Способ переработки черносланцевых руд Российский патент 2018 года по МПК C22B34/22 C22B3/08 

Изобретение относится к области извлечения ценных веществ - ванадия, урана, молибдена и редкоземельных металлов из черносланцевых РУД. Известен способ выщелачивания ценных веществ из руды, включающий двухстадиальное выщелачивание ценных компонентов, в котором первая стадия выщелачивания осуществляется при атмосферном давлении, а вторая стадия выщелачивания проводится при повышенном давлении в автоклаве (патент RU №2398901, МПК С22В 3/08, С22В 23/00).

Недостаток известного способа состоит в том, что он характеризуется невысокой эффективностью извлечения ценных веществ из руд, поскольку проводится в условиях прямоточного взаимодействия фаз.

Известен способ переработки кобальтоносных железомарганцевых корковых образований, который включает двухстадиальное противоточное выщелачивание ценных компонентов раствором серной кислоты при атмосферном давлении, разделение образующихся после выщелачивания пульп на обеих стадиях фильтрованием с получением товарного фильтрата для дальнейшей переработки (патент RU №2261923, МПК С22В 3/08, С22В 4/00).

Недостаток известного способа переработки руд состоит в том, что при атмосферном способе выщелачивания не может быть обеспечено высокое извлечение ванадия. Недостаток известного способа состоит и в том, что после обеих стадий выщелачивания образуются пульпы, которые фильтруются с низкими показателями.

Наиболее близким по своей технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ переработки черносланцевых руд, который включает измельчение руды до крупности 0,2 мм, противоточное двухстадиальное выщелачивание раствором серной кислоты, разделение образующихся после выщелачивания на обеих стадиях пульп фильтрованием, отмывку растворимых веществ от осадка с получением укрепленного и промывного растворов на второй стадии и товарного фильтрата на первой стадии для его дальнейшей переработки, выщелачивание на первой стадии в течение 2-3 часов оборотным раствором при атмосферном давлении и температуре 65-95°С до остаточного содержания свободной серной кислоты 5-15 г/л, выщелачивание на второй стадии при расходе серной кислоты 9-12% от количества исходного твердого материала под давлением 10-15 атм, температуре 140-160°С в течение 2-3 часов, репульпацию кека, отфильтрованного после первой стадии частью укрепленного раствора, величину которой устанавливают в пределах 35-45% от общего его количества (патент RU №2493273, МПК С22В 3/08, С22В 34/22, С22/60/02, С2259/00).

Недостаток известного способа состоит в том, что измельчение исходной руды до крупности 0,2 мм предполагает в пульпе наличие до 30% песков класса свыше 0,1 мм, извлечение ванадия из которых является затруднительным. Недостаток известного способа заключается и в том, что товарный раствор, образующийся после первой стадии выщелачивания, характеризуется высоким разбавлением вследствие того, что значительное количество свежей воды в технологический процесс поступает при приготовлении 0,1% растворов флокулянтов. Это не только снижает характеристики следующих за выщелачиванием процессов сорбции, но и увеличивает расход серной кислоты. Недостаток известного способа состоит еще и в том, что в случае поступления на переработку вслед за удовлетворительно вскрываемыми рудами новой партии упорных, трудно вскрываемых руд известный способ не дает возможности быстро сделать заключение о целесообразности извлечения ванадия и других ценных компонентов из поступившей партии руды и вовлечения ее в переработку.

Техническим результатом изобретения является повышение эффективности извлечения ванадия из черносланцевых руд, снижение расхода кислоты и возможность быстрого получения заключения о целесообразности извлечения ванадия и других ценных компонентов из вновь поступающей в переработку партии упорной, трудно вскрываемой руды.

Технический результат достигается тем, что измельчение руды производят до крупности 0,1 мм. Способ переработки черносланцевых руд, включающий измельчение, противоточное двухстадиальное выщелачивание раствором серной кислоты, разделение образующихся после выщелачивания пульп на обеих стадиях фильтрованием, отмывку ценных растворимых веществ от осадка на второй стадии с получением укрепленного и первого промывного растворов, контрольное осветление товарного фильтрата на первой стадии для его дальнейшей переработки, выщелачивание на первой стадии оборотным кислым ванадийсодержащим раствором при атмосферном давлении в течение 2-3 часов, температуре 85-95°С до остаточного содержания свободной серной кислоты 5-15 г/л, выщелачивание на второй стадии серной кислотой с расходом 9-12% от количества исходного твердого под давлением 10-15 атм, температуре 140-160°С в течение 2-3 часов, репульпацию отфильтрованного после первой стадии кека частью укрепленного раствора, фильтрование пульп на обеих стадиях с добавкой флокулянтов двух типов - неионогенного и катионного. Измельчение руды производят до крупности 0,1 мм. Приготовление 0,1% раствора неионогенного флокулянта на стадии сгущения пульпы после процесса измельчения, осуществляют с использованием декантата. Приготовление 0,1% растворов неионогенного и катионного флокулянтов перед сгущением и фильтрованием пульпы, полученной после первой стадии выщелачивания, осуществляют с использованием верхнего слива пластинчатого отстойника, а для получения 0,1% растворов вышеуказанных флокулянтов перед фильтрованием на второй стадии применяют часть первого промывного раствора этой стадии и фильтрования. Расход обоих типов флокулянтов перед фильтрованием на обеих стадиях переработки увеличивают на 15%.

В случае существенного снижения эффективности извлечения ванадия и других ценных компонентов из вновь поступающей в переработку партии руды осуществляют отбор представительной пробы и выщелачивают измельченный материал в лабораторном автоклаве при рекомендуемых для второй стадии выщелачивания максимальных параметрах (давление - 15 атм, температура - 160°С, время выщелачивания - 3 часа, расход серной кислоты 12% от исходного твердого), после чего определяют кислотоемкость руды и сравнивают ее с ранее полученными значениями кислотоемкости, при которых достигается высокая эффективность извлечения, и делают заключение о целесообразности извлечения ванадия и других ценных компонентов из поступившей партии руды и вовлечения ее в переработку.

По составу и характеру вмещающих пород руды относятся к смешанному силикатному и алюмосиликатному типу. Породы, составляющие рудную массу проб, представлены углисто-кремнистыми и углисто-глинистыми сланцами. Большая часть ванадия связана с ванадатами, представленными роскоэлитом и даттонитом. Меньшая часть ванадия входит в состав уранованадатов. Включения ванадиевых минералов имеют преимущественно микронные размеры, характеризуются очень тонкой вкрапленностью и равномерно рассеяны по всей рудной массе. Предлагаемая в известном техническом решении крупность измельчения руды на уровне 0,2 мм (29% частиц класса +0,1 мм) предполагает в пульпе наличие около 30% песков класса +0,1 мм. Извлечение ванадия из таких крупных частиц затруднительно, поскольку частицы химических соединений ванадия имеют чрезвычайно тонкую вкрапленность в минералы, которые не раскрываются для контактирования с серной кислотой при крупности измельчения 0,2 мм. Эффективность извлечения ванадия может быть повышена при снижении крупности измельчения до 0,1 мм (3-5% класса +0,1 мм), поскольку это позволит повысить кислотоемкость руды и химическую активность минералов ванадия. Однако уменьшение крупности измельчения руды предполагает возможное снижение показателей фильтрования пульп, получаемых после обеих стадий выщелачивания. Возможное ухудшение процесса фильтрования предлагается компенсировать небольшим повышением расхода флокулянтов Praestol 2500 и Praestol 650. Добавка флокулирующих реагентов к пульпам, в том числе дополнительная добавка в количестве 15% перед фильтрованием, существенно изменяет физико-химические свойства пульп. Главную роль для получения наилучших показателей фильтрования флокулированных пульп начинает играть не столько крупность твердого материала, сколько изменение физико-химических свойств пульп, повышающих проницаемость осадка.

В известном техническом решении приготовление 0,1% растворов флокулянтов предполагается производить путем разбавления 0,5% растворов свежей водой. В связи со значительными расходами флокулянтов на первой и второй стадиях перед операциями сгущения и фильтрования образующийся при разделении пульпы после первой стадии товарный раствор за счет поступления дополнительного количества воды характеризуется высоким разбавлением ценных веществ. Такая дополнительная подача воды в процесс не только снижает характеристики следующего за выщелачиванием процесса сорбции, но и увеличивает расход свободной кислоты в товарном сливе. Представляется возможным оценить перерасход кислоты в связи с разбавлением 0,5% растворов флокулянтов Praestol 2500 и Praestol 650 свежей водой. Например, в технологической схеме переработки черносланцевой руды с производительностью 5 т/ч на операции сгущения пульпы перед атмосферным выщелачиванием расход флокулянта Praestol 2500 составляет 12,5 г/т твердого. На операции сгущения пульпы перед фильтрованием после первой стадии выщелачивания расходы флокулянтов Praestol 2500 и Praestol 650 составляют соответственно 50 г/т и 20 г/т твердого. Перед фильтрованием на второй стадии расходы флокулянтов Praestol 2500 и Praestol 650 увеличиваются до 200 и 150 г/т соответственно. При приготовлении 0,1% растворов такого количества флокулянтов путем разбавления 0,5% растворов в процесс вводится 1,73 м³ свежей воды. На это количество жидкости увеличивается выход товарного раствора. При рекомендуемой избыточной концентрации кислоты в товарном сливе 5-15 кг/м³ (принимаем в среднем 10 кг/м³) дополнительный расход кислоты составит 17,3 кг/ч. В сутки перерасход кислоты увеличится до 415 кг.

С целью исключения перечисленных недостатков вместо свежей воды для приготовления 0,1% растворов флокулянтов предлагается использовать «маточные», технологические растворы. Так для приготовления 0,1% раствора флокулянта Praestol 2500 на операции сгущения пульпы перед подачей ее на операцию атмосферного выщелачивания предлагается применять декантат сгустителя. Для приготовления 0,1% растворов флокулянтов перед процессами сгущения и фильтрования после первой стадии выщелачивания следует использовать слив пластинчатого отстойника. После автоклавного выщелачивания перед фильтрованием для приготовления 0,1% растворов флокулянтов вместо свежей воды рекомендовано использовать первый промывной раствор. В результате такой замены свежей воды на технологические растворы сокращается расход кислоты. Например, для крупнотоннажного предприятия с производительностью до 4000 т в сутки по исходной руде расход кислоты сокращается до 4000 т в год.

Разработанные технические решения, включающие противоточное двухстадиальное атмосферное и автоклавное выщелачивание, успешно прошли промышленные испытания на предприятии с производительностью по исходной руде до 3 т/ч. В настоящее время осуществляется реконструкция предприятия с целью увеличения производительности до 5 т/ч. Вместе с тем в период работы предприятия имели место случаи, когда при соблюдении всех технологических режимов вдруг резко начинала увеличиваться концентрация свободной кислоты в товарном сливе и снижаться показатели извлечения ванадия и других ценных компонентов. Это свидетельствовало только об одном, что на переработку начала поступать упорная, практически не вскрываемая руда, которая даже при столь высокой начальной концентрации кислоты до 230 г/л перед автоклавным выщелачиванием практически не вступает с кислотой в реакцию. В таблице 1 представлены некоторые результаты укрупненных исследований процесса двухстадиального выщелачивания руды в соответствии с разработанной схемой.

Из результатов исследований (табл. 1) следуют важные выводы о том, что высокие показатели извлечения ванадия до 92,3% и относительно низкие значения концентрации кислоты в товарном сливе - 21 г/л обеспечиваются лишь в том случае, когда кислотоемкость перерабатываемой руды находится на достаточно высоком уровне 6,89-7,23%. Кислотность руды - количество серной кислоты, израсходованное при взаимодействии с определенной навеской рудного материала при заданных условиях выщелачивания. Для определения кислотоемкости руды следует принять вторую стадию выщелачивания, поскольку из табл. 1 следует, что на этой стадии извлекается максимальное количество ванадия и других ценных компонентов, расходуется основная масса кислоты. Из определения кислотоемкости руды также следует, что ее величина в первую очередь зависит от химического и минералогического состава рудного материала и условий вскрытия. И если условия вскрытия руды выбраны достаточно «жесткими» (высокое давление - 15-16 атм, температура - 140°С, время выщелачивания - 3 часа, высокая начальная концентрация кислоты - до 230 г/л), а извлечения ценных компонентов не происходит, то это свидетельствует лишь о том, что поступающая руда является упорной и трудновскрываемой по сравнению, например, с другими ванадийсодержащими рудами, которые вскрываются при тех же условиях выщелачивания с удовлетворительными результатами.

Из данных табл. 1 также следует, что измельченная до крупности 0,1 мм (опыт №3) руда по сравнению с измельченной до крупности 0,2 мм (опыты №1-2) рудой при одинаковых условиях выщелачивания вскрывается с более высокой эффективностью. При переработке руды с более тонким измельчением до 0,1 мм было отмечено, что после выщелачивания как на первой, так и на второй стадиях показатели фильтрования несколько снижаются. Например, при фильтровании пульпы с плотностью 1420 кг/м³ под вакуумом в режиме барабанного вакуум-фильтра при добавке флокулянтов Praestol 2500 и Praestol 650 с расходами 50 г/т и 20 г/т соответственно удельная производительность процесса фильтрования снизилась до 5,2 т/м² сутки. При небольшой дополнительной добавке вышеуказанных флокулянтов на 15% до 57,5 г/т и 23 г/т удельная производительность процесса фильтрования возросла до 5,8 т/м² сутки. При фильтровании в режиме ленточного вакуум-фильтра пульпы, полученной после автоклавного выщелачивания, также было отмечено снижение показателя удельной производительности процесса до 6,3 т/м² /сутки при ранее рекомендуемых количествах флокулянтов Praestol 2500 и Praestol 650 (соответственно 200 и 150 г/т твердого). Так же, как и на первой стадии, при фильтровании был увеличен расход обоих флокулянтов на 15%. В результате такого увеличения добавок флокулянтов удельная производительность процесса фильтрования возросла до 6,8 т/м² сутки.

В таблице 2 представлены результаты исследований процесса выщелачивания руды, которая характеризуется низкой кислотоемкостью и не вскрывается при тех же условиях выщелачивания, которые были получены в опытах табл. 1. Из данных табл. 2 следует, что в опытах при тех же условиях выщелачивания, что и в опытах табл. 1, кислота не расходуется на первой и второй стадиях выщелачивания, а поступает в товарный раствор. При этом кислотоемкость руды на второй стадии выщелачивания является невысокой 2,47 и 2,72%, существенно ниже величины кислотоемкости, полученной для случая, когда руда вскрывается с удовлетворительными результатами (табл. 1).

При столь низкой кислотоемкости извлечение ванадия и других ценных компонентов находится на уровне 51-53%. Показатель кислотоемкости руды в лабораторных условиях определяется достаточно быстро - через 3,5-4 часа после начала проведения исследований, и на основании полученной величины кислотоемкости пробы руды можно сделать выводы об ожидаемых результатах вскрытия поступающей на переработку партии руды и заключение о целесообразности вовлечения ее в переработку.

Для практической реализации предлагаемого способа переработки черносланцевых руд рекомендуются технологическая схема (рис. 1) и оборудование.

Установка включает шаровую мельницу I с вибрационным грохотом 2, сгуститель 3, емкость 4 для приготовления 0,1% раствора флокулянта, реакторы 5 для атмосферного выщелачивания твердого материала, пластинчатый отстойник 6 для сгущения пульпы перед фильтрованием, емкости 7 и 8 для приготовления 0,1% растворов неионогенного и катионного флокулянтов, фильтр 9 для контрольного осветления растворов. Установка также включает барабанный вакуум-фильтр 10, ресивер 11, емкость 12, реакторы 13 и 14. На второй стадии в состав установки входят автоклав 15, реактор-смеситель 16 и емкости для растворов флокулянтов 17 и 18, а также ленточный вакуум-фильтр 19. Для приготовления 0,5% растворов флокулянтов используются емкости 20, 21, 22, 23 24.

Переработка черносланцевых руд на установке осуществляется следующим образом.

Исходный рудный материал измельчают до крупности 0,1 мм в шаровой мельнице I, работающей в замкнутом цикле с вибрационным грохотом 2, в который подается оборотная вода. Из грохота пульпа насосом направляется в сгуститель 3 вместе с 0,1% раствором флокулянта Praestol 2500 из емкости 4. Слив сгустителя поступает в оборот и в аппарат 4 на приготовление 0,1% раствора флокулянта, а сгущенная пульпа транспортируется на первую стадию выщелачивания в головной реактор 5 каскада аппаратов. Сюда же поступают фильтрат (укрепленный раствор) со второй стадии разделения пульпы, которая осуществляется на ленточном вакуум-фильтре 19, а также часть первого промывного раствора. В каскаде аппаратов 5 в течение 2-3 часов при температуре 85-95°С происходит процесс взаимодействия серной кислоты, содержащейся в фильтрате и первом промывном растворе, с исходным твердым материалом. На первой стадии выщелачивания с кислотой взаимодействуют карбонаты и поглощающие кислоту минералы. Частично растворяется твердый материал. Образующаяся после выщелачивания пульпа поступает на сгущение в пластинчатый отстойник 6. Для повышения скорости осаждения твердой фазы из емкостей 7 и 8 в пульпу добавляют 0,1% растворы флокулянтов двух типов - неионогенного Praestol 2500 и катионного Praestol 650.

0,1% растворы флокулянтов в емкостях 7 и 8 образуются путем разбавления верхним сливом пластинчатого отстойника 0,5% растворов флокулянтов, поступающих из емкостей 21 и 22. Из пластинчатого отстойника 6 сгущенная пульпа поступает в барабанный вакуум-фильтр 10 на фильтрование, а верхний слив направляется самотеком на контрольное осветление в фильтр 9 с волокнистым материалом. Фильтрат из фильтра 10 выходит в ресивер 11 и емкость 12, из которой подается на контрольное осветление в фильтр 9. Отфильтрованный кек поступает в реактор 13 и распульповывается укрепленным раствором, образующимся при фильтровании пульпы на второй стадии выщелачивания. На репульпацию кека в реактор 13 подается часть укрепленного раствора, которая составляет 35-45% от общего количества раствора. Подача на репульпацию именно такого количества раствора позволяет получить плотную пульпу с Ж:Т=0,8:1, которая транспортируется на вторую стадию выщелачивания в реактор 14 для подготовки пульпы к выщелачиванию в автоклаве 15. В реактор 14 также подается необходимое количество серной кислоты. Плотная пульпа под давлением транспортируется в автоклав 15, в котором осуществляется выщелачивание под давлением 10-15 атм, температуре 140-160°С в течение 2-3 часов и избыточном содержании серной кислоты 45-75 г/л. В автоклаве происходит выщелачивание ванадия, урана, молибдена и редкоземельных элементов и частичное растворение твердой фазы. Далее выходящая из автоклава пульпа охлаждается и поступает в смеситель 16, в который подаются с определенным расходом 0,1% флокулирующие реагенты неионогенного и катионного типов из емкостей 17 и 18, а так же часть первого промывного раствора. 0,1% растворы флокулянтов получаются в результате разбавления промывным раствором 0,5% растворов флокулянтов, поступающих из емкостей 23 и 24. Подача первого промывного раствора в оборот позволяет разбавить плотную пульпу до соотношения Ж:Т=1,45:1, при котором образуется флокулированная пульпа, фильтрующаяся с наиболее высокими показателями. При таком соотношении Ж:Т, достаточном расходе необходимых флокулянтов, при перемешивании с определенным числом оборотов образуется структура пульпы, которая фильтруется с максимальной производительностью. На ленточном вакуум-фильтре 19 осуществляются фильтрование исходной пульпы при температуре 65°С и трехступенчатая промывка образующегося осадка водой или маточным раствором, получающимся в дальнейшем при извлечении ценных растворимых веществ из осветленных растворов. Промытый осадок после фильтрования отправляется на дальнейшую переработку, а фильтрат направляется на первую стадию выщелачивания в головной аппарат 5 каскада выщелачивания. Сюда же поступает часть первого промывного раствора.

Пример

Содержание ванадия, урана, молибдена и суммы редкоземельных металлов в исходной руде составляет, %: 0,45; 0,006; 0,02; и 0,04 соответственно.

Ситовая характеристика измельченного материала до рекомендуемой крупности 0,1 мм представлена в табл. 3.

Способ переработки черносланцевых руд проводится в соответствии с предлагаемым техническим решением на установке, обеспечивающей производительность по исходной руде 120 т в сутки. Исходная руда измельчается в мельнице I, классифицируется на грохоте 2 до заданной ситовой характеристики (табл. 3) и с плотностью 1100 кг/м³ (Ж:Т=5:1) поступает на операцию сгущения с добавками флокулянта Praestol 2500. Сгущенная пульпа с плотностью 1490 кг/м³ (Ж:Т=0,9:1) перекачивается на первую стадию процесса выщелачивания в головной реактор 5 каскада аппаратов. Сюда же поступают фильтрат в количестве 3 м³/ч, полученный после фильтрования пульпы со второй стадии выщелачивания, и часть первого промывного раствора в количестве 1,32 м³/ч. В реакторах 5 при температуре 90°С происходит обработка исходной руды раствором кислоты, содержащейся в фильтрате и первом промывном растворе (первая стадия выщелачивания) в течение 2,5 часов. В результате процесса выщелачивания образуется пульпа с плотностью 1376 кг/м³ (Ж:Т=2:1). При выщелачивании на 1-й стадии часть твердого в количестве 4% от исходного твердого растворяется. Пульпа далее из хвостового реактора 5 поступает с добавками флокулянтов Praestol 2500 и Praestol 650 на сгущение в пластинчатый отстойник 6, в котором сгущается до плотности Ж:Т=1,5:1 и поступает на фильтрование на барабанный вакуум-фильтр 10 с поверхностью фильтрования 25 м². Фильтрат из фильтра вместе с верхним сливом пластинчатого отстойника подаются на контрольное осветление в фильтр 9. В результате переработки 5 т/час исходного сырья образуются около 7 м³/ч товарного раствора с содержанием (г/л): 3,0 ванадия, 0,045 урана, 0,088 молибдена, 0,2 редкоземельных элементов. При фильтровании флокулированной сгущенной пульпы под вакуумом на первой стадии с расходами флокулянтов Praestol 2500 - 57,5 г/т и Praestol 650 - 23 г/т достигается удельная производительность 5,8 т/м² сутки. При этом получается кек толщиной 14 мм и влажностью 20%. Кек в реакторе 13 распульповывается укрепленным раствором в количестве 1,62 м³/ч, поступающим со второй стадии фильтрования. Количество промывного раствора, поступающего на репульпацию, составляет 35% от общего количества укрепленного раствора. В результате подачи такого количества укрепленного раствора плотность пульпы в реакторе 13, поступающей на вторую стадию выщелачивания в реактор 14 и в автоклав 15, составляет 1600 кг/м³ (Ж:Т=0,8:1). В реактор 14 подается исходная кислота в количестве 0,6 т/ч (12,0% от исходного твердого материала). В автоклаве осуществляется выщелачивание при давлении 13 атм, температуре 150°С в течение 2,5 часов. Остаточное содержание кислоты после 2 стадии выщелачивания -75 г/л. При автоклавном выщелачивании происходит растворение части твердой фазы. В результате выщелачивания образуется пульпа с плотностью 1672 кг/м³ (Ж:Т=1,14:1), содержание ванадия в жидкой фазе пульпы составляет 6,5 г/л. После выщелачивания пульпа с расходом 5,8 м³ /ч поступает на фильтрование и отмывку растворимых веществ от осадка на ленточный вакуум-фильтр с поверхностью фильтрования 30 м². На фильтре организована трехступенчатая противоточная отмывка растворимых веществ от осадка при удельном расходе промывной воды около I м³/т твердого. С целью повышения производительности процесса фильтрования часть первого промывного раствора в количестве 1,12 м³/ч подается в оборот в реактор-смеситель 16 на смешивание с исходной пульпой, поступающей на фильтрование. Сюда же подаются 0,1% растворы флокулянтов Praestol 2500 с расходом 230 г/т и Praestol 650 с расходом 172 г/т твердого. В реакторе 16 образуется флокулированная пульпа с соотношением Ж:Т=1,42:1, которая фильтруется с высокой производительностью 6,8 т/м² сутки. При фильтровании и промывке образуется кек толщиной 13 мм и влажностью 25%. Содержание ванадия во влаге промытого осадка - 0,05 г/л. Эффективность отмывки ванадия и других ценных растворимых веществ - 99,6%. В процессе фильтрования образуются фильтрат в количестве 4,62 м³ /ч и первый промывной раствор в объеме 2,44 м³/ч. Как было отмечено выше, часть укрепленного раствора поступает на репульпацию кека в реактор 13, а другая часть подается на первую стадию выщелачивания. Подача укрепленного раствора в количестве 1,62 м³/ч (35% от количества укрепленного раствора) и позволяет получить на 2-й стадии выщелачивания пульпу необходимой высокой плотности Ж:Т=0,8:1 с целью получения максимальной концентрации кислоты в автоклаве и максимального извлечения ценных компонентов.

Расход серной кислоты в технологическом процессе осуществляется на основании контроля за избыточным (остаточным) содержанием серной кислоты в осветленном растворе (или фильтрате), получающемся на первой стадии фильтрования. Контрольной цифрой является содержание кислоты 5-15 г/л. При снижении концентрации кислоты менее 5 г/л или ее отсутствии увеличивают расход кислоты на 2-й стадии. При увеличении избыточной концентрации кислоты более 15 г/л соответственно снижают расход кислоты на 2-й стадии.

Коэффициент использования кислоты в процессе переработки исходного сырья при избыточной концентрации серной кислоты на 1-й стадии 15 г/л составляет 81,1%.

Из результатов проведенной работы видно, что при использовании предложенных технических решений удалось из исследуемой пробы руды, характеризующейся низким содержанием ценных компонентов, достигнуть высокого извлечения (%): ванадия - 94,0, урана - 98,0, молибдена - 62,0 и суммы редкоземельных элементов - 75,0.

Изобретение относится к области извлечения ценных веществ - ванадия, урана, молибдена и редкоземельных металлов из черносланцевых руд. Способ включает измельчение руды, противоточное двухстадиальное выщелачивание раствором серной кислоты, разделение пульп на обеих стадиях фильтрованием, отмывку ценных растворимых веществ от осадка на второй стадии с получением укрепленного и первого промывного растворов, контрольное осветление товарного фильтрата на первой стадии. При этом проводят выщелачивание на первой стадии оборотным кислым ванадийсодержащим раствором, выщелачивание на второй стадии серной кислотой и фильтрование пульп на обеих стадиях с добавкой флокулянтов двух типов - неионогенного и катионного. При этом приготовление 0,1% раствора неионогенного флокулянта на стадии сгущения пульпы осуществляют с использованием декантата, приготовление 0,1% растворов неионогенного и катионного флокулянтов перед сгущением и фильтрованием пульпы, полученной после первой стадии выщелачивания, осуществляют с использованием верхнего слива пластинчатого отстойника, а для получения 0,1% растворов выше указанных флокулянтов перед фильтрованием на второй стадии применяют часть первого промывного раствора этой стадии фильтрования. Техническим результатом является повышение эффективности процесса. 1 ил., 3 табл., 1 пр.

Способ переработки черносланцевых руд, включающий измельчение руды, противоточное двухстадиальное выщелачивание раствором серной кислоты, разделение образующихся после выщелачивания пульп на обеих стадиях фильтрованием, отмывку ценных растворимых веществ от осадка на второй стадии с получением укрепленного и первого промывного растворов, поступление пульпы выщелачивания на первой стадии на сгущение в пластинчатый отстойник, контрольное осветление товарного фильтрата на первой стадии для его дальнейшей переработки, при этом выщелачивание на первой стадии ведут оборотным кислым ванадийсодержащим раствором при атмосферном давлении в течение 2-3 часов, температуре 85-95°С до остаточного содержания свободной серной кислоты 5-15 г/л, выщелачивание на второй стадии серной кислотой с расходом 9-12% от количества исходного твердого под давлением 10-15 атм и температуре 140-160°С в течение 2-3 часов, репульпацию отфильтрованного после первой стадии кека частью укрепленного раствора и фильтрование пульп на обеих стадиях с добавкой приготовленных флокулянтов двух типов - неионогенного и катионного, отличающийся тем, что измельчение руды ведут до крупности 0,1 мм, приготовление 0,1% раствора неионогенного и катионного флокулянтов перед сгущением и фильтрованием пульпы, полученной после первой стадии выщелачивания, осуществляют с использованием верхнего слива пластинчатого отстойника, при этом для получения 0,1% растворов вышеуказанных флокулянтов перед фильтрованием на второй стадии используют часть первого промывного раствора этой стадии фильтрования.