Способ получения порошка молибдена Российский патент 2018 года по МПК C22B34/34 B22F9/22 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошка молибдена восстановлением из оксида, где может быть использован в твердосплавной промышленности. Порошок молибдена используется для получения жаропрочных сплавов, для производства нагревателей высокотемпературных печей, композиционных сплавов, в электротехнической промышленности, производстве твердых сплавов.

Известен способ получения порошка вольфрама из оксида восстановлением водородом [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 172], который в основном применяется сейчас для получения порошка вольфрама. К его недостаткам относится практическая невозможность получения ультрадисперсного порошка, недостаточная производительность метода и большой расход водорода.

Известен способ получения вольфрама методом прямотока [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 49-50], недостатком которого является необходимость увеличения расхода водорода с целью удаления остатка кислорода.

Наиболее близким техническим решением является способ, включающий засыпку оксида молибдена в лодочку, загрузку в трубчатую печь, подачу водорода и двухстадийное восстановление [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 55-58].

Недостатком наиболее близкого технического решения является сложность технологического процесса, связанного с разной скоростью продвижки лодочки в низкотемпературной и высокотемпературной зонах печи при противоточной подаче водорода [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 41-42]. Высокая крупность получаемого молибденового порошка.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа упрощения технологического процесса и уменьшение крупности порошка молибдена.

Достигаемым техническим результатом является:

- упрощение технологии;

- получение мелкозернистого порошка молибдена.

Технический результат достигается следующим образом.

Способ получения порошка молибдена включает засыпку оксида молибдена МоО₃ в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена МоО₃ с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.

Предлагаемое изобретение стало возможным, после того как авторы установили механизм взаимодействия оксидов молибдена с водородом и влиянием паров воды на протекание химических реакций восстановления оксидов до металла.

Установлена зависимость между точкой росы исходного водорода и скоростью продвижки лодочек при восстановлении на первой и второй стадиях.

На первой стадии для прохождения полноты реакции необходим водород с точкой росы не выше 50-60°С и скоростью продвижки лодочки 12-15 мм/мин.

На второй стадии должен быть водород с точкой росы 60°С и скоростью продвижки 25-30 мм/мин.

Изменение величины точки росы и скорости продвижки в ту или иную сторону не позволяет получать требуемый по качеству порошок молибдена.

Пример 1. Первая стадия восстановления. MoO₃ загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 12 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₃. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на первой стадии восстановления равномерный не выше 600°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO₃ до MoO₂.

Вторая стадия восстановления. Порошок MoO₂ засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 30 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₂. Водород имел точку росы 60°C. Расход водорода 20 литров/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO₂ до Мо. Полученный порошок имеет размер частиц менее 1 мкм. Удельная поверхность 3,0 м²/г.

Пример 2. Первая стадия восстановления. MoO₃ загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки лодочек с порошком составляла 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₂. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура ниже 600°C. Полное восстановление MoO₃ до MoO₂ не получается.

Вторая стадия восстановления. Порошок MoO₂ засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 25 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₃. Водород имел точку росы - 60°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Наблюдается полное восстановление MoO₂ до Мо, но порошок получается крупный, а не ультрадисперсный. Размер частиц более 2 мкм, удельная поверхность менее 1,0 м²/г.

Пример 3. Первая стадия восстановления. MoO₃ загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки более 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₃. Водород имел точку росы - 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура не выше 600°C. Полное восстановление MoO₃ до MoO₂ не наблюдается.

Проведение второй стадии восстановления MoO₂ до Мо нецелесообразно. Нужного качества порошок не получится.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию, получать ультрадисперсный порошок молибдена при повышении производительности.

Изобретение относится к получению порошка молибдена. Способ включает засыпку оксида молибдена MoO₃ в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO₃ с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления. На первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин. Обеспечивается получение ультрадисперсного порошка молибдена с удельной поверхностью 3,0 м²/г. 3 пр.

Способ получения порошка молибдена, включающий засыпку оксида молибдена MoO₃ в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO₃ с продвижением лодочки в печи, отличающийся тем, что подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.