УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ПРЯМОУГОЛЬНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА Российский патент 2007 года по МПК C30B15/34 C30B29/20 

Устройство относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира и может быть использовано при получении объемных кристаллов с кристаллографической ориентацией вдоль оси <1010> или <1120>.

Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере нагреватель, тигель из сплава молибдена и вольфрама с формообразователем, затравкодержатель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, в котором в тигель установлен вкладыш из вольфрама и корзина в виде вольфрамовых прутков, верхние концы которых выступают над кромкой тигля и выгнуты наружу. Назначением корзины и вкладыша является повышение срока службы элементов конструкции (Патент РФ №2227822, опубликован в 2004 году).

Известен формообразователь для выращивания монокристаллических лент сапфира, верхние торцы которого со стороны капиллярного зазора выполнены со скосами под углом 10-40° градусов к вертикальной оси (Авторское свидетельство СССР №839324, опубликовано в 1991 году). Формообразователь обеспечивает улучшение структурного совершенства получаемых лент, но в заявленном виде не может быть использован для получения объемных кристаллов.

Наиболее близким по решаемой задаче, совокупности признаков и достигаемому результату является устройство для выращивания монокристаллов сапфира по Н.Блецкану, содержащее вакуумную камеру, в которой установлены нагреватель в виде ламелей, закрепленных на токовводах, тигель с формообразователем, выполненным в виде прямоугольной призмы, соосной затравочному кристаллу, шток с затравкодержателем, тепловые экраны, один из которых, установленный вокруг тигля, служит отражаталем. Вне камеры установлены системы регулирования скорости подъема кристалла и мощности нагревателя. Тигель и отражатель имеют цилиндрическую форму, образующая ламелей имеет форму окружности (Евразийский патент №003419, опубликован в 2002 г.).

Недостатком известного устройства является невозможность получения кристалла в виде целостного по форме параллелепипеда из-за сужения в его верхней части, что приводит к потерям продукта. Максимальный выход годных монокристаллов составляет 50%. Кроме того, недостатком устройства является длительность осуществляемого в нем процесса выращивания, составляющая для одного монокристалла около 180 часов.

Технический результат изобретения состоит в повышении выхода годных монокристаллов до 60% за счет достижении целостности геометрической формы кристалла с кристаллографической ориентацией по оси <1010> или <1102> и ускорении процесса. Данный результат особенно актуален для производства монокристаллов сапфира указанной кристаллографической ориентации, имеющих высокую стоимость.

Данный технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания профилированных объемных монокристаллов сапфира, содержащем вакуумную камеру с установленными в ней тиглем, прямоугольным формообразователем, нагревателем, собранным из ламелей, закрепленных на токовводах, экранами, штоком с затравкодержателем и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, тигель, образующая ламелей имеют прямоугольную форму, между днищем тигля и формообразователем имеется зазор, высота стенок формообразователя превышает высоту тигля, стенки формообразователя в верхней части выполнены прорезанными по ребрам и отогнутыми по прорезям в направлении стенок камеры, формообразователь опирается на верхнюю кромку стенок тигля прорезанными частями.

Кроме того, длина прорези ребра стенки составляет 15-20% от длины ребра, угол наклона прорезанных частей по отношению к вертикальной оси тигля составляет 25-35°, формообразователь выполнен с дополнительной опорой в виде штырей, расположенных в середине нижних кромок или по ребрам формообразователя, зазор между днищем тигля и нижним краем формообразователя составляет 0,015-0,025, а расстояние между стенками тигля и формообразователя - 0,05-0,06 от высоты тигля соответственно.

Устройство и его фрагмент показаны на фиг.1 и 2.

Устройство, показанное на фиг.1, состоит из вакуумной камеры (1), в которой установлены прямоугольный тигель (2), прямоугольный формообразователь (3), нагреватель (4) с прямоугольной образующей ламелей, шток с закрепленным на нем затравкодержателем (5), экраны (6), отражатель прямоугольной формы (7), токовводы и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя (не показаны).

На фиг.2 показан тигель с формообразователем.

Работа устройства

В вакуумную камеру (1) устанавливают тигель (2) с формообразователем (3) соосно с нагревателем (4). Загружают в тигель исходную шихту, например, в виде измельченных кусков сапфира или гранул оксида алюминия, устанавливают на затравкодержателе (5) затравочный кристалл в виде прямоугольной призмы с кристаллографической ориентацией вдоль оси, выбранной в зависимости от того, монокристалл с какой ориентацией планируется вырастить (для монокристалла с ориентацией по оси <1010> - прямоугольная призма с аналогичной ориентацией по оси, боковые грани которой имеют попарно ориентацию <0001> и <1102>; для монокристалла с ориентацией по оси <1120> - прямоугольная призма с аналогичной ориентацией по оси, боковые грани которой имеют попарно ориентацию 0001> и <1010>). Герметизируют камеру и создают вакуум до (1-5)×10^-5 мм рт.ст. Подавая мощность на нагреватель (4), ведут разогрев до температуры 2100°С, получают расплав и выдерживают его в течение 2-3 часов для его гомогенизации. Экраны (6) и отражатель (7) служат для создания равномерного теплового поля и защиты камеры от перегрева. Затем снижают температуру до 2050°С и опускают затравочный кристалл до соприкосновения с расплавом. После выдержки в течение 2-4 минут монокристалл поднимают со скоростью 0,5-0,6 мм/мин. Через 20-30 минут подъем затравочного кристалла прекращается. Дальнейшее разращивание кристалла до стенок формообразователя и вглубь тигля обеспечивается аналоговой системой управления мощности нагревателя. Предусмотренное изобретением выполнение стенок формообразователя обеспечивает выпуклый фронт кристаллизации по отношению к расплаву. После завершения процесса кристаллизации расплава подаваемую мощность равномерно снижают до нуля в течение 12-16 часов, монокристалл в течение 6-8 часов охлаждается до температуры менее 100°С, после чего его выгружают из камеры.

Прямоугольная форма элементов устройства (тигля, формообразователя, нагревателя и отражателя) в сочетании с выпуклым фронтом кристаллизации, обеспечиваемым выполнением формообразователя, позволяет повысить выход годных монокристаллов до 60-65% за счет достижении целостности геометрической формы прямоугольного кристалла и ускорить процесс выращивания. Даже для крупноразмерных монокристаллов сапфира сокращение длительности выращивания по сравнению с прототипом составляет не менее чем 30 часов.

Устройство относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира и может быть использовано при получении объемных кристаллов с кристаллографической ориентацией вдоль оси <1010> или <1120>. Устройство содержит вакуумную камеру с установленными в ней тиглем, прямоугольным формообразователем, нагревателем, собранным из ламелей, закрепленных на токовводах, экранами, штоком с затравкодержателем и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя. Тигель, образующая ламелей и отражатель имеют прямоугольную форму, между днищем тигля и формообразователем имеется зазор, высота стенок формообразователя превышает высоту тигля, стенки формообразователя в верхней части выполнены прорезанными по ребрам и отогнутыми по прорезям в направлении стенок камеры, формообразователь опирается на верхнюю кромку стенок тигля прорезанными частями. Технический результат изобретения состоит в повышении выхода годных монокристаллов до 60% за счет достижении целостности геометрической формы кристалла с кристаллографической ориентацией по оси <1010> или <1120> и ускорении процесса. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для выращивания профилированных объемных монокристаллов сапфира, содержащее вакуумную камеру с установленными в ней тиглем, прямоугольным формообразователем, нагревателем, собранным из ламелей, закрепленных на токовводах, отражателем, экранами, штоком с затравкодержателем и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, отличающееся тем, что тигель, образующая ламелей и отражатель имеют прямоугольную форму, между днищем тигля и формообразователем имеется зазор, высота стенок формообразователя превышает высоту тигля, стенки формообразователя в верхней части выполнены прорезанными по ребрам и отогнутыми по прорезям в направлении стенок камеры, формообразователь опирается на верхнюю кромку стенок тигля прорезанными частями.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что длина прорези ребра стенки составляет 15-20% от длины ребра.3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что угол наклона прорезанных частей по отношению к вертикальной оси тигля составляет 25-35°.4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что формообразователь выполнен с дополнительной опорой в виде штырей, расположенных в середине нижних кромок или по ребрам формообразователя.5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что зазор между днищем тигля и нижним краем формообразователя составляет 0,015-0,025, а расстояние между стенками тигля и формообразователя 0,05-0,06 от высоты тигля соответственно.