобретения: способ выращивания монокристаллов на затравочном кристалле из (вязких) расплавов тугоплавких оксидов из тигля с формообразователем при создании в расплаве изотермы круглой формы включает выращивание при синхронном вращении в одну сторону тигля, формообразователя и затравочного кристалла при соответствии кристаллографических граней затравочного кристалла форме формообразователя, при этом изотерму круглой формы создают нагревателем, повторяющим форму тигля, установленного в нагреватель, собранный из ламелей U-образной формы из прутков тугоплавких металлов и сплавов, собранных (установленных) в круг или в секции, с суммарным количеством ламелей, кратным числу граней выращиваемых монокристаллов и кратным 12; затравливание осуществляют в центре формообразователя и разращивание монокристалла проводят от центра к краю формообразователя, имеющего большую температуру. Техническим результатом изобретения является выравнивание радиальных температур в тигле с расплавом, на формообразователе и в растущем кристалле и повышение выхода годного при изготовлении изделий заданного профиля. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ выращивания монокристаллов из расплавов тугоплавких оксидов на затравочном кристалле из тигля с формообразователем, отличающийся тем, что выращивание проводят при создании в расплаве радиальной изотермы круглой формы и синхронном вращении в одну сторону тигля, формообразователя и затравочного кристалла при соответствии кристаллографических граней затравочного кристалла форме формообразователя, при этом изотерму круглой формы создают нагревателем, повторяющим форму тигля, установленного в нагреватель, собранный из ламелей, выполненных из изогнутых U-образных прутков тугоплавких металлов и сплавов, собранных в круг или в секции, с суммарным количеством ламелей, кратным числу граней выращиваемых монокристаллов и кратным 12.2. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что затравливание осуществляют в центре формообразователя и разращивание монокристалла проводят от центра к краю формообразователя.