Комплексная установка для производства сорбционных материалов Российский патент 2018 года по МПК B01J20/04 B01J20/30 C02F1/28 G21F9/04 

Изобретение относится к комплексу оборудования, предназначенного для получения сорбционных материалов для обработки и очистки жидких сред, зараженных токсичными и радиоактивными веществами, преимущественно для извлечения долгоживущих радионуклидов цезия и стронция из высокосолевых растворов, в частности из жидких радиоактивных отходов (ЖРО).

Известно описанное в патенте RU 2034647, опубл. 1995.05.10, устройство для получения сорбент для очистки воды от радионуклидов, пестицидов и других распространенных техногенных загрязнителей путем комплексной электрофизической обработки водной взвеси природного известняка, предусматривающей одновременное воздействие гидростатического давления, ультразвука и электромагнитного поля на частоте электрофизического резонанса используемого известняка. Известное устройство содержит гидробарокамеру, снабженную входным каналом для подачи исходного материала; размещенные внутри гидробарокамеры ультразвуковой излучатель и электромагнитную катушку; установленные вне корпуса гидробарокамеры компрессор, соединенный через штуцер с гидробарокамерой, генератор возбуждения ультразвукового излучателя с гермовводами для подачи сигнала возбуждения от генератора на электромагнитную катушку, являющуюся одновременно катушкой возбуждения ультразвукового излучателя, а также соединенную с выходным каналом гидробарокамеры с помощью трубопровода центрифугу для сепарации целевого продукта, сушильную камеру и накопительный бункер. Известное устройство является конструктивно сложным, при этом осуществляемый с его помощью способ не обеспечивает производства селективного сорбента для извлечения радионуклидов стронция и цезия из ЖРО и других высокосолевых растворов.

Известна установка для производства сорбента типа карбовер-ПСУМ, представляющего собой вермикулит с развитой поверхностью (RU 2544645, опубл. 2015.03.20), в состав которой входит смеситель, оснащенный механическим и пневматическим активирующими устройствами и соединенный магистралями подачи компонентов с бункерами, заполненными исходными компонентами: карбовер и ПСУМ и соединенными посредством дозаторов с полостью смесителя, а также магистраль отвода получаемой композиции в накопитель, устройство для фракционирования и сушки карбовера, источник сжатой газовой среды с нагревателем. Известная установка предназначена для получения сорбента, который является эффективным при очистке водных растворов от органических, минеральных, металлических и сложных композиционных материалов. Однако известная установка конструктивно не обеспечивает возможности осуществления технологического процесса, включающего химическое взаимодействие переведенных в раствор исходных реагентов, с получением селективного сорбента для извлечения долгоживущих радионуклидов цезия и стронция из высокосолевых растворов.

Наиболее близким к заявляемому является технологический комплекс для производства сорбционно-реагентных материалов, селективных к радионуклидам цезия и стронция и обеспечивающих их извлечение из высокосолевых растворов, в частности из ЖРО (ПМ RU 48814, опубл. 2005.11.10), в состав которого входят соединенные трубопроводами с запорными и регулирующими клапанами в соответствии с последовательностью осуществления технологического процесса следующие узлы и детали: снабженные мешалками реакторы-смесители для приготовления растворов исходных реагентов с заданными параметрами, связанные с расходными емкостями реагентов и источником воды, насосы для перекачки воды и растворов исходных реагентов в реактор синтеза сорбционно-реагентного материала, пульповый насос для подачи синтезированного материала в сгуститель, сушильный шкаф для высушивания этого материала и его последующей прокалки, средства для его размола и рассева, а также емкость для суспензии с некондиционной фракцией сорбционно-реагентного материала.

Недостатком известного технологического комплекса является недостаточная эффективность его работы и недостаточная надежность защиты персонала и окружающей среды в процессе приготовления и использования растворов на основе токсичных реагентов.

Задачей изобретения является разработка эффективной и одновременно безопасной для здоровья человека и окружающей среды комплексной установки, обеспечивающей получение селективных сорбционных материалов для извлечения радионуклидов цезия и стронция из высокосолевых растворов, в частности из ЖРО, с использованием содержащих обменные катионы бария исходных реагентов.

Технический результат изобретения заключается в увеличении эффективности установки и повышении ее производственной и экологической безопасности при использовании токсичных исходных реагентов.

Указанный технический результат достигают комплексной установкой для производства сорбционных материалов, содержащей соединенные, в соответствии с последовательностью осуществления технологического процесса, трубопроводами с запорными и регулирующими клапанами реакторы-смесители для приготовления растворов исходных реагентов, насосы для перекачки воды и растворов исходных реагентов в реактор синтеза сорбционного материала, связанные с расходными емкостями реагентов и источником воды, пульповый насос для подачи синтезированного материала в сгуститель, емкость для суспензии с некондиционной фракцией сорбционного материала, сушильный шкаф для высушивания и последующей прокалки сорбционного материала, средства для его размола и рассева, которая, в отличие от известного устройства, дополнительно снабжена очистителем воды, при этом реактор-смеситель, предназначенный для приготовления раствора токсичных исходных реагентов, выполнен с установленным сверху растаривателем в виде герметичного бункера с самоуплотняющейся крышкой для безопасного вскрытия транспортировочных мешков с сухим реагентом и средством орошения внутреннего пространства бункера, реактор синтеза выполнен в виде автоклава, выход которого сообщен со сгустителем через промежуточную емкость, при этом сгуститель выполнен в виде друк-фильтра, из которого промытый сгущенный продукт поступает в индукционную печь, снабженную измельчителем, затем в сушильный шкаф, а фильтрат - в емкости сбора жидких отходов, выход коллектора которых сообщен с дополнительным входом в реактор синтеза, дополнительный выход которого сообщен с емкостями сбора жидких отходов.

Предлагаемая комплексная установка наглядно показана на чертежах, где на фиг. 1 приведена ее общая схема, на фиг. 2 и фиг. 3 приведен вид растаривателя соответственно спереди и сбоку.

Предлагаемая установка содержит реактор-смеситель 1 для приготовления раствора экологически опасного и вредного для здоровья реагента, в частности хлорида бария, реакторы-смесители 2 для приготовления растворов остальных исходных реагентов с заданными параметрами, растариватель 3, установленный на реакторе смесителе 1, насосы 4, 5 и 6, реактор синтеза 7, деионизатор 8, пульповый насос 9, сгуститель 10, емкости 11 для жидких отходов в виде некондиционной суспензии, содержащей слишком мелкие частицы, сушильный шкаф 12, средство 13 для размола сорбента и средство 14 для его рассева, источник воды 15 с очистителем (обратно-осмотическим насосом либо деионизатором) 8, вакуумный насос 16, водяной 17 и растворный 18 коллекторы, промежуточную емкость 19, индукционную печь 20 с измельчителем, коллектор 21 емкостей 11, дополнительные вход 22 и выход 23 реактора синтеза 7, электромоторы 24 мешалок. Кроме того, установка содержит клапаны запорные проходные 25, клапаны невозвратно-запорные проходные 26, клапаны запорные с электроприводом 27, датчики уровня 28, датчик давления 29 и датчик температуры 30, расходомер 31, весы 32. В состав герметичного растаривателя 3, выполненного с самоуплотняющейся крышкой 33 и смотровым окном 34, входят фиксатор 35 мешков 36, манипуляционные перчатки 37, эластичный контейнер 38 для сбора опорожненных мешков 36, электроталь 39, средство орошения 40 полости растаривателя. Выполненные из металлополиэтилена трубопроводы, кроме коллекторов 17, 18 и 21, на чертежах не показаны.

Узлы предлагаемой комплексной установки для получения сорбционных материалов соединены трубопроводами, снабженными запорными и регулирующими клапанами, в соответствии с последовательностью осуществления технологического процесса. Реактор-смеситель 1 объемом 500 л для приготовления раствора хлорида бария (токсичный реагент) и реакторы-смесители 2, в состав которых входят три емкости объемом по 200 л, предназначенные для приготовления растворов других исходных реагентов, выполнены из полиэтилена и связаны с расходными емкостями реагентов (на чертежах не показаны) и источником воды 15 через очиститель 8.

Реактор синтеза 7 объемом 200 л выполнен в виде снабженного перемешивающим устройством и рассчитанного на температуру до 200°С автоклава, полость которого сообщена посредством вакуумного насоса 16 с выходом водяного коллектора, выходом растворного коллектора, связанного через первый насос с выходами реакторов-смесителей, а через второй насос с выходом реактора-смесителя для приготовления раствора хлорида бария.

Растариватель 3, выполненный в виде герметичного бункера из нержавеющей стали с горловиной, перекрываемой самоуплотняющейся крышкой 33, герметично установлен непосредственно на реактор-смеситель 1 таким образом, чтобы хлорид бария, высыпаясь из мешка 36, сразу попадал в залитую в упомянутый реактор-смеситель воду. Крышка 33 с закрепленным на ней фиксатором 35 мешков 36 выполнена с конической кромкой, соответствующей форме конической кромки горловины. Для растаривания мешков 36 используют нож, для манипуляции которым предназначена манипуляционные перчатки 37, а для наблюдения за ходом этой операции с целью контроля служит смотровое окно 34. Для складирования опорожненных мешков 36 в полости растаривателя имеется эластичный контейнер 38 с открытой горловиной, при этом опускание наполненных мешков 36 через горловину в упомянутую полость обеспечивает таль 39. В полости корпуса растаривателя 3 размещено средство орошения 40, обеспечивающее осаждение токсичных пылевых частиц хлорида бария.

Таким образом, наличие растаривателя существенно уменьшает возможное вредное воздействие используемого токсичного реагента, такого как хлорид бария, на здоровье обслуживающего персонала и окружающую среду.

Работа предлагаемой установки осуществляется следующим образом. Согласно реализуемой с помощью предлагаемой установки технологии, для получения сорбционных материалов используют очищенную воду качеством не ниже марки «Б» по ОСТ 11.029.003-80, которую подают в реакторы-смесители, при этом дозируют по показаниям расходомера 31 и/или датчиков уровня 28 и распределяют с помощью подающих клапанов шарового типа, которые срабатывают от сигналов расходомеров 31, и/или датчиков уровня 28, и/или датчиков давления 29, и/или команды оператора.

Шаровые клапаны из коррозионно-стойкого материала, в зависимости от места установки, рассчитаны на температуру 90 или 150°С, выдерживают давление 3, 10 или 50 кг/см² и обладают стойкостью по отношению к твердым включениям.

В преимущественном варианте осуществления предлагаемой установки задействованы расходомеры с протоком до 60 л/мин, точностью 0,2 л, с аналоговым выходным сигналом, стойкие к НСl и твердым включениям, а также бесконтактные датчики уровня 28 с аналоговым выходным сигналом и стойкие к HCl датчики давления 29 с диапазоном давлений 0-1 мПа и 0-8 мПа с аналоговым выходным сигналом.

Исходные материалы и растворы предварительно подготавливают с использованием сушки, прокаливания, растворения, разбавления в соответствии с требованиями конкретных технических условий к производимому сорбенту. Затем дозируют по весу на весах 32, в качестве которых преимущественно используют площадные весы с точностью взвешивания ±0,02 кг, или мерными емкостями по объему и помещают в технологические емкости: реакторы-смесители 1 и/или 2 либо непосредственно в реактор синтеза 7.

Растворение осуществляют при постоянном перемешивании, при этом процесс растворения контролируют по времени, условия растворения, температуру и скорость перемешивания устанавливают и контролируют аппаратно.

Готовые растворы перекачивают с помощью насосов 4 и/или 5 в реактор синтеза 7 в количестве и последовательности, которые зависят от производимого сорбента и особенностей технологического процесса его получения, условия которого определяются соответствующими техническими условиями. В качестве насосов 4-6, предназначенных для перекачки воды и растворов исходных реагентов в реактор синтеза 7, преимущественно установлены химические моноблочные центробежные насосы, в частности ХМ 40-32-125П, с давлением нагнетания до 5 кг/см² и расходом 5-10 м³/ч.

Для добавления в реактор синтеза 7 твердых реагентов, предусмотренного некоторыми техническими условиями, в реакторе выполнены люки диаметром 120 мм. В этом случае дозировка и добавление производится вручную.

Для растаривания токсичного реагента, частности хлористого бария, с корпуса растаривателя 3 удаляют самоуплотняющуюся крышку 33, коническая часть которой плотно перекрывает проем горловины. В петлях закрепленного на ней фиксатора 35 фиксируют мешок 36, зацепляют крышку 33 талью 39 и опускают через горловину корпуса. Крышку 33 закрывают и затем с помощью манипуляционных перчаток 37 вскрывают мешок ножом. Процесс контролируют визуально через смотровое окно 34. Опорожненный мешок 36 и внутреннюю поверхность корпуса растаривателя 3 омывают водой с помощью средства орошения 40, затем мешок с помощью манипуляционной перчатки 37 удаляют в эластичный контейнер 38, не извлекая наружу.

Это предотвращает попадание аэрозоля, содержащего хлористый барий, в окружающее пространство и обеспечивает безопасность персонала в ходе приготовления ключевого компонента, необходимого для производства сорбента. Загруженность растаривателя, как правило, составляет 50-100 кг/сут.

При необходимости эти операции повторяются до заданной загрузки реактора-смесителя 1.

Параметры реакций синтеза, осуществляемых в реакторе синтеза 7 в течение 4-14 часов, задаются и контролируются с помощью компьютера (на чертежах не обозначен) посредством аппаратуры управления.

После окончания процессов в реакторе синтеза 7 полученный продукт посредством пульпового насоса 9 перемещают в выполненную из полиэтилена промежуточную емкость 19 объемом 200 л, затем направляют для отжима и промывки в сгуститель 10, представляющий собой друк-фильтр, действующий при повышенном давлении, при этом продукт набивают в рабочую полость пульповым насосом 9 до давления 40 кг/см². Наличие промежуточной емкости обеспечивает стабильную загрузку и стабильный режим работы сгустителя и установки в целом, что особенно необходимо при цикличной схеме работы реактора.

В качестве пульпового насоса 9 для подачи полученного сорбционного материала в сгуститель в преимущественном варианте выполнения установки использован винтовой насос с давлением нагнетания 60 кг/см² и расходом 3-25 л/мин, например, серии BN, соответствующие поверхности которого должны быть стойкими к соляной кислоте.

По достижении заданного давления подача сорбционного материала прекращается и включается его промывка обратным потоком, контролируемая по расходу воды. Затем полученный сорбционный материал отжимают. Количество циклов промывки определяется техническими условиями на конкретный сорбционный материал.

Промывные воды (жидкие отходы в виде некондиционной суспензии) собираются в емкости 11, которая на практике включает фактически три сообщающиеся друг с другом выполненные из полиэтилена емкости по 500 л, снабженные датчиками перелива. Выход коллектора емкостей 11 сообщен с дополнительным входом в реактор синтеза 7, что обеспечивает возможность доработки до кондиции и утилизации некондиционных по крупности частиц сорбента на последующих циклах работы упомянутого реактора и способствует увеличению эффективности работы установки. Дополнительный выход реактора синтеза 7, посредством насоса связанный с емкостями 11 сбора жидких отходов, служит для сброса промывных вод очистки реактора. Очистка реактора необходима для получения сорбционного материала без нежелательных примесей, которые могут привести к ухудшению его качества.

После завершения промывки влажный продукт поступает в камеру предварительного измельчения, являющуюся частью индукционной печи 20 непрерывного действия с регулируемой скоростью перемещения продукта, и далее непосредственно в индукционную печь со шнеком для передвижения влажного продукта. Параметры процесса сушки: скорость перемещения в печи; градиент температуры в секциях печи; температура и влажность подаваемого разогретого воздуха или пара, могут регулироваться в широком диапазоне. Выпаренная влага конденсируется в теплообменнике и сливается в канализацию. На выходе получается сухой поддробленный продукт.

Полученный высушенный продукт перемещают в сушильный шкаф 12 объемом до 500 л с температурой нагрева до 500°С для прокаливания сорбционного материала, выполненный из коррозионно-стойкого материала и снабженный средствами циркуляции и вытяжки воздуха. В зависимости от технологических требований время выдержки в сушильном шкафу варьируется от 4 до 24 часов, температура изменяется в интервале от 80°С до 400°С.

В процессе сушки и прокаливания частицы полученного продукта склеиваются и спекаются между собой. Для обеспечения требуемого гранулометрического состава спекшиеся и склеенные куски сорбента подвергают размолу с помощью валковой дробилки 13 не менее 1200 кг/ч, с размерами загружаемого материала до 12 мм и минимальным классом дробления 0,25 мм.

С помощью средства 14 для рассева, в качестве которого используют виброгрохот известной конструкции с производительностью по сухим продуктам не менее 100 кг/ч, с разделением на четыре фракции -0,5 мм, - 1 мм, -2 мм, +2 мм, производят рассев измельченного сорбционного материала на требуемые фракции. Мелкие, не используемые, фракции поступают на вторичный цикл переработки, чересчур крупные - на повторное измельчение.

Полученный сорбент фасуют в полиэтиленовые мешки по весу с использованием весов 32.

Изобретение относится к комплексу оборудования, предназначенного для получения сорбционных материалов для обработки и очистки жидких сред, зараженных токсичными и радиоактивными веществами, преимущественно для извлечения долгоживущих радионуклидов цезия и стронция из высокосолевых растворов, в частности из жидких радиоактивных отходов. Установка содержит соединенные, в соответствии с последовательностью осуществления технологического процесса, трубопроводами с запорными и регулирующими клапанами реакторы-смесители для приготовления растворов исходных реагентов, насосы для перекачки воды и растворов исходных реагентов в реактор синтеза сорбционного материала, связанные с расходными емкостями реагентов и со снабженным очистителем источником воды, пульповый насос для подачи синтезированного материала в сгуститель, емкость для суспензии с некондиционной фракцией сорбционного материала, сушильный шкаф для высушивания и последующей прокалки сорбционного материала, средства для его размола и рассева. Реактор синтеза выполнен в виде автоклава, выход которого через промежуточную емкость сообщен со сгустителем, выполненным в виде друк-фильтра, из которого сгущенный продукт перемещают в сушильный шкаф, а фильтрат - в емкости сбора жидких отходов. Выход коллектора жидких отходов сообщен с дополнительным входом в реактор синтеза, дополнительный выход которого сообщен с емкостями сбора жидких отходов. Реактор-смеситель для приготовления раствора токсичного исходного реагента, в частности хлорида бария, выполнен с установленным сверху растаривателем в виде герметичного бункера с самоуплотняющейся крышкой, снабженного средством безопасного вскрытия мешков с сухим реагентом и средством орошения внутреннего пространства бункера. Технический результат - увеличение эффективности установки при одновременном повышении ее производственной и экологической безопасности. 3 ил.

Комплексная установка для производства сорбционных материалов, содержащая соединенные трубопроводами с запорными и регулирующими клапанами в соответствии с последовательностью осуществления технологического процесса реакторы-смесители для приготовления растворов исходных реагентов, насосы для перекачки воды и растворов исходных реагентов в реактор синтеза сорбционного материала, связанные с расходными емкостями реагентов и источником воды, пульповый насос для подачи синтезированного материала в сгуститель, емкость для суспензии с некондиционной фракцией сорбционного материала, сушильный шкаф для высушивания и последующей прокалки сорбционного материала, средства для его размола и рассева, отличающаяся тем, что дополнительно снабжена очистителем воды, при этом реактор-смеситель, предназначенный для приготовления раствора токсичного исходного реагента, выполнен с установленным сверху растаривателем в виде герметичного бункера с самоуплотняющейся крышкой, снабженного средством безопасного вскрытия транспортировочных мешков с сухим реагентом и средством орошения внутреннего пространства бункера, реактор синтеза выполнен в виде автоклава, выход которого через промежуточную емкость сообщен со сгустителем, выполненным в виде друк-фильтра, сгущенный продукт из которого перемещают в сушильный шкаф, а фильтрат - в емкости сбора жидких отходов, выход коллектора которых сообщен с дополнительным входом в реактор синтеза, дополнительный выход которого сообщен с емкостями сбора жидких отходов.