Устройство для дифференциального термического анализа Советский патент 1988 года по МПК G01N25/02 

со з:

Изобретение относится к физико- химическому анализу вещества, а именно к исследованию фазовых превращений посредством дифференциального термического анализа (ДТА),

Целью изобретения является повышение разрешающей способности.

На чертеже представлена схема устройства для дифференциального тер- мического анализа.

Устройство содержит источник 1 нагрева, внутри которого расположены измерительные ячейки 2, первый усилитель 3, элемент 4 сравнения, до- полнительные эталонные ячейки 5, второй усилитель,6, усилитель 7 мощности, дополнительные нагреватели 9, размещенные на дополнительных эталонных ячейках 5, измеритель 10 разнос- ти температур и -измерители темпераг- тур исследуемого и эталонного образцов II.

Измерители температур исследуе-. мого и эталонного образцов 11 диффе- ренциально подключены к входу первого усилителя 3. Чувствительные элементы измерителя 10 разности температур ; расположены между эталонными ячейками 5. Вход второго усилителя 6 соединен с измерителем 10 разности температур, а выход - с одним из входов элемента 4 сравнения, к другому входу которого подсоединен выход первого усилителя 3, а к выходу подсоединены регистратор 8 и усилит ель 7 мощности, соединенный с .дополнительными нагревателями 9,

Устройство работает следующим образом.

Перед началом эксперимента задается монотонный тепловой режим, например нагрев образцов с постоянной скоростью, за счет регулирования мощности источника 1 нагрева, В слу- чае отсутствия в исследуемом образце, находящемся в одной из измерительных ячеек 2, фазовых переходов, сопровождающихся тепловыми эффектами, температуры ячеек 2 равны между собой, с выхода первого усилителя 3 на один из входов элемента 4 сравнения поступает нулевой сигнал. ,

Температуры дополнительных эталонных ячеек 5 также равны между собой, поэтому и с выхода второго усилителя 6 на другой вход элемента 4 сравнения поступает нулевой сигнал. Схема находится в положении равновесия.

Начало в исследуемом образце фазового перехода, сопровождающегося, например, выделением теплоты, приводит к пояблению разности температур между измерительными ячейками 2, и равновесие схемы нарущается. На вход усилителя 7 мощности и на регистратор 8 .с вьЬсода элемента 4 сравнения поступает сигнал, отличный от нуля. Под воздействием этого сигнала с выхода усилителя 7 мощности в один из нагревателей 9 подается электрический ток,величина которого пропорциональна абсолкпгному значению величины сигнала на элемента 4 сравнения. Выбор ячейки 5, в которую производится подача электрической мощное- ти одним из нагревателей 9, осуществляется автоматически по знаку сигнала с выхода элемента 4 сравнения. Знак же сигнала зависит от того, выделяется или поглощается тепло в исследуемом образце вследствие фазового перехода.

Температура дополнительной эталонной ячейки 5, в нагревателе которой выделяется электрическая мощность, начинает возрастать, появляется разность температур между эталоннь1ми. ячейками 5 и Т,, фиксируемая измерителем 10 разности температур. На вход усилителя 7 мощности и на регистратор 8 с выхода элемента 4 сравненяя поступает сигнал, пропорциональный, разности (лТд - ЬТ,). Аналитически можно показать, что величина этого сигнала прямо пропорциональна мощности процесса тепловыделения в исследуемом образце.

После завершения фазового перехода выделение теплоты в ячейке с исследуемым образцом прекращается, разность (лТр-ЬТ,) начинает быстро уменьшаться, соответственно уменьшается и тепловыделение в одной из дополнительных эталонных ячеек 5 (полагаем, что теплофизические параметры ячеек 2 и 5 равны между собой, условия теплообмена ячеек 2 и 5 окружающим пространством и источником 1 нагрева идентичны, а тепловым в5аимо- действием ячеек 2 и 5 можно пренебречь вследствие малости величин U,TO и бТэ). Формула изобретения

Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее источник нагрева, внутри которого

расположены измерительные ячейки, усилитель, измерители температур исследуемого и эталонного образцов, расположенные в зоне нагрева и дифференциально подключенные к входу усилителя, измеритель разности температур и регистратор, отличающееся тем, что, с целью повышения разрешающей способности, оно дополнительно содержит две эталонные ячейки, между которыми расположены чувствительные элементы измерителя

разности температур, два нагревателя , размещенных на дополнительных эталонных ячейках, элемент- сравнения, усилитель мощности, второй усилитель, вход которого соединен с измерителем разности температур, а выход - с одним из входов элемента сравнения, к другому входу которого подсоединен выход первого-усилителя, а к выходу подсоединены регистратор и усилитель мощности, соединенный с дополнительными нагревателями.

Изобретение относится к физико- химическому анализу веществ, а именно к устройствам для дифференциального термического анализа. Цель изобретения - повьшение разрешаимцей способности. Устройство содерзкит источник нагрева, измерительные ячейки, ; два усшштеля, измерители температур- исследуемого и эталонного образцов, расположенные в зоне нагрева и дифг- ференциапьно подключенные к входу первого усшштеля, измеритель разнос ти температур, две дополнительные эталонные ячейки, между которыми расположены чувствительные элементы измерителя разности температур, два дополнительных нагревателя, размещенных на дополнительных эталонных ячейках, элемент сравнения, усилитель мощности и регистратор. Вход второго усилителя соединен с измерителем разности температур, а выход - с одним из входов элемента сравнения, к другому входу которого подсоединен выход первого усшштеля, а к выходу - регистратор и усилитель мощности, соединенный с дополнительными нагревателями 1 ил. W