УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА Российский патент 2007 года по МПК C30B15/34 C30B29/20 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов из расплавов методом направленной кристаллизации и может быть использовано для получения монокристаллов сапфира, соответствующих требованиям оптоэлектроники.

Известно устройство для выращивания монокристаллов на основе сложных оксидов, представляющее собой герметичную камеру, в которую установлены вертикально перемещаемый и вращаемый шток с присоединенной к нему затравкой, водоохлаждаемый индуктор, соединенный с источником индукционного нагрева, водоохлаждаемое дно, выполненное в виде спирали, тигель, выполненный с отверстием в донной части и зафиксированный внутри индуктора в неподвижном положении, загрузочное устройство в виде герметичного бункера с механизмом подачи шихты и подающей трубкой. Внутренний объем тигля заполнен расплавом, из которого выращивают кристалл, причем расплав в процессе роста поступает в тигель через донное отверстие из дополнительного объема, образованного зазором между тиглем и индуктором. Это устройство предназначено, в основном, для выращивания алюмоиттриевых гранатов и не предназначено для выращивания монокристаллов сапфира (SU 904347 А1, 30.04.1993).

Наиболее близким с позиции объема и формы выращиваемого монокристалла, технической сущности решения и достигаемого результата является устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, затравкодержатель с закрепленным в нем затравочным кристаллом, тигель с крышкой и формообразователем, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, в котором на крышке камеры укреплен бункер, выполненный в виде цилиндра с конусообразной верхней и нижней частями, нижняя часть содержит запорный клапан в виде усеченного конуса, на верхней части бункера установлен сильфон, который соединен с запорным клапаном с помощью штока, снабженного механизмом автоматического перемещения, нижняя часть бункера герметично вставлена в трубку, опущенную в тигель через отверстие в крышке тигля. Устройство позволяет использовать порошкообразный оксид алюминия и обеспечивает получение монокристаллов массой 12 кг с техническими характеристиками, соответствующими требованиям оптоэлектроники, и выходом годного не ниже 50% (RU 2232832 C1, 20.07.2004).

Однако при получении кристаллов большой длины и с кристаллографической ориентацией <1010> или <1102> недостатками являются наличие пустот диаметром менее 50 мкм и высокие энергозатраты, значительно отражающиеся на стоимости продукции.

Технический результат изобретения состоит в устранении скрытых пустот диаметром менее 50 мкм при получении кристаллов с поперечным размером до 100 мм и кристаллографической ориентацией <1010> или <1102> при одновременном уменьшении энергозатрат в 4-6 раз. Кроме того, устройство позволяет получать монокристаллы с низкой остаточной величиной внутренних напряжений, что является важным при дальнейшей механической обработке кристаллов.

Указанный технический результат достигается тем, что устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира, содержащее вакуумную камеру с тиглем и формообразователем, вольфрамовый нагреватель, экраны, шток с затравкодержателем, снабженный механизмом подъема кристалла, установленным вне камеры, систему подпитки расплава в виде бункера с трубкой и системы управлениями нагревом и скоростью подъема кристалла, согласно изобретению, дополнительно содержит вакуумную камеру отжига, установленную над камерой с тиглем и формообразователем соосно с ней, и систему синхронизации массы выращиваемого кристалла и расхода подпитывающего материала, камера отжига имеет автономный нагреватель, высота которого равна или превышает максимальный размер длины получаемого кристалла, диаметр камеры отжига составляет 0,6-0,9 от диаметра нижней камеры, между камерами установлена перегородка с отверстиями для штока с затравкодержателем, выращиваемого кристалла и подпитки, формообразователь, выполненный в виде параллелепипеда с параллельными сквозными по высоте прорезями, установлен в тигле с зазором и закреплен на стенках тигля, высота параллелепипеда составляет 20-30% от высоты тигля, ширина прорезей составляет 0,2-0,3 мм, расстояние между ними 0,2-0,5 мм, концы прорезей в горизонтальной плоскости выполнены глухими.

Заданное соотношение диаметров нижней и верхней камер направлено на создание теплового поля, обеспечивающего снижение остаточной величины внутренних напряжений в кристалле.

Заданное соотношение высоты параллелепипеда и тигля, а также значения ширины прорезей и расстояния между ними обеспечивают скорость кристаллизации, при которой минимизируются энергозатраты и предотвращается образование скрытых пустот.

Кроме того, система синхронизации содержит датчики дифференциального взвешивания кристалла и расхода подпитывающего материала, шток снабжен механизмом осевого вращения, перегородка между камерами выполнена из вольфрамового или молибденового листа, перегородка между камерами выполнена с возможностью регулирования отверстий, формообразователь выполнен из вольфрама или молибдена, камеры и часть штока, находящаяся вне камер, снабжены системой водоохлаждения.

Устройство, названное установкой «Профиль +», и его фрагмент показаны на фиг.1 и 2.

Устройство, показанное на фиг.1, содержит вакуумную камеру (1), на которой соосно ей установлена верхняя камера (2), имеющая диаметр 0,6-0,9 от диаметра нижней камеры. Камеры разделены перегородкой (9), имеющей отверстия для штока с затравкодержателем (7) и выращиваемого кристалла, а также для поступления подпитывающего материала из системы подпитки (8) в тигель (3) с формообразователем (4). Шток снабжен механизмами подъема и осевого вращения (не показаны). Преимущественно, перегородка между камерами выполнена из вольфрамового или молибденового листа, перегородка между камерами выполнена с возможностью регулирования отверстий.

В нижней камере с тиглем установлен нагреватель (5), в верхней камере, служащей для отжига монокристаллов, установлен автономный нагреватель (6), высота которого равна или превышает длину выращиваемого кристалла. Нижняя камера снабжена дверкой, верхняя камера - смотровым окном (не показано). Система синхронизации массы кристалла и расхода подпитывающего материала (10) включает датчики дифференциального взвешивания (11), установленные соответственно на штоке (7) и на системе подпитки (8).

Формообразователь (4), представляющий собой параллепипед, преимущественно из вольфрама, с параллельными сквозными по высоте прорезями, установлен в тигле (3) с зазором и закреплен на стенках тигля. Высота параллелепипеда составляет 20-30% от высоты тигля, ширина прорезей составляет 0,2-0,3 мм, расстояние между ними 0,2-0,5 мм, концы прорезей в горизонтальной плоскости выполнены глухими. В камерах установлены экраны (12). Системы водоохлаждения, управления мощностью нагревателей и скоростью подъема кристалла на чертежах не показаны.

На фиг.2 показан формообразователь.

Работа устройства

Тигель (3) заполняют исходной шихтой в виде измельченных кусков сапфира или гранул оксида алюминия, устанавливают и закрепляют формообразователь (4) и через дверку в нижней камере или через регулируемое отверстие в перегородке между камерами помещают в нижнюю камеру (1) соосно нагревателю (5). Вставляют и центрируют в затравкодержателе, укрепленном на штоке (7), затравочный кристалл. Камеры (1) и (2) герметизируют и вакуумируют до (1-5)×10^-5 мм рт. ст. Подавая мощность на нижний нагреватель, разогревают тигель до температуры расплава 2100°С и выдерживают расплав до его гомогенизации в течение 2-3 часов. Затем снижают температуру до 2050°С и опускают затравочный кристалл до формообразователя, где происходит соприкосновение затравочного кристалла с расплавом, проникающим через прорези. После выдержки в течение 1-3 минут затравочный кристалл поднимают со скоростью, обусловленной формой и величиной выращиваемого монокристалла. После установления температуры равновесия, когда затравочный кристалл уже не оплавляется и на поверхности расплава кристалл не растет (приблизительно через 20-30 минут от начала подъема), температуру снижают по заданной программе и синхронизируют массу растущего кристалла и подачу подпитывающего материала в виде гранул.

Выполнение формообразователя (4) с определенной конфигурацией и определенным расположением и размером прорезей обеспечивает наилучший фронт кристаллизации, следствием чего являются равномерность расположения центров кристаллизации (источников ступеней роста) и отсутствие пластических деформаций, вызывающих появление дефектов кристалла. Размер и расположение прорезей для получения одного из традиционных для использования в оптоэлектронике монокристаллов сапфира со стороной в поперечнике менее 100 мм и кристаллографической ориентацией <1010> или <1102> определены опытным путем.

После достижения растущим кристаллом нижней зоны нагревателя (6) на него подают мощность, обеспечивающую температуру кристалла приблизительно 1200°С, постепенно поднимая ее до 1800°С. Когда кристалл достигает заданной длины, подачу мощности на нижний нагреватель (5) прекращают. Такая возможность, обеспечиваемая устройством, позволяет значительно (в 4-6 раз) сократить энергозатраты. Благодаря конструктивному оформлению верхней камеры выращенный кристалл находится в равномерном температурном поле с требуемой температурой. После выдержки кристалла при 1800°С в течение 2-3 часов мощность нагревателя (6) снижают, обеспечивая охлаждение кристалла до комнатной температуры со скоростью 50°С/ч.

В результате получают монокристаллы, не содержащие пузырьков диаметром менее 50 мкм. Наличие скрытых пустот, не видимых невооруженным взглядом, в технологии обычно представляет собой сложную задачу, и этот дефект значительно ограничивает область применения монокристаллов сапфира. Таким образом, совокупность существенных признаков по данному изобретению обеспечивает достижение технического результата, состоящего в устранении скрытых пустот диаметром менее 50 мкм при получении кристаллов с поперечным размером менее 100 мм и кристаллографической ориентацией <1010> или <1102> при одновременном уменьшении энергозатрат в 4-6 раз и снижении величины остаточного внутреннего напряжения.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов из расплавов методом направленной кристаллизации и может быть использовано для получения монокристаллов сапфира, соответствующих требованиям оптоэлектроники. Устройство содержит вакуумную камеру с тиглем и формообразователем, вольфрамовый нагреватель, экраны, шток с затравкодержателем, снабженный механизмом подъема кристалла, установленным вне камеры, систему подпитки расплава в виде бункера с трубкой и системы управления нагревом и скоростью подъема кристалла. Устройство дополнительно содержит вакуумную камеру отжига, установленную над камерой с тиглем и формообразователем соосно с ней, и систему синхронизации массы выращиваемого кристалла и расхода подпитывающего материала, вакуумная камера отжига имеет автономный нагреватель, высота которого равна или превышает максимальный размер длины получаемого кристалла, диаметр камеры отжига составляет 0,6-0,9 от диаметра нижней камеры, между камерами установлена перегородка с отверстиями для штока с затравкодержателем, выращиваемого кристалла и подпитки, формообразователь выполнен в виде параллелепипеда с параллельными сквозными по высоте прорезями, установлен в тигле с зазором и закреплен на стенках тигля, высота параллелепипеда составляет 20-30% от высоты тигля, ширина прорезей составляет 0,2-0,3 мм, расстояние между ними 0,2-0,5 мм, концы прорезей в горизонтальной плоскости выполнены глухими. Технический результат изобретения состоит в устранении скрытых пустот диаметром менее 50 мкм при получении кристаллов с поперечным размером менее 100 мм и кристаллографической ориентацией <1010> или <1120> при одновременном уменьшения энергозатрат в 4-6 раз. Кроме того, устройство позволяет получать монокристаллы с низкой остаточной величиной внутренних напряжений, что является важным при дальнейшей механической обработке кристаллов. 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира, содержащее вакуумную камеру с тиглем и формообразователем, вольфрамовый нагреватель, экраны, шток с затравкодержателем, снабженный механизмом подъема кристалла, установленным вне камеры, систему подпитки расплава в виде бункера с трубкой и системы управления нагревом и скоростью подъема кристалла, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит вакуумную камеру отжига, установленную над камерой с тиглем и формообразователем соосно с ней, и систему синхронизации массы выращиваемого кристалла и расхода подпитывающего материала, вакуумная камера отжига имеет автономный нагреватель, высота которого равна или превышает максимальный размер длины получаемого кристалла, диаметр камеры отжига составляет 0,6-0,9 от диаметра нижней камеры, между камерами установлена перегородка с отверстиями для штока с затравкодержателем, выращиваемого кристалла и подпитки, формообразователь, выполненный в виде параллелепипеда с параллельными сквозными по высоте прорезями, установлен в тигле с зазором и закреплен на стенках тигля, высота параллелепипеда составляет 20-30% от высоты тигля, ширина прорезей составляет 0,2-0,3 мм, расстояние между ними 0,2-0,5 мм, концы прорезей в горизонтальной плоскости выполнены глухими.2. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира по п.1, отличающееся тем, что система синхронизации содержит датчики дифференциального взвешивания кристалла и подпитывающего материала.3. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира по п.1, отличающееся тем, что шток дополнительно снабжен механизмом осевого вращения.4. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира по п.1, отличающееся тем, что перегородка между камерами выполнена из вольфрамового или молибденового листа.5. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира по п.1, отличающееся тем, что перегородка между камерами выполнена с возможностью регулирования отверстий.6. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира по п.1, отличающееся тем, что формообразователь выполнен из вольфрама или молибдена.7. Устройство для выращивания профилированных монокристаллов сапфира по 1, отличающееся тем, что камеры и часть штока, находящаяся вне камер, снабжены системой водоохлаждения.